GC测定黄油中脱氢乙酸不确定度的评定

本文采用气相色谱法对黄油中脱氢乙酸含量测定进行不确定度研究,建立不确定度模型,通过分析并计算实验过程中的各不确定度分量,得到该方法的扩展不确定度。以期对检测结果的可靠性和准确性提供科学依据。当黄油中脱氢乙酸含量为0.15 g/kg时,其扩展不确定度为0.0064 g/kg(K=2,p=95%)。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸和脱氢乙酸

为加强对化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的质量监控,对《化妆品安全技术规范》中所列山梨酸和脱氢乙酸的测定方法进行了优化.样品经甲醇提取后,使用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-甲酸溶液(体积比35︰65)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为290 nm.结果发现,在给定的浓度范围内山梨酸和脱氢...     

高效液相色谱法测定依托度酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定依托度酸的含量。方法:采用C8(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相A:6 mL磷酸与1000 mL水混合,流动相B:6 mL磷酸与1000 mL乙腈混合,梯度混合A和B;检测波长:225 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:5μl。结果:本方法专属性较强,耐用性较好;在0.024744~0.057736 mg/mL范围内线性关系良好;在0.04 mg/mL的80%~125%范围内的总平均回收率为99.93%,RSD为0.5%(n=18);系统精密度RSD为0.05%~0.23%,重复性RSD为0.21%,中间精密度RSD为0.3%~0.5%。结论:本方法准确、可靠,可用于依托度酸含量的测定。     

甘草中甘草酸的含量测定方法研究

以高效液相色谱法检测甘草中甘草酸的含量。方法:色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(38∶62),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温。结果:甘草酸在50～350μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性相关性(r2=0.99993);平均回收率为100.41%,RSD为0.57%(n=9),准确度良好。该方法简便、准确、可靠,适用于测定甘草及其制剂产品中的甘草酸含量。     

HPLC测定花椒挥发油中芳樟醇的含量

目的:建立HPLC测定花椒挥发油中芳樟醇含量的方法。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;检测波长205 nm;柱温30℃;流速1 mL/min。结果:芳樟醇在0.7815～6.2520μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.18%,RSD为0.52%(n=9)。结论:采用HPLC测定花椒挥发油中芳樟醇的含量准确可靠,简单易行,该方法可用于花椒挥发油中芳樟醇的质量控制。     

HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量

采用HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量。色谱条件为:Agela Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木鳖子中对羟基苯甲酸分离良好,分离度为1.75,理论塔板数为126 964;对羟基苯甲酸质量(x)在0.100～0.485μg之间与峰面积(y)线性关系良好,线性方程为y=1000000x-81274(R~2=0.9997);平均加标回收率为107.5%;木鳖子药材中对羟基苯甲酸含量为4.942μg·g~(-1)。该方法简单、高效,可用于木鳖子中对羟基苯甲酸含量测定。     

HPLC测定香砂六君丸中木香烃内酯的含量

目的:测定不同批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长为225 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃,进样体积10μL。结果:木香烃内酯1.05～21.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.08%,RSD=1.3%(n=6);5批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量为0.12%。     

高效液相色谱法测定向日葵花盘中绿原酸含量

建立了向日葵花盘中药用成分绿原酸的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法。色谱柱:Agilent XDB C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸(11∶89);流速:0.5 mL/min;检测波长:328 nm。通过测定,向日葵花盘中绿原酸含量为0.227%。方法精密度RSD为0.13%,重复性良好,平均回收率为102.69%,绿原酸浓度在0.67～67μg/mL呈良好线性关系,r=0.99998。该方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法。     

UPLC法测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量

建立了同时测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量方法:采用美国Waters ACQUITY UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长:338 nm;柱温:30℃;流速:1 mL/min;进样量:1μL。结果表明:该含量测定方法的精密度、稳定性、重复性、准确度良好,牡荆苷在0.685～6.85μg/mL,异牡荆苷在0.645～6.45μg/mL线性关系良好。三批样品中牡荆苷与异牡荆苷的平均含量为0.0467%和0.0555%。赤豆及黑豆中未检测到牡荆苷与异牡荆苷。所建立的含量测定方法快速、简便、准确,为绿豆解毒功效的物质基础研究提供质量控制方法。     

