荆州楚墓和南昌明墓出土丝纤维老化降解状况分析

 荆州楚墓和明代南明氏墓出土的丝织品在年代上相差近两千年,无论是从宏观上还是微观上,丝纤维的形态都有很大的变化。采用形貌分析、红外光谱分析、X-射线衍射分析、热重分析、氨基酸分析等测试方法,对这两批出土的丝织品的老化降解情况进行初步分析。分析结果表明：荆州楚墓出土的丝织品老化降解程度比南昌明严重,主要包括样品表面脆化糟朽不堪;丝蛋白肽链分子中部分氢键遭到破坏,致使酰胺I吸收峰发生红移;无卷曲成分增加,结晶度减小;长期的老化降解致使耐热性能下降;二者部分无定形区的氨基酸被降解掉,南昌吴氏墓出土的丝纤维发生了水解老化,且主要发生在非结晶区。     

丝素肽增重处理对桑蚕丝结构与性能的影响

为了研究桑蚕丝增重处理的机理以及提高桑蚕丝的利用价值,通过对增重前后桑蚕丝纤维进行场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和热稳定性分析(TG)等表征,分析了丝素肽增重处理对桑蚕丝纤维结构与性能的影响。结果表明:经丝素肽增重处理后,桑蚕丝纤维的横截面结构变得松弛,有空隙;纤维的纵向表面变得粗糙,有条纹;桑蚕丝纤维中各特征吸收峰的强度增强,峰形相应变宽;增重前后桑蚕丝晶型结构没有变化,且增重反应主要发生在无定形区;增重后桑蚕丝热稳定性增加。     

FTIR技术在婴幼儿奶粉品质检测中的应用

运用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术,采集50多种婴幼儿奶粉样品的红外谱图,对奶粉中蛋白质、脂肪、糖类等主要营养成分进行分析。婴幼儿奶粉的红外谱图中,蛋白质的特征峰在1 657 cm~(-1)和1 543 cm~(-1)左右处,脂肪的特征峰在2 926 cm~(-1)和1 747 cm~(-1)左右处,糖类的特征峰在1 200~900 cm~(-1)处,含量不同时对应吸收峰的强度存在差异。结果表明,同一品牌不同阶段婴幼儿奶粉中各营养物质的吸收峰强度差异明显,即质量分数差别较为明显,可直接通过红外谱图区分;而不同品牌相同阶段婴幼儿奶粉中各营养物质的质量分数差别不太明显,但二阶导数谱图差异较为显著,可间接区分。可见,FTIR技术可方便快捷地对婴幼儿奶粉品质进行检测。     

新疆营盘出土丝纤维品种及其老化状况分析

新疆营盘位于丝绸之路的关键位置,考古工作者对其进行抢救性发掘,出土了大量汉晋时期的纺织品。针对这批极具历史价值的纺织品,从纤维鉴定和文物保护的角度对新疆营盘出土的丝纤维进行分析,以期明确出土丝纤维的品种。采用形貌分析、红外光谱、X射线衍射、热分析等方法鉴别营盘出土丝纤维的品种。分析结果表明：新疆营盘出土的汉晋时期的丝纤维主要有2种,分别为普通桑蚕丝和野桑蚕丝;长期的生物降解和水解导致这些古代丝纤维的聚合度和热分解温度下降。     

蒸汽爆破蔗渣浆的微观研究

利用扫描电子显微镜、X射线衍射、紫外光谱和红外光谱等现代分析技术,对蔗渣爆破法制浆进行了微观研究.研究结果表明,蒸汽爆破后纤维、细胞壁S1和S2层受到不同程度的破坏,使纤维素的相对结晶度增大,而绝对结晶度下降.爆破浆洗涤液的紫外光谱图中,在280nm处出现了明显的吸收峰,可推断爆破法制浆过程使木素发生了降解.另外,红外光谱图分析表明,爆破处理只是使蔗渣纤维的部分吸收峰的强度发生变化,主体化学结构没有明显变化.     

