替考拉宁手性膜拆分对羟基苯甘氨酸的研究

以聚砜膜为基膜,大环抗生素替考拉宁作为手性选择剂,1,6-己二异腈酸酯为交联剂,采用界面聚合法,制备具有手性选择性的替考拉宁-异腈酸酯聚砜复合膜。研究优化了单体摩尔比、聚合反应时间等制膜条件,渗析分离了D,L-对羟基苯甘氨酸.当D,L-对羟基苯甘氨酸的料液浓度为0.1mg/mL时,其对映体过剩值(e.e.)可达90.5%.     

聚L-谷氨酸酯手性膜制备及其拆分对羟基苯甘氨酸

采用N-羧基内酸酐合成法,分别合成了不同分子量的聚L-谷氨酸甲酯、聚L-谷氨酸乙酯以及聚L-谷氨酸苄酯.将聚L-谷氨酸甲酯、聚L-谷氨酸乙酯以及聚L-谷氨酸苄酯制备成手性固膜,利用扫描电镜表征其结构.研究了不同分子量的聚L-谷氨酸酯、渗析溶剂中不同乙腈含量、原料液浓度、渗析时间、温度等对拆分对羟基苯甘氨酸外消旋体的影响.在优选的实验条件下,这些膜对对羟基苯甘氨酸的手性拆分的e.e.值可达45%以上,且聚L-谷氨酸甲酯聚L-谷氨酸乙酯聚L-谷氨酸苄酯.该研究为对羟基苯甘氨酸外消旋体的分离制备,提供了新的研究途径.     

含薄荷酯的手性共轭微孔聚合物混合基质膜的制备及其对映体拆分性能

采用“自下而上”策略,成功合成了2种含薄荷酯的手性共轭微孔聚合物(CCMP).以CCMP为分散相,醋酸纤维素(CA)、乙基纤维素(EC)为基质,采用相转换法,制备了3种混合基质膜.扫描电子显微镜显示,CCMP在基质中分散均匀.在氨基酸外消旋体的对映体分离时,当分散相C_DCMP-1质量分数为4%,混合基质膜对(D,L)-苯丙氨酸的透过率为7.75×10^-9 m²/h,对映体过量为60.6%ee,表现出较高的对映体分离性能.     

万古霉素手性膜色谱的研究

以聚醚砜膜作为基膜,以万古霉素、1,6-己二异腈酸酯作为单体,利用界面聚合的方法制备了万古霉素-己二异腈酸酯聚醚砜手性高分子复合膜,使用自制的膜色谱装置结合高效液相色谱仪,对手性物质D,L-苯甘氨酸进行了手性膜色谱分离研究.详细研究了流速、流动相、进样量、膜层数、膜尺寸对拆分效果的影响.在优选分离条件下,该手性膜色谱对D,L-苯甘氨酸拆分的分离因子(α)和分离度(R_s)分别为5.66、0.66,该方法的最大优点是在水环境下能对手性化合物进行分离制备,这在色谱的手性分离中是少见的.     

三醋酸纤维素正渗透膜制备过程中影响因素的研究

以三醋酸纤维素为膜材料,以1,4-二氧六环和丙酮为溶剂,乳酸为添加剂.采用相转化法制备三醋酸纤维素正渗透膜.研究了不同支撑材料以及膜制备过程中溶剂挥发时间和添加剂的含量对正渗透膜性能的影响.结果表明,在原料液为0.1 mol/L NaCl,汲取液为4 mol/L葡萄糖,原料液面向分离层,室温的测试条件下,采用180目(80 μm)的筛网为支撑体材料,挥发时间为180 s,乳酸含量为6.6%所制备的三醋酸纤维素正渗透膜的水通量为6～7 L/(m2·h),NaCl截留率在95%以上.     

醋酸纤维素类渗透功能膜的研究进展

随着膜法水处理技术的迅猛发展,对渗透功能膜制备及应用技术的要求日益提高。与常规渗透膜制备所采用的主流膜材料聚酰胺相比,醋酸纤维素(CA)及其衍生物由于兼具无可比拟的资源优势和独特的耐氧化性等优势而备受关注。围绕醋酸纤维素类渗透膜在纳滤、反渗透和正渗透等领域的应用,简要介绍了该类膜材料的制备方法和改性方法,回顾了其在海水淡化、油水分离、重金属脱除、手性分离等领域的应用进展,并在分析醋酸纤维素类渗透膜产品在应用领域的技术和性能优势的基础上,指出了醋酸纤维素类渗透膜进一步发展需要重点关注的研究方向。     

解脂耶氏酵母不对称合成(R)-苯乙醇的条件优化

手性苯乙醇及其衍生物是合成手性药物及其中间体的重要模块。以前期筛选到的解脂耶氏酵母全细胞为催化剂,探究影响不对称合成(R)-苯乙醇的各种因素,优化转化条件。结果表明,以2.0%甘油为辅助底物;转化温度为30℃,反应体系初始p H值为7.0,微生物细胞含量为0.25 g/m L,底物浓度为45 mmol/L并以2%乙醇作为底物助溶剂,转化36 h获得的底物转化率高达96.96%,此时产物对映体过量值(e.e.值)为94.82%。     

双膜分离器的研究

本文以He-CH_4二元混合气体及He-CH_4-N_2三组元混合气体为被分离体系,对由中空纤维型醋酸纤维素膜(CA)与毛细管硅橡胶膜(SR)构成的单膜和双膜渗透器进行了实验研究,测试与分析了有关参数及操作条件对分离性能的影响;建立并验证了适用于双膜渗透器的数学模型;对非对称膜渗透行为的数学计算模型作了进一步的探讨。     

膜拆分法分离制备手性药物

手性是自然界的一种普遍现象,天然存在的手性化合物很多,构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类和蛋白质等也都是手性分子.外消旋体药物的手性拆分目前在单一手性药物的制备上仍占有极其重要的地位.手性拆分膜包括基于对映体间亲和性差异的固体膜和基于选择性萃取的液膜两大类.膜分离技术具有能耗低、易于连续操作等优点,被普遍认为是进行大规模手性拆分非常有潜力的方法之一,具有良好的应用前景.手性拆分膜技术引起了国内外研究者们的广泛关注,并成为膜学界研究的新热点.     

