微波均相沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其表征

以Al(NO3)3,Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,添加占母盐质量为8%的(NH4)2SO4,以不同浓度的Nd3+取代Y3+,采用微波均相沉淀法制备了具有良好分散性和可烧结性、平均粒径为71nm的Nd:YAG纳米粉体。利用IR、DTA-TG、XRD、TEM、LD等技术对YAG前驱物及其煅烧粉体进行表征。结果表明:采用微波均相法,前驱体在1100℃下煅烧,可得到分散良好的纯YAG相,无YAP、YAM中间相出现,且YAG的单相程度不随Nd3+掺杂浓度的增加而变化。     

用微波均相沉淀法合成Sc2O3纳米粉

以硫酸钪为母盐,尿素为沉淀剂,采用微波加热方式合成了水合碱式碳硫酸钪前驱体.用差式扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)、红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)分析了加热过程中前驱沉淀物的物相变化.采用高温煅烧和高能微波辐照两种方法制备了Sc2O3粉体.结果表明,将前驱沉淀物分别在1000℃煅烧3 h和在900℃微波...     

微波固相法合成四方相钛酸钡纳米粉体

以BaCO_3、TiO_2为原料,SiC微球为微波良导体材料,原料经球磨,砂磨细化后与SiC微球均匀混合,采用微波微区加热技术合成BaTiO_3粉体。利用XRD、Raman和FT-IR确定合成温度以及定性分析、SEM进行形貌表征,PSD进行粒度分析,BET测试比表面积。结果表明,采用微波固相法,引入微波良导体SiC形成微波微区域加热制备出粒径400 nm,粒度分布均匀的四方相钛酸钡粉体,相比于传统固相法粒径更小,分散性良好。为钛酸钡粉体的微波固相法合成提供了新思路。     

微波均相沉淀法制备Ce:(Y,Gd)_3Al_5O_(12)荧光粉

以Y2O3,Gd2O3,Ce(NO3)3·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,采用微波均相沉淀法制备了Ce:(Y,Gd)3Al5O12前驱体,经1100℃煅烧得到粒径在100nm左右的近球形粉体。测试结果表明:该粉具有良好的荧光性能,呈现宽带激发和宽带发射,激发主峰在456nm,半高宽约为60nm,在460nm入射光的激发下,发射峰在566nm左右,半高宽约为125nm。由于Gd3+的掺入改变了基体的晶场结构,致使发射光谱发生了红移。     

微波低温快速合成BST纳米粉体

以BaCl2、TICl4为原料，以NaOH为沉淀剂，利用微波加热技术在低温下快速制备出了Ba0.8Sr0.2TiO3纳米粉体．应用XRD、TEM、XRF等对粉体的结构、形貌进行了分析．研究表明，在80℃左右，5～10min内即制备出颗粒大小分布均匀、粒径在50nm的高纯BST纳米粉体，该方法合成粉体属于立方相钙钛矿晶体结构，粒子形状近似为球形．粉体的杂质含量小于电子工业行业标准；粉体经过干压成型后在1180℃烧结，所得钛酸钡陶瓷的相对密度达到96．3％．     

化学沉淀法合成氧化锰纳米粉体

以乙酸锰(Mn(Ac)_2·4H_2O)、双氧水(H_2O_2)及氨水(NH_3·H_2O)为原料,通过水浴化学沉淀直接合成Mn_3O_4纳米粉体。采用XRD和SEM对样品成分和形貌进行表征,发现水浴温度80℃、原料物质的量比为1∶2∶2时合成的样品结晶完善,形状规则,尺寸均匀。双氧水用量较少时有异形结构生成;氨水不足会造成产物大小不均匀;水浴温度过高或过低都会造成产物形状不规则,粒径分布变宽。TG/DTA结果显示,样品在空气中升温时存在3次转变,分别在202℃、338℃附近生成了相似结构的Mn_3O_4,仅晶格尺寸发生变化;超过455℃生成了立方方铁锰矿的α-Mn_2O_3。对比产物在不同温度下煅烧后的XRD图谱和TEM照片,发现600℃煅烧生成的α-Mn_2O_3结晶完善,团聚较少,晶格尺寸(a=b=c=9.412?)接近标准值。     

匀相沉淀法制备NiO纳米粒子及磁性研究

以Ni（N03）2·6H20和CO（NH2）2为原料,采用均相沉淀法制备尺寸为39．3nm的NiO粒子;以热重分析仪确定了前驱体的分解温度,X射线衍射仪、透射电镜等分析方法表征了产物的结构及形貌;利用振动样品磁强计对产物的磁性质进行了分析,磁滞回线显示：5K时产物具有铁磁性行为,矫顽力HC=899Oe;讨论了反应原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对制备NiO粒子粒径的影响,得到了优化实验条件：反应原料摩尔比（C／N）为5,反应温度为85℃,反应时间为4h,在此条件下,NiO收率达84％。     