还原法热处理锆石的宝石学特征及颜色初探

热处理可以去除锆石中因放射性衰变而产生的色心,从而改善其颜色和透明度,提升其观赏价值和商业价值。市场上,绝大多数的蓝色锆石为红褐色锆石经高温热处理获得,其颜色成因目前一直存在争议。笔者选取红褐色锆石和黄褐色锆石样品,通过高温还原法热处理,探索其颜色变为蓝色的最佳温度,同时结合常规宝石学测试、红外光谱和紫外-可见吸收光谱测试,分析其热处理前、后的特征变化。结果显示,还原条件下,950～1 000℃的热处理实验可以使红褐色锆石变为浅蓝色。红外光谱测试结果显示,热处理前锆石样品434 cm~(-1)和610 cm~(-1)指示其非晶质化程度不高;热处理后,438/436 cm~(-1)吸收增强,1 100～900 cm~(-1)吸收变窄,说明热处理使锆石的结晶程度略有增强。紫外-可见光谱测试结果显示,热处理前位于510 nm附近的宽吸收带由Y~(3+)替换Zr~(4+)所致,是锆石样品呈现红褐色的原因;热处理后,Y~(3+)产生的色心分解致使510 nm处吸收消失,而800 nm处吸收峰大大减弱,相伴出现640 nm附近的宽吸收,653 nm和690 nm处的较强吸收峰和一系列弱吸收峰由U~(4+)(U~(5+)+e~-→U~(4+))所致;可见光范围内出现640 nm处宽吸收带是锆石呈蓝色的主要原因,可能是653 nm强吸收与附近一系列弱吸收峰的整体表现。     

阿富汗石的宝石学特征及谱学特征

利用常规宝石学测试方法,紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、激光拉曼光谱仪、X射线粉末衍射仪等对阿富汗石样品的矿物组成、紫外-可见光谱、红外光谱及拉曼光谱等谱学特征进行研究。结果显示,阿富汗石样品的折射率为1.523～1.529,摩氏硬度5～6,受S~(3-)、S~(2-)分子离子根影响,在长波紫外光下呈弱至强亮橙黄色荧光,紫外-可见光范围内具有600 nm附近吸收宽带和380 nm附近弱吸收带为特征的吸收光谱。红外测试结果显示,指纹区以1 005、1 119 cm~(-1)处强吸收峰,伴随1 166 cm~(-1)处肩峰和768、1 387 cm~(-1)处弱峰,及690～400 cm~(-1)范围内一系列锐锋为特征,官能团区以1 631、3 438 cm~(-1)为中心的吸收带为特征。激光拉曼光谱分析结果显示,阿富汗石样品的特征拉曼位移峰位于260、426、453、542、579、615、989、1 083 cm~(-1),X射线粉末衍射分析显示阿富汗石的特征衍射峰为一组五强峰d=3.682、3.293、2.125、4.825、2.678■,原岩共生矿物包括磷灰石、透辉石、方解石、黄铁矿、方钠石等。     

运用傅里叶变换红外光谱鉴别茅台酒

基于红外光谱技术的3种不同处理手段运用于茅台酒的真伪鉴别,实验中真伪茅台酒在一维红外谱图上首先体现出了明显的差异,特别是在1 200 cm~(-1)~1 800 cm~(-1)波段,真伪茅台酒在1 730 cm~(-1)的酯类特征吸收峰以及1 592 cm~(-1)处的羧酸特征吸收峰有明显的不同;在二阶导数谱图上,真伪茅台酒的酯类和酸类物质的红外吸收峰的峰位和峰强明显不同,这也符合一维谱图的分析结果;另外,二维相关红外光谱是通过对样品施加热扰动来对茅台酒的真伪进行鉴别,在印证了一维谱图、二阶导数谱图的鉴别结果的基础上,更加体现出了操作简便、谱图清晰与可视性强等特点。     

HBP-HTC改性处理对桑蚕丝纤维结构和性能的影响

 利用SEM、FTIR、XRD、TG等测试方法研究了改性处理对桑蚕丝纤维结构和力学性能的影响。为其在桑蚕丝织物的研究中提供理论依据,研究结果表明：改性处理对桑蚕丝纤维表面具有明显的刻蚀作用,改性桑蚕丝纤维内部无规构象增加,相对结晶度略有提高,热分解起始温度略有下降。改性处理对桑蚕丝纤维结构的破坏主要在纤维的表层,对桑蚕丝纤维力学性能的影响很小。     

