ICP-AES法测定马来松香中金属离子含量

采用干法灰化处理马来松香样品,用ICP-AES法测定了其中Fe、Al、Zn、Cu、Pb和Ni金属离子的含量。通过正交实验考察了ICP仪器工作参数,结果表明最佳测定条件为射频功率1.3kW,雾化器流量0.70 L/min,试样提升量2.00 mL/min,辅助气流量0.20 L/min,等离子体流量15 L/min。方法检出限为0.0002~0.006 mg/L,回收率为93.60%~101.34%,相对标准偏差均小于4.45%。此法简便、快速、灵敏度高、准确性好、对环境污染小,可多元素同时测定。     

染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量测定

建立了微波消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量的方法。该方法各元素检出限均为0.05 mg/kg,线性范围0～500 ng/mL,加标回收率86.8%～108.0%,相对标准偏差为0.98%～5.54%。该方法简便、灵敏,结果稳定准确,可以用于染发剂中重金属含量的测定。     

微波辅助测定土壤中重金属元素和有机污染物

针对传统测量土壤中重金属元素与有机污染物的方法精准度低的问题，提出动态微波法分别辅助ICP-AES和高效液相色谱与二级质谱联用(HPLC-MS/MS)对土壤中重金属元素和有机污染物进行测定。测定结果表明，土壤中重金属检出限范围为0.0004～0.006μg·m L^-1;R2>0.99,RSD约为5.0%～6.9%。测定土壤四溴双酚A的线性范围为5～500ng·g^-1,R2>0.99，检出限为1.6ng·g^-1，定量检出限为5.0；精密度约为4.7%～6.9%，回收率约为94%～104%。结果证明，微波辅助ICP-AES可以精确测量土壤中重金属元素与有机污染物的含量。     

微波加热技术应用于复混肥料中钾含量测定的研究

四苯硼钾重量法测定复混肥中钾含量过程中处理样品采用的普通电热板加热技术存在耗时耗能、不利于快速分析等缺点,将具有可以快速溶解试样和快速干燥特点的微波加热技术应用于复混肥中氧化钾含量的测定。实验结果表明,可以采用微波中高火5 min溶解试样的方法替代电热板加热溶解试样的方法;较适宜微波干燥时间为12 min;该微波加热方法的精密度及加标回收率（99.66%～100.58%）均达到要求,缩短分析时间1.5 h,节约能耗60%～70%,有利于快速指导生产,促进产品质量稳定。     

微波消解ICP-AES法在海洋产品金属含量测定中的应用

用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)建立了一种能快速、准确测量海洋产品中重金属含量的分析方法。用此方法测定了湛江市场海洋贝类和鱼类中锌、铬、砷、铁、镉、铜等六种金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD﹤7%,加标回收率为86.0%～108%,检出限在0.292～1.289μg/L之间。该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合海洋产品中重金属含量的测定。     

ICP-AES法测定PVC塑钢门窗中的重金属元素

采用微波消解制样技术,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定聚氯乙烯(PVC)塑钢门窗中的Pb、Zn、Ti、Cu等重金属元素含量,确定了实验的最佳测定条件。结果表明:方法的检出限为0.01840～1.034μg/mL,回收率为94.23%～103.5%,相对标准偏差在4.6%以内。该方法灵敏度高、准确、快速,可满足PVC塑钢门窗中金属元素的常规测定。     

微波消解等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定催化剂中重金属的含量

样品经微波消解前处理后,用等离子发射光谱(ICP-AES)法测催化剂中重金属的含量,方法简便,快速和准确。     

微波消解-等离子发射光谱法测定乙丙橡胶的钒含量

以硝酸为溶剂,采用微波消解-等离子发射光谱法测定了乙丙橡胶的钒含量,确定了微波消解条件,优化了测试条件并建立了标准曲线。结果表明,以309.310 nm为测试波长,最优的实验条件为高频功率0.9 k W、雾化气流量0.60 L/min、观察高度9.0 mm;该方法线性相关系数为0.999,加标回收率为98%～105%,相对标准偏差低于3.6%,检出限为0.031μg/g。     