高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦片的有关物质的方法。采用Aichrombond-AQ C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80);流速:1.0 mL/min;检测波长:221 nm;进样量:20μL。泛昔洛韦色谱保留时间约为10 min,与其有关物质分离度良好。该法准确、灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。     

HPLC法快速测定两种液体食品中的山梨酸

为建立酱油、果汁中山梨酸含量的快速测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为LVNA-5U-C_(18)(2)-100A(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙酸铵(5∶95);流速1.5 mL/min;检测波长:230℃;柱温:25℃。结果表明山梨酸在3.445～27.560μg有良好的线性关系(r=0.9990)。经该方法测定的酱油中山梨酸含量为0.2894 g/kg,瑞丽江芒果果汁中山梨酸含量为0.07077 g/kg,两种样品中的山梨酸含量均符合国家标准,该方法操作简单、稳定、准确、快速可行。     

16%苯醚甲环唑乳油高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑的含量。确定分析条件为:色谱柱150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装Eclipse DXB-C18填充(粒径5μm);以乙腈-水(体积比62∶38)溶液为流动相,检测波长230nm,流速1.0mL/min。该方法的线性相关系数为0.9995,变异系数为0.59%,相对标准偏差为0.0942,平均回收率为99.91%。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

双氯芬酸钠含量的HPLC测定法

目的建立HPLC法测定双氯芬酸钠原料的含量。方法色谱柱:C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-4%冰醋酸溶液(70:30);检测波长276nm;柱温:30℃。结果双氯芬酸钠在20~300μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),最小检出量为0.19μg,平均回收率为98.66%,RSD为0.87%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好、重复性好,可用于双氯芬酸钠原料的含量测定。     

HPLC法测定菇茑果实中叶黄素的含量

建立用于测定菇茑果实中叶黄素含量的检测方法。方法以正己烷为溶剂,采用浸泡法提取样品中的叶黄素,NaOH-CH_3OH溶液皂化后利用HPLC测定其含量。色谱柱为Kromassil C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为445nm。结果叶黄素在2.3~36.8μg/mL范围内呈良好的线性关系。结论该方法准确度高、重现性好,可适于菇茑果实中叶黄素含量的定量分析。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

HPLC法测定富马酸沃诺拉赞中富马酸含量方法研究

目的建立HPLC法测定富马酸沃诺拉赞中富马酸含量的方法。方法 HPLC法,采用Waters Symmetry C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)的色谱柱,流动相:0.02 mol/L的磷酸钠(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20);检测波长:230 nm,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。结果沃诺拉赞在浓度24.84～74.52μg/mL范围内,呈良好的线性关系,回归方程y=23371x+1286,相关系数r=0.9994;平均回收率(n=9)为100.33%。结论该方法专属性良好、准确、快捷,精密度及耐用性好;可用于富马酸沃诺拉赞含量测定,并对其药品质量控制提供了参考依据。     

梯度反相高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾片含量

用梯度反相高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾片的含量.采用Hypersilo DS 2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以磷酸盐缓冲液980mL(pH 6.0),乙腈20mL,混合抽滤为流动相;流速为1.5mL/min;紫外检测波长为220nm.此条件下,阿莫西林和克拉维酸钾分离度良好,阿莫西林和克拉维酸的平均回收率分别为100.22%和100.12%,相对标准偏差为0.1%.本方法准确、可靠,分离度良好,可用于测定阿莫西林克拉维酸钾片含量.     

谷维素含量测定方法的研究

通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定谷维素的含量，采用的色谱条件为色谱柱：APS-2 HYPERSIL NH₂色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(色谱纯);进样量：20μL;检测波长：323 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。实验结果表明在优化的色谱条件下实验数据表明谷维素浓度在3.97～99.28μg/mL范围内线性关系良好(R²为0.999 9),样品在40 h内基本稳定，重复性良好。采用高效液相色谱法测定谷维素的含量简便快捷、结果准确可靠。