微晶吸附体系浮选分离微量锌(Ⅱ)的研究

研究了微晶吸附体系浮选分离锌(Ⅱ)的行为及其与Fe~(3+)、Co~(2+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等离子分离的条件。探讨了浮选分离锌(Ⅱ)的各种影响因素,讨论了锌(Ⅱ)的浮选分离机理。结果表明,控制pH=4.0,在1.0g NaCl存在下,当0.050mol/L十八烷基三甲基氯化铵(ODAC)溶液1.00mL,0.10mol/L硫氰酸铵溶液3.50mL时,由Zn~(2+)、SCN-和ODAC+形成的不溶于水的三元缔合物(ODAC)2[Zn(SCN)4]被体系中生成的微晶物质ODAC+·SCN-定量吸附并被浮选于盐水相上,实现了Zn~(2+)与Fe~(3+)、Co~(2+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等离子的定量分离,据此建立了微晶吸附体系浮选分离微量锌(Ⅱ)的新方法。方法用于环境水样中微量Zn~(2+)的定量浮选分离测定,回收率为96.2%~97.9%。     

硫酸铵-碘化钾-十二烷基二甲基苄基溴化铵体系浮选分离镉(Ⅱ)

建立了硫酸铵-碘化钾-十二烷基二甲基苄基溴化铵体系浮选分离镉(Ⅱ)的新方法,探讨了镉(Ⅱ)与常见离子定量分离的条件。结果表明,控制pH=4.0,利用硫酸铵-碘化钾-十二烷基二甲基苄基溴化铵体系可使Cd~(2+)被定量浮选,而Zn~(2+)、Co~(2+)、Mn~(2+)、Ni~+、A1~(3+)等不被浮选,实现了Cd~(2+)与这些离子的定量分离。方法用于环境水样中微量Cd~(2+)的定量浮选分离,回收率为95.6%~102.3%。     

掺钴La_2O_3-MgO-Al_2O_3-SiO_2透明微晶玻璃的制备及吸收特性

制备了掺钴La_2O_3-MgO-Al_2O_3-SiO_2玻璃,并采用两步热处理法成功获得了掺Co~(2+)透明微晶玻璃。测试了热处理前后样品的X射线衍射谱、Raman光谱和吸收光谱,分析了该体系的微晶化过程。结果表明:所析出的微晶颗粒中含有MgAl_2O_4尖晶石,而且有Co~(2+)进入其四配位格位,形成可饱和吸收中心。Co~(2+)在1100～1700 nm波段的吸收可应用于Er~(3+)激光的调Q。     

液膜分离富集、测定水中痕量钴

用D_2EHPA[二-(2-乙基己基)磷酸]、TOPO(三辛基氧膦)、SPAN80(山梨醇单甘油酯)、液体石蜡、煤油和内相HCI溶液液膜体系,研究了Co~(2+)的迁移富集行为。实验表明,在适宜条件下Co~(2+)富集迁移率在99.5％～100.5％。在MSA(巯基丁二酸)、β-DTCPA(β-氨二硫基丙酸)和NH_4F存在下,常见金属离子都不迁移、透过此乳状液膜。该法已用于分离富集、测定水和工业废水中痕量钴,结果比较准确。     

过渡金属离子掺杂Cd_(0.3)In_2S_4-Zn_(0.7)In_2S_4复合催化剂光催化制氢的研究

通过水热法制备Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)三种过渡金属离子掺杂Cd_(0.3)In_2S_4-Zn_(0.7)In_2S_4复合光催化剂,并采用XRD、UV-Vis、表面光电压谱(SPS)和SEM等分析手段对所制备的催化剂进行了表征。Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)掺杂后催化剂的晶体结构未发生改变;Cu~(2+)掺杂使得催化剂吸收边明显红移,Ni~(2+)、Co~(2+)掺杂使得催化剂吸收边轻微蓝移;过渡离子掺杂后对催化剂形貌产生较大影响。过渡离子掺杂使得光生电子-空穴的分离效率提高,光催化剂的催化活性提高。实验结果表明,Cu~(2+)(2%)-Cd0.3In2S4/Zn0.7In2S4、Ni~(2+)(5%)-Cd_(0.3)In_2S_4/Zn_(0.7)In_2S_4和Co~(2+)(7%)-Cd_(0.3)In_2S_4/Zn_(0.7)In_2S_4制氢速率分别为1141、3319和2245μmol/(h·g),均高于掺杂前的光催化剂。     

静电式准液膜分离技术

静电式准液膜分离技术是由本实验室最近发展起来的一种新型化工分离技术,它是在溶剂萃取、液膜和静电技术的交叉点上产生的边缘技术.该技术能用于分离、纯化和浓缩水溶液中的特定溶质,适用于水法冶金过程中(包括核燃料循环)从水溶液中提取有用金属,并适用于废水处理等过程.本文讨论了这一新型分离技术的基本原理,并以D_2EHPA萃取Co~(2+)为例,研究了电场强度、萃取剂浓度以及料液与反萃液的流比等对金属提取率的影响.实验表明,Co~(2+)的一次提取率可达99%以上,与此同时,浓缩液中的Co~(2+)可以一次浓缩至40—50g/L.     