电子辐照紫晶的宝石学特征

对东非紫晶、玻利维亚紫黄晶和合成紫黄晶样品进行电子辐照处理,对比观察电子辐照前后紫晶样品的紫外-可见光谱、中红外吸收光谱,分析辐照处理前后紫晶的宝石学性质变化情况及致色机理。实验表明,电子辐照处理能够有效加深特定区域的紫晶颜色,具体表现为:随着辐照剂量增加,可见光区540 nm吸收峰增强。电子辐照处理导致东非紫晶的紫外光区221 nm吸收峰向228 nm移动;所有紫晶在中3 614 cm~(-1)处的吸收峰向3 620～3 623 cm~(-1)移动,这些光谱特征具有宝石学鉴定意义。对热处理褪色紫黄晶的辐照处理可令紫色恢复并浓集在布儒斯特纹处,进一步证实紫晶中Fe元素的分布具有方向性。Fe元素占位对紫晶致色意义重大,中红外光谱范围内探测到的结构水的吸收峰与颜色之间缺乏相关性。     

一颗钙柱石的宝石学特征测试分析

通过常规和大型宝玉石检测仪器对排查中出现的1颗无色样品的宝石学及谱学特征进行测试分析,结果表明:该粒样品的折射率值为1.550～1.588,双折射率为0.038,密度值是2.89±0.02 g/cm~3,放大观察可见大量定向排列针状包裹体及垂直方向排列的短柱状晶体;X射线能谱仪测试显示样品主要化学元素属于方柱石族系列,Ma平均值为10.14%;红外光谱和拉曼光谱分析显示,其特征谱峰主要是由CO_3~(-2)和Si-O、Al-O、O-H基团所致,其中拉曼光谱在448、1 090、1 327 cm~(-1)处具有谱峰,红外光谱在指纹区峰位1 404、1 516、1 007、853、609、544、459、413 cm~(-1)处具有谱峰;官能团区2 939,2 496、2 612、3 391 cm~(-1)处具有谱峰。紫外-可见吸收光谱显示,样品在可见光区基本无明显吸收峰,在312 nm处出现的吸收峰可能与Fe~(3+)离子和Fe~(3+)-Fe~(3+)离子对的d-d电子跃迁有关,光致发光光谱测试其主要发光光谱带位于608 nm中心,并伴随558、569、588、629、650、678、698 nm的肩峰,综合结果显示该粒样品为较为少见的钙柱石。     

安徽绿松石充填材料及处理特征初探

采用宝石学常规测试、傅里叶红外光谱仪、显微激光拉曼光谱仪、紫外-可见分光光度计等方法测试了几种用于绿松石充填的胶水材料及对应处理后的安徽绿松石样品。结果表明,疏松原矿绿松石的相对密度为2.25,胶水充填的绿松石相对密度更低,低于理论值。液态胶水的红外光谱中普遍有位于2 978 cm~(-1)处—CH_3键、2 930 cm~(-1)处—CH_2键、1 722 cm~(-1)附近C=O键和1 256 cm~(-1)附近C—O—C键的振动峰;固化胶水主要基团的红外振动峰与液态胶水基本一致;固化剂的红外光谱中1 715 cm~(-1)处振动峰归属于v(C=O)伸缩振动,1 418、1 327 cm~(-1)处振动峰归属于б(COO)弯曲振动。胶水充填绿松石样品的红外光谱中2 920～2 940 cm~(-1)范围内为v(CH_2)伸缩振动、1 720～1 730 cm~(-1)范围内为酯类v(C=O)伸缩振动、1 390～1 470 cm~(-1)内б(C—H)弯曲振动和1 220～1 300 cm~(-1)范围内v(COC)伸缩振动的特征峰指示了有机充填的特征;绿松石样品拉曼光谱显示2 890～2 990 cm~(-1)范围内强而尖锐的v(C—H)伸缩振动峰也可作为充填鉴定的辅助依据。绿松石样品在紫外-可见光谱中显示由Fe~(3+)离子所致432 nm吸收带和[Cu(H_2O)_4]~(2+)所致600 nm以后宽缓吸收带,在475 nm和515 nm处显示与染色粉有关的吸收带。     

