通过式固相萃取与液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱结合测定加热卷烟中多种农药残留

[目的]实现加热卷烟中多种农药残留的测定.[方法]样品经乙腈提取,以PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,分别以液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析.[结果]①PRiME HLB通过式固相萃取净化效率高,操作简便.②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有分析物的回收率...     

LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PE...     

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的 建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法 样品经乙醇提取液充分提取, 经涡旋、超声、低温高速离心后, 上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化, 流出液经氮吹吹干, 复溶, 待质谱分析。结果 在1.5、15.0、30 μg/L 3个加标浓度下, 回收率为85.3%~ 94.8%, 相对标准偏差为3.0%~7.2%, 方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法前处理十分简便, 固相萃取净化水平高, 色谱串联质谱分析快速灵敏, 回收率高, 灵敏度高, 适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量 分析。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚

建立了固相萃取柱-液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚的方法.样品采用水-叔丁基甲醚提取,氢氧化钠溶液反萃后经溶剂蒸发工作站除去微量叔丁基甲醚,用HLB固相萃取柱实现净化及浓缩.该方法在2～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999,测定低限可达2.0 μg/kg,乳粉样品在5,10,...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中辛基酚和正辛基酚

建立了牛奶中辛基酚和正辛基酚的液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法.样品经氨水乙腈(1:9,体积比)溶解,超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化后,经安捷伦Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,采用多反应监测负离子模式监测,内标法定量.在该优化条件下,牛奶中辛基酚...     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

气相色谱-质谱法结合固相萃取技术同时测定番茄中53种农药残留

建立气相色谱串联质谱法结合固相萃取技术同时检测番茄中53种农药残留物的分析方法.样品经乙腈与水提取,C18柱与NH2固相萃取柱进行净化,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量.53种农药在基质中的线性范围良好,检出限达到我国现行农药残留限量标准;大部分农药化合物加样回收率均在60.0％～120.0％,相...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种β-内酰胺类抗生素及其主要代谢产物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林及其代谢产物脱羧噻唑酸含量的分析方法。方法样品经0.2%氨水乙腈溶液超声离心提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林及其代谢产物脱羧噻唑酸在所考察的线性范围内线性良好,相关系数不低于0.999;方法回收率为70.9%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.0%~7.5%。市售的35份样品中,均未检出青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林及其代谢产物。结论该方法操作简单、重现性好,可用于牛奶中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林及其代谢产物脱羧噻唑酸的检测。     

PRiME HLB固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定酸笋、酸豆角中氟虫腈及其代谢物残留量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography- tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定酸笋、酸豆角中氟虫腈及其代谢物（氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜）残留量的分析方法。方法 称取5 g样品（酸笋、酸豆角）,加入10 mL乙酸乙酯及6 g氯化钠振荡提取1 min,离心后取3 mL上清液经PRiME HLB（hydrophilic-lipophilic balanced copolymer）通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测。结果 本实验建立的氟虫腈及其代谢物残留测定方法,在0.5~10.0 ng/mL线性范围内,相关系数r2均大于0.9994,4种农药分析物在各自浓度范围内均呈现良好线性关系,方法定量限均为1.0 μg/kg。在阴性酸笋、酸豆角中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率及相对标准偏差分别为91.7%~100.2%、0.7%~10.2%。结论 该方法操作便捷、高效、环境友好,适合于酸笋、酸豆角中氟虫腈及其代谢物残留量的筛查。     

基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法.鱼肉样品用80％乙腈溶液(含0.2％甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶.采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物残留

摘 要：目的 建立一种非衍生化处理, 直接测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法 茶叶样品经酸化的同体积甲醇-水进行提取, 经Oasis PRiME HLB 固相萃取柱通过式净化, 并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果 茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在1.0~50 ng/mL的范围内, 线性关系良好(r2＞0.999), 平均回收率在83.7%~92.2%之间, 相对标准偏差低于10%, 检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.05 mg/kg。结论 此方法前处理简便快速, 且准确性好、灵敏度高, 可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素

建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。     

通过式SPE-UPLC-MS/MS测定植物油中的9 种酚类抗氧化剂

建立采用通过式固相萃取柱净化，超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物油中9 种酚类抗氧化剂的方法。油样品中酚类抗氧化剂用酸化乙腈提取，正己烷除脂，上清液经Oasis? PRIME HLB通过式固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱，三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：采用本实验建立的方法，没食子酸丙酯、2,4,5-三羟基苯丁酮、叔丁基对苯二酚、去甲二氢愈创木酸、叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、没食子酸辛酯、2,6-二叔丁基对甲基苯酚及没食子酸十二酯9 种抗氧化剂在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R2）大于0.994。其中9 种抗氧化剂的方法检出限（RSN=3）在0.003～0.02 mg/kg范围，定量限（RSN=10）在0.01～0.05 mg/kg范围。在0.05、5.0、50.0 mg/kg三个添加水平下，9 种抗氧化剂平均加标回收率在82.2%～115.2%之间，相对标准偏差均小于9.3%。该方法简单、高效、灵敏度高，适用于植物油中抗氧化剂的快速定性、定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定5种植物源性食品中氯肽酸和草芽畏残留量

摘 要: 目的 建立气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜、茶叶、粮谷及花生油等植物源食品中氯肽酸和草芽畏两种农药残留的分析方法。方法 针对非油基质样品, 选取柚子、生菜、茶叶及小麦粉样品, 经2%甲酸乙腈溶液提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, MAS-Q盐包吸附色素等杂质, 再经HLB柱净化的前处理方法; 针对含油基质, 选取花生油样品, 经甲醇提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, 再经HLB柱净化。净化后样品用气相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 为消除基质效应影响,补偿前处理提取过程中的损失,采用过程标准校正法, 两种农药在不同基质样品中呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.99。在0.01、0.02、0.05 mg/kg加标水平下, 两种农药在不同基质中的回收率均在93.6%~113.6%之间, 相对标准偏差在0.9%~9.8%之间 (n=6)。结论 该方法灵敏度高, 选择性好, 在水果、蔬菜、粮谷、乃至茶叶、花生油等复杂基质中, 氯酞酸和草芽畏的定量限均可达到0.01 mg/kg, 满足GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》临时限量的要求。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂

利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂(氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪)的分析方法.样品经乙腈-水溶液(30:70,V/V)提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:在...     

HPLC-MS/MS法快速测定乳制品中90种兽药的残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定乳制品中十大类90种兽药残留的检测方法。方法 试样用0.2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters Prime HLB固相萃取柱净化,用Waters XBridge BEH-C18色谱柱洗脱分离,并使用电喷雾电离源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量。结果90种兽药在1 ng/mL～20 ng/mL范围内呈现良好的线性相关性,相关系数均大于0.995。90种兽药的方法检出限为0.3 ?g/kg,方法定量限为1 ?g/kg。在添加量为1 ?g/kg、2 ?g/kg和10 ?g/kg的加标回收实验下,90种兽药的加标回收率范围分别为66.0%～134.8%,64.0%～122.4%和62.4%～118.3%。同时做了方法精密度验证,有69%的兽药RSD<5%,有28%的兽药RSD在5%～10%,有3%的兽药RSD在10%～20%。结论 该方法简单、快速、高效且能同时准确定性和定量检测乳制品中十大类90种兽药的残留量。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。