液膜分离富集汞与测定痕量汞

用D_2EHPA、TOA、兰113A和煤油乳状液膜体系,研究了Hg~(2+)的迁移富集行为。在适宜条件下,Hg~(2+)的迁移率达99.7％以上。在此条件下,许多共存离子如Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Sn~(4+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+)、∑RE~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al~(3+)、Fe~(3+)和Mn~(2+)等都不被迁移,只有Hg~(2+)能与这些离子得到很好的分离。已成功地应用于测定水和工业废水中的痕量汞,结果相当满意。     

改性TiO2纳米管的制备及其对盐酸多西环素的降解

利用商业TiO_2粉末,采用水热法制备出不同摩尔分数的Co~(2+)掺杂改性TiO_2纳米管,以盐酸多西环素为降解目标,研究了样品的光催化性能。通过扫描电子显微镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)、比表面积仪(BET)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见分光光度法(UV/Vis)等技术对样品进行了表征。结果表明,TiO_2纳米管管径均一、管壁多层,具有两端开口的中空孔径结构;Co~(2+)掺杂不会对纳米管的形貌产生影响,但能够增大纳米管的比表面积;Co~(2+)以离子形式存在于TiO_2纳米管的晶格内部;随着Co~(2+)掺杂量的增加,掺杂样品的吸收边出现了持续的红移。盐酸多西环素的光催化降解实验表明,相比TiO_2粉末, TiO_2纳米管具有较好的光催化活性,并且Co~(2+)掺杂改性提高了材料的光催化活性。其中,摩尔分数为1%的Co~(2+)掺杂改性的样品对盐酸多西环素的光催化降解效果最好,在氙灯照射下反应120 min,降解率为81.1%。     

硫化锡钾的制备及其对Co2 选择性吸附

以碳酸钾、锡粉、硫粉为原料,用水热法合成了硫化锡钾(KSnS),利用SEM、XRD、XPS等对KSn S的形貌和组成进行了表征分析。并通过静态吸附实验分别考察了接触时间、pH、共存离子和Co~(2+)初始浓度对KSnS吸附Co~(2+)效果的影响。结果表明:KSnS对Co~(2+)的吸附平衡时间约为25 min,饱和吸附容量为149 mg/g。当Co~(2+)初始质量浓度为5 mg/L、液固比为2500 mL/g时,KSnS对Co~(2+)的分配系数可达到6.5×10~5 m L/g,去除率为99.84%。当溶液为中性时,KSnS的吸附性能最佳。KSnS对Co~(2+)有较高的选择性,当干扰离子质量浓度是Co~(2+)的100倍时,KSnS对Co~(2+)的去除率仍能达到92%以上。KSnS对Co~(2+)的吸附动力学行为可用准二级动力学方程描述,吸附过程属于化学吸附。通过Weber-Morris模型和Boyd模型分析可知,液膜扩散过程是主导吸附速率的步骤。     

沼泽红假单胞菌去除钴的研究

Co~(2+)的大量排放严重影响了人类的身体健康。本文主要研究了在需氧和厌氧条件下,不同浓度的Co~(2+)去除及其对沼泽红假单胞菌生长的影响。结果表明:厌氧条件下更利于菌株对Co~(2+)的去除,即使在120mg/L的溶液中,其去除率也达到了84.9%;厌氧条件下Co~(2+)的去除曲线满足伪二级动力学方程(R~2=0.9519-0.9931);竞争吸附试验表明Ni2+会明显影响沼泽红假单胞菌对Co~(2+)去除率。这为工业上Co~(2+)的去除以及机理研究提供了一定的理论基础。     

一种新型Co~(2+)荧光探针的合成及其性能研究

以8-羟基喹啉衍生物与2,4-二羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型的离子荧光探针HQHD。该化合物结构通过红外、氢谱、碳谱以及高分辨质谱进行确认。当以V(乙腈)∶V(水)=1∶9缓冲溶液为溶剂时,荧光探针的性能研究表明,在16种常见金属离子和NH~+_4中,HQHD对Co~(2+)具有较好的专一识别能力,p H在6.98~8.6范围内对Co~(2+)的识别能力最强。当Co~(2+)与其他离子形成共存离子溶液时,并不影响HQHD对Co~(2+)的检测效果,说明配体HQHD具有较强的抗干扰能力。当Co~(2+)在0.5×10~(-5)~5×10~(-5)mol/L的浓度范围内,体系的荧光强度ΔF与Co~(2+)的浓度呈现良好的线性关系,线性拟合系数为0.982 6,检测限为9.77×10~(-8)mol/L。Job's plot曲线表明,Co~(2+)与配体比为1∶1。     