羟丙基交联木薯淀粉对籼米淀粉老化特性的影响

以籼米淀粉为原料,考察添加不同比例的羟丙基交联木薯淀粉(HP-CLTS),对籼米淀粉粘度特性以及样品糊化后贮藏过程中持水力、质构特性、外貌形态和红外光谱的影响,发现随HP-CLTS添加量增加,籼米淀粉糊化温度、衰减值逐渐降低,而峰值粘度、热糊粘度、崩解值、终值粘度呈升高趋势。样品贮存过程中持水力增强而凝胶硬度显著下降(p<0.05);添加HP-CLTS后混合淀粉糊化凝胶4℃老化7d的冻干样品,扫描电镜观察显示添加HP-CLTS的淀粉凝胶具有比纯籼米淀粉更疏松多孔的网络空腔结构,从微观结构上证明了HP-CLTS具有高的持水能力,能老化过程中凝胶水分损失;凝胶傅里叶红外光谱显示随HP-CLTS添加量增加1047cm-1处吸收峰减弱,而1022cm-1处的峰强度增强,说明HP-CLTS能够抑制籼米淀粉老化结晶。结果表明添加一定量HP-CLTS能有效抑制籼米淀粉老化。     

缅甸琥珀的品种及宝石学特征

选取腾冲市场上常见的缅甸琥珀品种为研究对象,对其常规宝石学特征、包裹体特征以及红外光谱特征进行测试分析。结果显示,缅甸琥珀样品在偏光显微镜下出现异常消光现象,大多数缅甸琥珀相对密度在1.020～1.050,植物珀、血珀、翳珀的相对密度偏大,分别为1.064、1.084、1.109;缅甸琥珀样品在紫外线长波下普遍发强蓝白色或蓝紫色荧光,在短波下发弱荧光或不发光,其中红茶珀品种在紫外线长波下发强紫粉色荧光,血珀和翳珀品种发弱土黄色荧光;缅甸琥珀样品中包裹体的种类繁多,流纹、裂隙、气相和气液两相包裹体、点状包裹体等普遍存在,面纱状流纹包裹体具有产地鉴定意义。红外光谱测试结果显示,缅甸琥珀具有产地鉴别意义的特征吸收峰在1 300～1 000cm~(-1),该范围内存在4个主要吸收峰,其中1 142cm~(-1)附近峰的强度最大,1 224cm~(-1)附近次之,1 090和1 031cm~(-1)附近的吸收强度较弱。     

湿热老化过程对桑蚕丝性能与结构的影响

对桑蚕丝织物湿热老化样品进行了相关表征,利用衰减全反射-傅里叶转换光谱技术和红外光谱去卷积拟合计算技术对样品的性能和结构变化情况进行了考察,并用X射线衍射技术考察了样品的结晶度变化规律。结果表明,随着老化时间延长和温湿度的增加,蚕丝断裂强度及白度总体呈下降趋势;湿热老化下,桑蚕丝的β-sheet结构相对百分含量也随时间延长而下降,且同样湿度下,温度越高下降越明显;湿热老化下,桑蚕丝β-sheet结构相对百分含量变化、结晶度与断裂强度及白度的变化趋势相关。     

FTIR在婴幼儿配方乳粉中的鉴别研究

采用傅里叶变换红外光谱法(fourier transform infrared spectroscopy,FTIR),以两种品牌不同年龄段的婴幼儿配方乳粉为例,进行红外光谱分析。研究表明,不同品牌和年龄段婴幼儿配方乳粉的红外光谱图比较相似,其中2 926、2 856 cm~(-1)和1 746 cm~(-1)处为脂肪特征官能团吸收峰,1 657 cm~(-1)和1 541 cm~(-1)处为蛋白质特征官能团吸收峰,3 383 cm~(-1)、1 200 cm~(-1)~1 029 cm~(-1)和777 cm~(-1)~769 cm~(-1)处为碳水化合物特征官能团吸收峰,890 cm~(-1)处为β糖苷键特征吸收峰。根据红外吸光度的差异,FTIR法可便捷的鉴别不同品牌和年龄段的婴幼儿配方乳粉,为相关生产型企业提供了快速鉴别的方法,具有借鉴意义。     

