铝掺杂纳米氧化锌工艺的粒径控制研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌铝掺杂的制备方法。通过正交试验,考察了铝离子掺杂量、煅烧温度等反应参数对纳米氧化锌粉体粒径的影响。结果表明:水解温度的影响最大,其次是煅烧时间,尿素配比和煅烧温度影响较小;最佳工艺为以OP-10做表面活性剂,锌离子浓度0.3 mol/L,水解时间4h,尿素与锌离子摩尔比为3,水解温度95℃,煅烧温度450℃,煅烧时间2 h,铝离子的最佳掺杂量(以锌离子的摩尔数为基准)5%。对铝掺杂纳米氧化锌进行了XRD、SEM粒径分析,结果表明掺杂效果良好,得到的铝掺杂纳米氧化锌粒径最小可达到20 nm。     

直接沉淀法制备纳米ZnO粉体

以Zn（NO3）2·6H2O和ZnSO4·7H2O为锌源，以Na2CO3、（NH4）2CO3、NH3·H2O、NaOH作为沉淀剂，采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌粉体。采用XRD和TEM测试手段对纳米氧化锌粉体进行了表征。结果表明：沉淀剂为Na2CO3时制备的纳米氧化锌粉体的晶体尺寸约为I5nm～40nm，浓度对纳米氧化锌粉体的粒径基本没有影响。在500℃煅烧2h后得到纳米氧化锌粉体具有六方纤锌矿结构。以（NH4）2CO3作沉淀剂，返滴定法制得的纳米氧化锌粉晶形完整、颗粒粒度分布较窄且粒径较小、分散性好。     

煅烧温度对纳米氧化锌纯度的影响及其机理探讨

以碳酸钠和硝酸锌为原料,采用高温固相煅烧热分解方法制备高纯度纳米氧化锌。通过滴定分析了产物的纯度,结合产物的中位粒径测试,确定了高纯度氧化锌制备的煅烧温度。通过对特定煅烧温度下产物的X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、激光粒度、乙二胺四乙酸二钠滴定分析,阐述了高纯度纳米氧化锌形成机理。研究表明,碱式碳酸锌在煅烧温度高于200℃时可以完全分解,随着温度进一步升高,产物的纯度逐渐升高;当煅烧温度高于400℃时,产物的纯度大于95%,满足GB/T 19589—2004《纳米氧化锌》3类的要求;当煅烧温度为600℃时,产物中位粒径最小(345 nm);热分解法制备高纯度纳米氧化锌,经历了碱式碳酸锌分解为氧化锌、二氧化碳、水和在不同煅烧温度下建立氧化锌、二氧化碳、水的吸附-脱附平衡两个物理化学过程。     

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

由于纳米氧化锌的功能和用途不同,因而需要制备出不同平均粒径的纳米氧化锌。论文以六水硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂,研究了均匀沉淀法制备不同平均粒径纳米氧化锌的工艺条件,讨论了工艺条件对其粒径和产率的影响规律。结果表明:通过均匀沉淀法制备的纳米氧化锌的前驱体为Zn5(OH)6(CO3)2;制备的纳米氧化锌为六方晶系的球形颗粒,平均粒径为20～50nm;纳米氧化锌的产率随反应物浓度的增大、反应温度的升高、反应配比(n尿素/nZn2+)的增大而增大;纳米氧化锌颗粒的平均粒径随反应物浓度的减小、反应温度和煅烧温度的降低而减小。     

沉淀溶出法制备纳米钛酸锌粉体

就纳米钛酸锌（ＺｎＴｉＯ３）粉体的沉淀溶出法制备条件进行了探讨,发现在６００℃煅烧１ｈ,即可制得氧化锌－钛酸锌复合粉体,其粒径２０～５０ｎｍ;将复合粉体中过剩的氧化锌溶出,继续在７００℃于马弗炉内煅烧１ｈ．能得到晶型较好的白色球状钛酸锌粉体,粒径约３０～６０ｎｍ。     

二氧化铈/氧化铝纳米复合粉体的制备及抗紫外线性能研究

紫外线对人类的危害已经引起人们的广泛关注,研制各种抗紫外线材料已成为人们研究的热点之一。为了弥补单一无机纳米粉体对某一波段紫外线屏蔽不佳的缺陷,以硝酸铈和硝酸铝为原料,采用超声-沉淀法制备了二氧化铈/氧化铝纳米复合粉体。研究了铈与铝物质的量比、煅烧温度、干燥方式对二氧化铈/氧化铝纳米复合粉体对紫外线吸收性能的影响。通过实验确定了超声-沉淀法制备二氧化铈/氧化铝纳米复合粉体的最佳工艺条件。采用热重-差热分析仪(TG/DTA)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)以及激光粒度仪等对复合粉体的性能进行了表征。结果表明:在最佳工艺条件下制得的二氧化铈/氧化铝纳米复合粉体,属于原子级混合,其对紫外线的吸收性能优于二氧化铈、氧化铝任何一种单一粉体。     