茶叶中稀土元素分析方法研究进展

就近年来茶叶中稀土元素含量测定的研究技术以及茶叶的前处理方法做了综述。包括分光光度法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、示波极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等分析方法,以及灰化法、和湿法消解法和微波消解法等前处理方法。     

微波-柠檬酸浸出城市污泥中重金属

采用微波辅助柠檬酸浸出城市污泥中的重金属,考察了升温速率、pH值、搅拌时间等对浸出率的影响。结果表明,升温速率为15℃/min,pH值调至3,前搅拌30 min,170 W功率下微波2.3 min,再反应3 h,污泥中Zn、Cu、Ni与Pb的浸出率分别达到了47.84%,11.05%,43.83%,25.59%,较无微波条件下,重金属浸出率平均提升了50.7%,反应时间缩短了8 h。处理后污泥中重金属含量远低于《农用污泥中污染物控制标准》(GB 4284—84)。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定林蛙油中的常量和微量元素

用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了林蛙油中的常量元素和微量元素,优化了微波消解和ICP-AES处理条件,本法的检测下限为0.050~2.10μg·g-1,相对标准偏差在0.05%~4.85%之间,加标回收率在93.9%~104.1%之间,通过分析国家标准物质GBW10050(大虾)和GBW10018(鸡肉)来验证方法的准确度和精密度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能同时满足常量元素和微量元素的检测要求。     

黑木耳中10种微量元素含量测定

利用微波消解样品,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了样品中锌、铜、铁等10种微量元素的含量。结果表明,样品溶解充分,消解效果好;各待测元素的工作曲线相关系数（r）在0．99990-0．99998之间,最小检出限为0．002ug·mL-1,加标回收率在93．00％-110．O％之间,相对标准偏差（RSD,n--6）在1．33％-4．17％之间,方法快速、准确,高效,可多元素同时测定。     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定香丝草中槲皮素

采用微波辅助萃取法提取,以高效液相色谱法测定香丝草中的槲皮素。确定了微波辅助萃取法提取香丝草中槲皮素的最佳条件为:溶剂乙醇的体积分数为60%,微波辐射时间10 min,液固质量比45∶1,微波提取压力500 kPa。所得结果的相对标准偏差为1.13%².39%,回收率在99.75%2.39%,回收率在99.75%¹01.38%之间。     

离子交换-高效液相色谱法测定化妆品中6种水溶性功效成分

建立了一种同时测定化妆品中6种水溶性功效成分的分析方法。样品经水直接超声提取后经离子交换色谱柱Rezex ROA-Organic Acid H+(8%)(300×7.8 mm)分离,10 mmol/L硫酸水溶液作为流动相,流速为0.5 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长分别254 nm和214 nm,外标法定量。在优化实验条件下,6种水溶性功效成分标准曲线线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为87.3%~99.4%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。     

碳酸饮料中10种食品添加剂的高效液相色谱法测定

采用phenomenex C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵(pH 6.85)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在40℃柱温,1.0 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现对10种食品添加剂的分离。该方法具有良好线性,相关系数均大于0.985,检出限为0.002~0.005 mg/L,平均回收率为92%~100.5%,RSD值为2.13%~9.91%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可满足同时对碳酸饮料中10种添加剂的检测需求。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验

用微波消解法与全消解法消解土壤标准样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量,比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为3.8%,全消解法为8.6%。与标准值的相对相差比较,微波消解法低于10%,电热板消解法高于19%。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

液质联用技术检测祛痘类化妆品中西咪替丁等21种非法添加药物

建立了祛痘类化妆品中西咪替丁、四环素类、喹诺酮类等21种禁用物质的液质联用检测方法.以饱和氯化钠分散样品,质量分数0.5％甲酸-乙腈提取,-20℃冷冻10 min,10000 r/min冷冻离心取上清液过滤后测定.以质量分数0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL/min.采用正离子模...