食品接触材料中羟酸迁移量的研究

采用高效液相色谱内标法同时检测食品接触材料中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸3种羟酸的迁移量。从流动相、流动相梯度、紫外波长3个方面对色谱条件进行了优化,并计算了方法的检出限、定量限、回收率和相对标准偏差,最后,按照优化后的色谱条件测试了样品中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸的迁移量。结果表明,在1~20 mg/L范围内线性良好,相关系数R>0.999,回收率为98.3 %~109.7 %,相对标准偏差为0.14 %~3.75 %,方法准确度、精密度高;11 min内完成一次检测,分析效率高,是一种简单、经济的方法;在正常使用条件下,样品中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸的迁移量符合限量要求,证实了食品接触材料的安全性,而误用条件下的安全评价需进一步试验。     

苯二甲酸的连续硝化反应研究

以邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸和对苯二甲酸为原料,在连续流反应器中采用硝酸/硫酸混酸工艺合成了苯二甲酸硝基衍生物,研究了反应温度、硝酸/硫酸配比及用量、停留时间等对反应的影响。结果表明:对苯二甲酸硝化不适用于在连续化反应器中进行;间苯二甲酸在微通道反应器中硝化的最优条件为:n(间苯二甲酸):n(发烟硝酸):n(浓硫酸)=1:1.7:7,反应温度为75℃,保留时间为40.9 s,转化率为99.8%,5-硝基间苯二甲酸产率为95%,选择性为100%;邻苯二甲酸酐在微通道反应器中硝化的最优条件为:n(邻苯二甲酸酐):n(发烟硝酸):n(浓硫酸)=1:1.5:3,反应温度为90℃,保留时间为60.6 s,转化率为100%,3-硝基邻苯二甲酸收率为37%,选择性为41.3%。     

食品包装材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的测定

研究了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定食品包装材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的试验条件。在所选择的试验条件下,方法的线性良好,检出限低,测试样品的准确度和精密度也符合要求。该方法适合食品包装材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的同时测定。     

专利摘登

芳香羧酸的制造方法此法为 :以低级脂肪羧酸为溶剂 ,加入溴酸盐 ,用分子氧液相氧化烷基苯而制得芳香羧酸。例如 :在溴酸钾的存在下 ,用上述方法氧化对二甲苯 ,即可制得具有良好色泽和透光率的对苯二甲酸。日特开　平 12 10 376 2提纯用混合二甲苯制造的对苯二甲酸和间苯二甲酸的结晶及沉淀方法该专利提出了一个由混合二甲苯氧化制得纯对苯二甲酸和间苯二甲酸的结晶及沉淀的方法。例如 :将包含对苯二甲酸和间苯二甲酸以及少量 4 ＣＢＡ和 3 ＣＢＡ的反应混合物通过一个完整的工艺过程进行结晶、重结晶和沉淀以制得纯对苯二甲酸和纯间苯二甲…     

一种制膜用改性对苯二甲酸新戊二醇共聚酯热熔胶的制备方法

<正>本发明公开了一种制膜用改性对苯二甲酸新戊二醇共聚酯热熔胶的制备方法,主要包括如下步骤:(1)对苯二甲酸、间苯二甲酸和新戊二醇、乙二醇、聚乙二醇400在TiO2/SiO2复合催化剂作用下,进行酯化反应;(2)待酯化完成后,减压缩聚,获得共聚物;(3)将助剂加入步骤(2)的产物,对共聚物进行软化,得到的改性对苯二甲酸新戊二醇共聚酯热熔胶具有高初熔点的特性,在其运输和储存时耐高温不积结。CN103725244A     

最新专利

<正> 碱性染料可染共聚酯的生产日本酯;JP14-348364(2002,12,4)(日) 共聚酯组分为:含磺酸盐基团的间苯二甲酸乙二酯单元和对苯二甲酸乙二酯单元,比例为0.5/99.5～8/92。生产方法是在100份的对苯二甲酸乙二酯低聚物内加入5～15份的乙二醇,于200～250℃加热至少10分钟后,再加入20～50％含磷酸盐基团的间苯二甲酸烷基酯的乙二醇浆料,并进行缩聚。例如,48kg的PET低聚物与5.76kg的乙二醇混合后,于220℃加热50分钟,之后加入9.5kg的35％间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的乙二醇浆料,并于225～275℃缩聚,得到特性粘数0.45的共聚酯,该共聚酯熔纺后,得到有良好可纺性的纤维。     