醋酸纤维素-壳聚糖共混膜的制备及性能研究

以乙酸为溶剂制备了壳聚糖(CS)含量不同的醋酸纤维素-壳聚糖(CA-CS)共混膜.通过对共混膜溶胀度、拉伸强度、酸碱使用范围、分离性能的测试,发现随着壳聚糖含量的增加,膜在水中的溶胀度上升,膜的拉伸强度下降,膜的酸碱使用范围变宽.当聚合物浓度为18%、共混物壳聚糖含量为30%、溶剂乙酸水溶液的浓度为50%时,制备的共混膜的分离效果最好,性能也比较稳定.     

双膜分离器的研究

本文以He-CH_4二元混合气体及He-CH_4-N_2三组元混合气体为被分离体系,对由中空纤维型醋酸纤维素膜(CA)与毛细管硅橡胶膜(SR)构成的单膜和双膜渗透器进行了实验研究,测试与分析了有关参数及操作条件对分离性能的影响;建立并验证了适用于双膜渗透器的数学模型;对非对称膜渗透行为的数学计算馍型作了进一步的探讨。     

手性最新分离技术研究方法及进展综述

色谱成为对映体拆分的重要工具。近几年各种手性源的积极研发使色谱在对映体分离工作中所起的作用越来越高效。因此,对色谱在对映体拆分的机制,分离模式及近几年新型手性源做一综述。     

手性最新分离技术研究方法及进展综述

色谱成为对映体拆分的重要工具。近几年各种手性源的积极研发使色谱在对映体分离工作中所起的作用越来越高效。因此,对色谱在对映体拆分的机制,分离模式及近几年新型手性源做一综述。     

手性配体交换乳状液膜选择性萃取扁桃酸对映体

基于手性配体交换反应,研究了在含有N-n-十二烷基-L-羟基脯氨酸和铜离子的配合物为手性配体的乳状液膜体系中选择性萃取扁桃酸对映体.考察了扁桃酸外消旋体浓度,手性萃取方向,有机溶剂和表面活性剂配比,从外水相到内水相pH值的梯度变化以及外水相的pH值变化对选择性萃取性能的影响,从而确定了合适的选择性萃取条件.     

淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及用于HPLC手性体分离性能的研究

合成了含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的混合型淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-2),并作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化多孔硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;通过1H核磁共振(1H NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分;结果表明,CSP-2综合了单一取代基团淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能,具有优越的手性分离能力,同时固定相的稳定性大大增强。     

L-色氨酸分子印迹膜的表征、识别性能及识别机理

以L-色氨酸为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,聚砜为基膜,采用紫外光接枝法制备L-色氨酸手性分子印迹固膜.用扫描电镜和原子力电子显微镜对固膜的形貌进行表征,并对其特异性吸附性能及识别机理进行研究.固膜的手性分离因子高达4.1,由Scatchard模型分析分子印迹固膜与模板分子之间的结合作用力以氢键作用为主.     

HPLC用苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及分离性能

合成了同时含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-1),作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征了衍生物结构;以正己烷-异丙醇(体积比9∶1)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分。结果表明,CSP-1具有很好的手性体分离能力,综合了单一取代基团纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能。     

聚醚共聚酰胺复合气体分离膜对CO2/N2分离性能的研究

以烟道气中CO2的捕集为研究背景,以聚醚共聚酰胺Pebax1657嵌段共聚物为选择层膜材料,采用浸渍涂覆法,制备具有超薄分离皮层的PEI/PDMS/Pebax1657/PDMS多层复合气体分离膜,研究复合气体分离膜对CO2/N2混合气的分离特性.由于CO2的增塑作用,复合膜对CO2/N2混合气的分离系数为40左右,低于其理想分离系数.操作压力和原料气中CO2浓度对复合膜的渗透分离性能以及混合气的分离效果影响显著.在实际应用中,可通过调节膜两侧操作压力来提高CO2的富集浓度.     

镇痛药地佐辛的毛细管电泳手性分离研究

地佐辛作为阿片类镇痛药常用于术后止痛、癌症痛等。目前临床上地佐辛以外消旋体的形式给药。本文以麦芽糊精为手性选择剂,手性离子液体四甲基胺-L-酒石酸盐为添加剂,构建了毛细管电泳手性协同分离体系,并将该体系成功的应用于地佐辛对映体的手性分离。     

刷型手性固定相及其在手性化合物分离中的应用

对映体的分离在有机合成、动力学、药理学、药效学及农业化学等许多学科领域内具有重要的意义,液相色谱手性固定相法拆分对映体的方法被认为最准确、方便的方法之一,刷型手性固定相是液相色谱中非常重要的一类手性固定相。本文介绍了目前常用的几种刷型手性固定相及其在手性化合物分离中的应用情况。