草酸锌热分解条件对氧化锌粒径的影响

借助透射电镜(SEM)研究了不同热分解条件对氧化锌粒径的影响规律。实验发现:在500～900℃的煅烧温度内,随着热分解温度的增加,氧化锌的聚集程度越来越大,平均粒径由50nm增大至500nm;在同一煅烧温度(500℃)下,随着煅烧时间的增加氧化锌的聚集程度呈增大趋势,平均粒径由50nm增大至300nm。相同热分解条件下,由乙醇洗涤的草酸锌制备的氧化锌粒径分布较窄(10～50nm),而由水洗涤的草酸锌制备的氧化锌粒径分布较宽(30～80nm)。热分解草酸锌制备纳米氧化锌的适宜工艺条件为:500℃,1h。     

低温制备金红石型纳米TiO2粉体

利用TiCl4低温水解法,添加TiO2溶胶制备了纳米TiO2粉体.用X射线衍射、透射电子显微镜和激光粒度仪研究了制备的纳米TiO2粉体的晶型、形貌、晶粒尺寸及粒径分布.结果表明:所得纳米TiO2粉体原始沉淀为金红石型,其粒径为10 nm左右的棒状粒子,经500℃煅烧2h,获得结晶完整、球形、粒径分布很窄的纳米TiO2粉体,其平均粒径为34 nm,粒径分布范围为20～50 nm.     

纳米氧化锌光催化降解壬基酚聚氧乙烯醚

以工业氧化锌为原料应用氨浸法制备了具有光催化活性的纳米ZnO粉体,并利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和N2物理吸附(BET)等手段对所得样品进行了表征。进一步对其降解表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)溶液的光催化性能进行了研究,考察了煅烧温度、煅烧时间、催化剂用量、溶液初始浓度等不同因素对其降解性能的影响。研究表明:在300℃下煅烧2 h所得纳米ZnO具有较小的粒径和较大的比表面积,在溶液初始浓度为50 mg/L,催化剂用量为0.1 g时具有比较好的光催化活性,在氙灯照射下,5 h降解率达到70%以上。     

氧化锌掺杂对氧化锆电解质导电性能影响

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了8YSZ(Y2O3物质的量分数为8%的ZrO2)纳米粉体,研究预烧温度对粉体粒径的影响,煅烧温度对试样的致密度、电导率的影响。研究表明预烧温度增加,粉体的粒径增加,500℃预烧粉体的粒径为5nm。烧结温度提高,试样致密度增加,试样的电导率也增加;但烧结温度从1300℃提高到1400℃,试样致密度继续增加,而试样的电导率不变。在试样中掺杂氧化锌可以促进烧结,当氧化锌掺量大于2%(物质的量分数)后,试样的电导率下降。     

纳米氧化锌的制备及光催化应用

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用液相沉淀法制备了平均粒径为60 nm的氧化锌,通过正交试验得出制备纳米氧化锌的最佳工艺条件。用激光粒度分析、热重分析（TG-DTA）、X射线衍射分析（XRD）及扫描电子显微镜（SEM）等物理手段对纳米氧化锌的粒径分布、热性能、晶形结构及微观形貌进行表征。结果表明：产品颗粒大小均匀,分散性较好,平均粒径为60 nm,前驱体的煅烧温度为400 ℃,形貌呈球形或类球形。纳米氧化锌作光催化剂对酸性品红和甲基橙进行光催化的实验表明：纳米氧化锌的光催化能力较强,对酸性品红和甲基橙的降解率分别为98.75%和92.37%。     

纳米氧化锌光催化降解甲基橙的研究

以硝酸锌、聚乙烯吡咯烷酮为原料,反应温度为80℃,反应时间为8 h,通过加热煅烧制备出纳米氧化锌粉体,煅烧温度500℃可制备纳米级的ZnO粉末,平均粒径为32 nm;水溶液中甲基橙在ZnO光照催化下,能迅速分解。以甲基橙为脱色对象,讨论了催化剂用量、光照时间及pH值对光催化降解甲基橙性能的影响。     