PTA装置氧化残渣回收流程

介绍了一种从TA氧化残渣中回收分离苯甲酸、对苯二甲酸、对甲基苯甲酸、间苯二甲酸和钴锰催化剂的工艺。按照此工艺能够分离出86%的苯甲酸、81%的间苯二甲酸外卖,回收82%的对苯二甲酸、79%的对甲基苯甲酸和95%的钴锰催化剂回TA母液罐进行回用。与以往工艺相比,采用本工艺具有回收的产品品质好,收率高等优点,大大减少了污染物排放。     

GC法测定维A酸残留溶剂

建立了GC法对维A酸残留溶剂甲醇进行检测。色谱柱DM-624(30 m×0.53 mm×3.0μm);分流比:1:1;检测器温度:200℃;进样器温度:250℃;载气:N_2;柱温程序:60℃保持5 min,40℃/min升温至220℃保持3 min;柱流速:10.0 mL/min,恒流模式;进样量:1.0 mL;检测器:FID;顶空进样。结果表明:方法线性R≥0.99,甲醇检测限≤0.0050%。方法准确灵敏,可用于维A酸残留溶剂进行检测。     

碱解转位法回收对苯二甲酸

旅大市合成纤维研究所采用碱解转位法回收对苯二甲酸取得了较好的结果。辽阳化纤总厂采用威顿法生产对苯二甲酸二甲酯,原设计是将对苯二甲酸二甲酯/间苯二甲酸二甲酯的残渣作为原料油烧掉。为了回收资源,节约原料,该所配合该厂需要开展了这一试验工作。试验采用的工艺过程是:将残渣用15％氢氧化钾液碱解后,再经浓缩(加氧化锌)、干燥,转位、加水溶解、过滤(滤出氧化锌)、酸化、过滤洗涤,干燥等过程而得成品。碱解     

芳族聚酰胺

<正> 孟山都纺织公司已制备出一种新型尼龙丝。由对苯二甲酸、间苯二甲酸以80/20克分子比与己二胺共聚制得芳族聚酰胺纤维。其相应的聚合体以熔点来表征,并对纺丝工艺作了探索。对两种酸含量为60/40与65/35克分子比所组成的聚合物,进行了广     

A compatibilizer for a blend of polysulfone with a liquid crystalline polyester

A ternary blend of polysulfone (PSF), a thermotropic liquid crystalline polymer (TLCP), and a compatibilizer was investigated. The TLCP was composed of terephthalic acid (TPA), m-phthalic acid (MPA), p-acetoxybenzoic acid (Ac-HBA), and 4,4′-diacetoxy bisphenyl (Ac-BP). The compatibilizer was a block copolymer of low molecular weight polysulfone and a rigid-rod chain. Morphological investigations showed that the TLCP in the ternary system exhibited improved adhesion and dispersion in a much finer scale than in binary blends of PSF/TLCP prepared under the same processing conditions. Differential scanning calorimetry confirmed this result. Significant improvements were seen in the values of tensile modulus and strength.     

添加剂在对二甲苯催化氧化中的促进效应

介绍了Co-Mn-Br催化对二甲苯氧化生产对苯二甲酸的反应历程,阐述了溴元素在对二甲苯的甲基氧化过程中的促进作用及带来的负面影响。研究通过添加剂促进对二甲苯氧化,减少溴的用量,对于减轻设备腐蚀、减轻溴排放具有重要的意义。本文先以对二甲苯（PX）和中间产物对甲基苯甲酸（PT酸）为原料,模拟对苯二甲酸（PTA）生产过程中氧化反应器中实际组成状况,通过自由基前体型添加剂对氧化反应促进的研究,开发出适合生产应用的对二甲苯氧化催化剂新体系,并进一步通过工业试验验证。结果表明,在保证PX氧化反应效果不变的前提下,反应体系中添加40×10?6的添加剂可以实现保持Co-Mn-Br三元催化剂中钴、锰浓度不变,氢溴酸使用浓度从500 ×10?6降低到250×10?6。     