液相沉淀法制备ZTA纳米复相陶瓷

以NH₄Al(SO₄ )₂·12H₂O , ZrOCl₂·8H₂O , Y(NO₃ ) 3为母盐, 用NH4 HCO₃作沉淀剂, 控制滴定速度小于5 mL/ min , 采用液相沉淀法制备了纳米3 Y-ZrO₂ / Al₂O₃前驱体。分析了添加籽晶和煅烧温度对粉体性能的影响。在1000 ℃煅烧得到了分散性良好, 平均粒径为10 nm , 两相分布均匀的纳米复合粉体, XRD 分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al₂O₃ 和θ-Al₂O₃生成, 粉体具有较高的烧结活性, 在1550 ℃烧结3 h 后烧结体致密度达到98. 6 % , 断裂韧性可达7. 68 MPa·m1/2 。      

微波均相法制备CeO_2纳米带

研究了以Ce(NO3)3·6H2O为原料,尿素为沉淀剂,聚乙二醇为表面活性剂,利用微波均相法制备氧化铈纳米带的方法和结果,考察了聚乙二醇含量以及尿素与Ce(NO3)3·6H2O物质的量比对前驱物及其煅烧产物形貌的影响。结果表明:当聚乙二醇浓度为10g/L,尿素与Ce3+的物质的量比为12∶1时,采用微波均相合成法制得的CeO2前驱体及煅烧产物结晶良好,一维带状结构明显。     

微波均相合成YAG纳米粉体及其可烧结性研究

采用微波辐照尿素法均相合成技术制备了具有良好分散性的纳米级单相YAG粉体,分析了YAG前驱体的化学组成及其物相变化过程,并对YAG粉体的粒度和形貌进行了表征,结果表明在尿素与钇铝离子的摩尔比为15:1的低尿素用量条件下,合成的无定形前驱物经900℃煅烧直接结晶生成YAG单相粉体,在反应体系中添加适量(NH₄)₂SO₄可使YAG粉体的粒度分布和可烧结性明显改善,添加8%的(NH₄)₂SO₄得到的YAG粉体具有良好的可烧结性,在1500℃烧结即可实现致密化.     

均匀沉淀法制备碱式碳酸锌的过程研究

以硝酸锌和尿素为反应物,采用均匀沉淀法,通过改变均匀沉淀温度、反应物物质的量比,考察了反应时间对所形成沉淀的Zn原子利用率的影响,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对不同时刻的沉淀晶相和形貌进行表征.结果表明,反应开始时,发生了pH值先下降、再上升现象;反应20 min时生成的产物中含有ZnO晶体,但在反应40 min及之后生成的产物中只检测到Zn4 CO3 (OH)6·H2O和Zn5 (CO3i)2 (OH)6晶体,并存在前者向后者转化的现象;碱式碳酸锌呈现球形片状组装体结构,经焙烧形成的ZnO晶体保持了碱式碳酸锌的形貌,随焙烧温度升高,ZnO晶粒长大.     

CeO2纳米棒的微波合成及其光催化性能

采用微波均相法制备具有光催化活性的CeO2纳米棒,用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积与孔径分布测试(BET-BJH)以及紫外-可见吸收光谱测试(UV-vis)等手段对其进行表征,研究了尿素浓度对晶粒尺寸、形貌和光催化性能的影响,结果表明,当尿素浓度达到6.0 mol/L时产物的棒状...     

微波辐照对制备Y_3Al_5O_(12)纳米粉体的影响

利用微波均相沉淀法成功制备了纳米级Y3Al5O12粉体。利用XRD技术分析了Y3Al5O12前驱体煅烧过程的物相变化,利用TEM对Y3Al5O12前驱体形貌进行了表征。结果表明:微波辐照能够在低尿素含量(25:1)的条件下,合成单相Y3Al5O12粉体,大大降低了尿素的用量;纯Y3Al5O12相的形成温度有了很大程度的降低,使得合成的前驱体在900℃下煅烧直接生成Y3Al5O12单相粉体;同时发现在密闭条件下的微波特殊效应与非密闭条件下相比具有更好的效果。     

均匀沉淀法制备纳米氧化锌的研究

以硝酸锌、尿素为原料, 采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌粉末. 以TEM和BET等方法对产物进行了表征, 发现可获得50nm左右的纳米氧化锌, 粒子 的比表面积为25.6m²/g; XRD分析表明, 产物为六方晶系; 通过XRD、IR和TG-DSC分析, 确定了纳米氧化锌的形成机理.     

8-羟基喹啉铜纳米粉体的制备及表征

溶液结晶是一个比较复杂的多相传热、传质过程,溶剂组成在其中起着重要的作用。有些溶剂可以抑制晶体生长,有些则可以促进生长,还有通过对某些晶面作用来改变晶形。采用适当的溶剂对化学沉淀法制备的8-羟基喹啉铜进行重结晶,得到了疏松的8-羟基喹啉铜纳米粉体。XRD和TEM分析表明,重结晶后8-羟基喹啉铜的晶形发生了显著变化,其晶粒尺寸大大减小,为70nm左右。     

电解均匀沉淀法制备纳米二氧化锆粉体及其机理

利用阴离子交换膜将电解槽分为两室,控制阴极电流密度为100A/m2,在电解过程中不断消耗阴极室溶液中H ,促使ZrO2 与阴极均匀释放的OH-进行水解反应,形成ZrO2·xH2O均匀沉淀.在600℃焙烧温度下保温2b,XRD和TEM分析表明:ZrO2粉体为四方晶型,呈球形,粒径约为30～50nm.讨论了焙烧温度对纳米ZrO2粒度的影响.同时对纳米ZrO2形成机理进行了初步的探讨研究.