羧甲基淀粉丙烯酰胺接枝共聚物的制备和性质研究

以羧甲基淀粉(CMS)为原料,丙烯酰胺(AM)为接枝单体,制备了羧甲基淀粉丙烯酰胺接枝共聚物(CMSGAM),并以粘度为测试指标,通过单因素实验和正交实验优化制备工艺。研究过程中采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和热重分析仪(TG)对CMSGAM进行表征,对CMSGAM的粘度、透明度、抗盐性、凝沉性和保水性等理化性质进行了测试。结果表明:制备的最佳工艺条件为p H=7.5,反应温度50℃,反应时间3 h,在此条件下制备得到的CMSGAM糊液最大粘度为26000 MPa·s;红外光谱图谱显示1667 cm~(-1)处出现酰胺基团中羰基伸缩振动吸收峰,1455 cm~(-1)处出现酰胺基C-N键的伸缩振动吸收峰,热重分析图谱显示350～450℃出现了丙烯酰胺基团的热分解阶段,证明羧甲基淀粉中已成功接入了丙烯酰胺基团;扫描电镜照片显示CMS颗粒出现了大量孔洞和破碎现象,说明接枝共聚反应剧烈,破坏了淀粉颗粒结构;CMSGAM糊液的粘度和透明度均提升至CMS的4倍以上,抗凝沉性和热稳定性均比CMS高,但抗盐性的提升不明显。     

聚乙烯醇/聚乙二醇纳米纤维的制备及性能

配制了不同质量分数的聚乙烯醇(PEG)溶液和不同质量比的聚乙烯醇/聚乙二醇(PVA/PEG)混合溶液,经静电纺丝成纳米纤维,采用扫描电镜对纳米纤维进行形态分析,利用红外光谱和X射线衍射对其进行结构分析。研究结果表明:PVA/PEG质量比为6∶4、7∶4、8∶4、9∶4的混合溶液中均出现了凝胶状态; PVA/PEG质量比分别为9∶1、9∶2和9∶3时,PVA/PEG复合纳米纤维的形态最佳;不同质量比PVA/PEG复合纳米纤维的红外光谱图和X射线衍射图具有相似的变化规律,红外光谱图中839、963、1 103、1 239、1 282、1 341、2 895、3 305 cm~(-1)处的吸收峰随着PEG质量分数的增加而增强,在,而在1 427 cm~(-1)和1 714 cm~(-1)处的吸收峰与PEG的质量分数无关;在19.3°和23.4°处的衍射峰随着PEG质量分数的增加而增加,出现在13.8°、29.3°和41.5°处的衍射峰信号强弱与PEG的质量分数无关。     

基于红外光谱的古代皮革制文物的老化评估及清洁保护

干燥地区的皮革制文物长期处于脱水状态，内部空间结构受到破坏，老化程度评估是选择文物保护方法的基础。本文通过制备羊皮模拟热老化样品，基于胶原纤维红外光谱测试结果发现，模拟样品酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ的特征峰峰位随着老化程度加深，且二者强度比值不断增加，并逐渐向低波数方向移动。据此对新疆出土距今3800年的皮革文物样品进行老化评估，认为该文物的老化程度与模拟热老化330 h后的状态相似或更加严重，并选取适用于该老化状态的清洁配方对其清洁保护，表面油脂类污染物被清洁干净，样品表面平整无干裂发生。本文提出的基于红外光谱的皮革老化评估方法及清洁配方可为古代皮革文物的修复保护提供实践参考，丰富皮革文物科技保护的基础研究。     

丝织品的热老化及其寿命预测

为探究湿、热环境对丝织品文物保存状况的影响,在110、130 ℃条件下分别对桑蚕丝试样进行干热老化和湿热老化模拟实验。借助万能材料试验机、色度计、扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱仪对老化前后试样的抗拉强度、颜色、微观形貌和结构进行了分析。同时,提出了丝织品的寿命预测方程。结果表明:试样强度随老化时间呈线性下降,颜色变黄;干热老化和湿热老化后,纤维表面出现不同程度的破坏,且湿热老化后,纤维束交织形成的孔洞周围较其他部位溶蚀显著;纤维二级结构中β-折叠构象含量显著降低,与强度变化趋势一致;低温、干燥条件适于丝织品文物的保存。