间苯二甲酸和邻菲罗啉与Cd（Ⅱ）配位聚合物的合成、表征及晶体结构

在水热条件下,过渡金属离子Cd2＋与间苯二甲酸和1,10-菲罗啉配体反应制得配位聚合物[Cd（m-bdc）（phen）]n（m-bdc=间苯二甲酸根,phen=1,10-菲罗啉）。通过X射线单晶衍射、元素分析、红外、热重分析及荧光对其结构、组成和性质进行了表征。X射线单晶衍射结果表明该配合物为一维链状结构,间苯二甲酸的羧基氧原子分别采用双齿桥联和单齿桥联2种配位方式将相邻的2个Cd2＋连接起来。热重（TG）曲线表明,该配合物的热分解过程均为2个阶段。结合Achar微分法和Coats-Redfern积分法,对其不同阶段的热分解反应动力学参数E、lnA进行了计算。     

高效液相色谱法测定间苯二甲酸中的微量杂质

采用高效液相色谱法,以阴离子交换键合固定相,同时测定间苯二甲酸中微量杂质3-羧基苯甲醛（3-CBA）、间甲基苯甲酸（m—TA）和苯甲酸（BA）等含量。采用的色谱柱为ZORBAX SAX柱,流动相为0．10mol／L的NH4H2PO4＋6％CH3OH（pH=4．5）,检测波长240nm。实验结果表明,该方法的工作曲线相关系数在0．9997以上,回收率大于96．76％,相对标准偏差小于2．69％。     

高温下对苯二甲酸在醋酸-水溶液中的溶解度预测

在醋酸摩尔分数0.73,温度130～270℃的范围内利用UNIFAC模型估算了对苯二甲酸在醋酸 水溶液中的溶解度,估算值与文献值的平均相对误差7.74%,表明本文所建方法在缺乏实验数据的情况下可以用来预测高温下TA在醋酸 水溶液中的溶解度。因此,用该方法预测了130～270℃范围内60%～90%醋酸 水溶液中的TA的溶解度,给出了不同组成下的溶解度 温度图。     

对苯二甲酸和对羧基苯甲醛在醋酸水溶液中的溶解度

测定了420-505K温度范围内,对苯二甲酸和对羧基苯甲醛在醋酸水溶液中溶解度。在70%-100%醋酸水溶液中,70%醋酸使对苯二甲酸的溶解度对温度最敏感,随着醋酸浓度增加,对苯二甲酸的溶解度减少。当温度低于470K时,对苯二甲酸在水中的溶解性低于醋酸中的溶解度;温度高于470K时,对苯二甲酸在水中的溶解性对温度敏感明显提高。40%醋酸使对羧基苯甲醛的溶解度对温度最敏感, 随着醋酸浓度增加, 对羧基苯甲醛的溶解度增加。实验数据用修正的Apelblat方程进行了对苯二甲酸和对羧基苯甲醛在醋酸水溶液中溶解度关联,计算与实验值吻合良好。     

RP-HPLC同时测定金龙胆草中2种二萜类化合物含量

目的:建立利用RP-HPLC同时测定金龙胆草中2种二萜类成分:19-羟基-苦蒿素及苦蒿素含量的方法。方法:采用RP-HPLC,色谱柱COSMOSIL Packed Column 5C18-MS-Ⅱ(4.6×250mm ODS,5μm),流动相甲醇-水(55:45),流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长210nm,进样量5μL。结论:该方法精密度及重复性良好,灵敏度高,操作简单。     

精对苯二甲酸的灰分测量结果不确定度评定

讨论了用GB/T7531标准方法测定精对苯二甲酸中灰分的测量结果不确定度的各种影响因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出精对苯二甲酸中灰分测量结果的标准不确定度和扩展不确定度,对测定结果进行了表述。     

高效液相色谱法在二元酸分析中的应用

用高效液相色谱法分析丁二酸、戊二酸和己二酸的混合物,分析采用Waters-ODS色谱柱、4×150 mm色谱柱、紫外检测器,用含甲醇20%(V/V)的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相。该方法与气相色谱法相比,具有样品不需预处理、操作简单、分析速度快等优点。