纳米ZnO的制备及在纺织行业应用进展

纳米氧化锌是一种新型多功能无机材料,具有抗紫外线、抗菌等特性。简述了纳米氧化锌结构与性能;综述了其制备方法:物理法、化学法和综合法,氧化锌的表面改性;阐述了其在纺织行业的研究,包括在抗紫外线、抗菌、超疏水、抗静电、导电、阻燃等方面的应用;展望了纳米氧化锌在纺织行业的应用前景。     

氧化锌对单组分湿固化密封胶性能影响的研究

以硅烷改性聚氨酯预聚物、具有特定粒径的氧化锌粉料、纳米碳酸钙和催化剂等为原料制成了一种抗紫外线性能优异的单组分湿固化硅烷改性聚氨酯密封胶,并讨论了特定粒径的氧化锌及其添加量对密封胶性能的影响。结果表明,当氧化锌用量介于15份~20份时,密封胶具有优异的抗紫外线性能、较好的挤出性能和力学性能。     

一种分散的纳米TiO2的制备

采用微波干燥较好地控制了溶胶一凝胶制备纳米TiO2过程中的硬团聚，制备出了一种分散性较好的纳米TiO2。用差热分析、热重分析对制备过程进行了分析，用X射线衍射及透射电镜对粉体进行了表征。结果表明．前驱体经500℃煅烧可得到平均粒径为15nm左右的锐钛型纳米TiO2，经750℃煅烧后，可得到平均粒径为65nm左右的金红石型纳米TiO2。     

氧化锌铝包覆硼酸钐粉体的制备及性能表征

为了获得具有较低红外发射率和激光反射率的复合材料,通过将氧化锌铝复合于硼酸钐表面的方法,获得了复合效果较好、红外发射率和激光反射率都相对较低的氧化锌铝/硼酸钐纳米复合粒子。用共沉淀法制备了氧化锌铝包覆硼酸钐纳米复合粉体,从包覆前后的电镜照片可以看到包覆层的厚度约为250nm。并且研究了包覆过程中m(硼酸钐):m(氧化锌)、处理硼酸钐所用盐酸的浓度和包覆前驱体的煅烧温度等因素对红外发射率和激光反射率的影响。结果表明,m(硼酸钐):m(氧化锌)为1.5:1、盐酸浓度为0.4mol/L、煅烧温度为650℃时红外发射率和激光反射率最低,最低的红外发射率为0.70、最低的激光反射率为0.73%。     

纳米氧化锌的制备与微观组织分析

采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌。讨论了反应物浓度、配比、表面活性剂种类和用量对粉体粒径及分散性的影响。结果表明,反应产物为纯的氧化锌,其微观组织相貌为纳米特征。     

流变相-前驱物法制备纳米氧化镁粉体

以普通氧化镁和邻苯二甲酸为原料,采用流变相-前驱物法制备了纳米氧化镁粉体,用元素分析和红外光谱表征了前驱物的组成和结构,通过热重分析确定了煅烧温度,分别用X射线粉末衍射、透射电镜对纳米氧化镁粉体的结构及形貌大小进行表征。用该法制备出的纳米氧化镁粉体为立方晶型,形状近似球形,分散性好,平均粒径约为10 nm。     

ATO包覆纳米ZnO粉体的制备及表征

采用液相沉积法对纳米氧化锌进行表面包覆ATO改性,用自制粉体电阻测定仅对掺杂粉体导电性能进行测定,利用Zate电位测定仪考察包覆前后纳米ZnO在水体系中的分散稳定性,采用SEM、TEM对导电粉体进行分析.讨论了不同ATD掺杂量和煅烧温度对包覆粉体体积电阻率的影响.结果表明,ATO在氧化锌表面形成均匀的包覆层,最佳掺杂量30%左右,最佳煅烧温度约520℃,有效改变了氧化锌的等电点,提高了纳米氧化锌在水中的分散稳定性.     

不同粒度纳米TiO2的制备

不同粒度的纳米TiO2具有不同的用途。文章以硫酸钛为原料,尿素作沉淀剂,采用均匀沉淀法,研究了不同平均粒径纳米二氧化钛的制备工艺,讨论了工艺条件对其粒径的影响。研究结果表明：通过改变工艺条件,采用均匀沉淀法可制备出平均粒径范围为8～40nm的锐钛矿型纳米TiO2;在制备过程中,反应物浓度及配比、反应温度、煅烧温度等工艺参数对所制备粉体粒度都有不同程度的影响;纳米二氧化钛的粒度随反应物浓度的增加或反应温度的升高而减小,随煅烧温度的升高而增大。