碱式碳酸钴洗涤废水中Co2+的回收利用工艺

碱式碳酸钴在生产过程中会产生大量的含Co~(2+)洗涤废水,Co~(2+)质量浓度约为30 mg/L,达不到环保排放标准。采用综合环保法处理工艺,即利用离子交换柱,采用P204萃淋树脂萃取吸附碱式碳酸钴洗涤废水中的Co~(2+),再用氨基磺酸溶液对其进行解析,得到氨基磺酸钴产品,以实现碱式碳酸钴洗涤废水中钴的回收再利用。经实践证明,该工艺对Co~(2+)的平均去除率≥99%,排放废水中Co~(2+)质量浓度≤0.3 mg/L,远远低于《铜、镍、钴工业污染物排放标准》(GB 25467—2010)中Co~(2+)的排放要求。     

Co~(2+)改性Fenton试剂降解刚果红废水研究

以刚果红废水为模拟染料废水,通过Co~(2+)对传统Fenton试剂进行改性研究,探索Co~(2+)与Fe~(2+)摩尔比、H_2O_2的投加量、反应温度及pH值对刚果红去除效果的影响。结果表明:Co~(2+)对传统Fenton试剂降解刚果红废水具有显著的促进作用,使得反应最佳pH值向近中性条件移动。当Co~(2+)与Fe~(2+)摩尔比为1∶1,3%H_2O_2投加量为2 mL,温度为65℃,pH值为7,降解60 min时,改性Fenton试剂对刚果红去除率达到98.2%。正交实验结果说明温度是最主要影响因素。     

Co~(2+)催化热解神府煤研究

于450~750℃下进行了Co~(2+)催化热解神府煤研究。研究了热解温度和Co~(2+)负载量对热解半焦形貌、热解气体组成、焦油收率及焦油轻重组分含量的影响。研究表明,温度及Co~(2+)负载量对半焦形貌、气体组成、焦油收率及组成影响很大。随着温度升高,半焦结构逐渐由致密转变为疏松。焦油收率在550℃最高,为6.28%,当Co~(2+)负载量为9%时,焦油轻组分收率最高,达总焦油的63.3%。H_2随温度的升高而增加,CH_4、CO、CO_2则呈减小趋势。     

混酸介质中用N_(235)萃取镍、钴、铜的分配模型研究

本文研究用N_(235)(混合三脂肪胺)作萃取剂,从含有Ni~(2+)”,Co~(2+)和Cu~(2+)的混酸(HCl-H_2SO_4)溶液中有效地萃取分离各金属离子的条件.实验以水相氯离子浓度、有机相N_(235)初始浓度和操作温度为独立交量,测定了在不同实验条件下镍、钻、铜的一系列分配系数.在此基础上,利用计算机分别建立了它们各自的萃取平衡分配模型,以便在给定的分离要求下,能定量计算选用N_(235)作萃取剂的可能性.并用串级实验考查了所建模型的适用性.     

EDI选择性分离Cu~(2+)和Co~(2+)过程的研究

本实验运用连续的电去离子技术选择性的分离稀溶液中的Cu~(2+)和Co~(2+)。对工作电流,原水流量和以EDTA为络合剂的添加等因素对混合离子分离效果的影响进行了考察。实验结果表明,EDI在工作电流为200 m A,原水流量为60 m L/min的条件下运行,通过向原水中添加络合剂EDTA并且保证其与溶液中的Cu~(2+)和Co~(2+)完全络合,可以得到最佳的分离比37.92。利用EDI过程从二元混合液中选择性分离重金属离子是一种很有前途的方法。     

1,4-双(辛烷基)哌嗪萃取体系萃取模拟电镀废水中的Co2+

将1,4-双(辛烷基)哌嗪、白油和乙酸异辛酯配制成萃取体系。利用该萃取体系萃取模拟电镀废水中的Co~(2+)。最佳萃取方案为:m(模拟电镀废水)∶m(萃取体系)=1∶1,m[1,4-双(辛烷基)哌嗪]∶m(白油)∶m(乙酸异辛酯)=1.00∶3.00∶0.50,萃取时间10 min,萃取pH值6.0。1,4-双(辛烷基)哌嗪萃取体系对Co~(2+)的饱和萃取量为221.2 mg/L。当pH值为5.5～6.5时,Co~(2+)的萃取率大于75.0%。另外,采用1,4-双(辛烷基)哌嗪萃取体系时,Co~(2+)的质量浓度范围较为宽泛。     

铜-铜试剂分离富集——电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中痕量汞

利用Cu(Ⅱ)与铜试剂[N(C2H5)2CS2Na.3H2O]反应生成鳌合物沉淀的同时,能将痕量Hg(Ⅱ)共同沉淀出来的特性,将Hg(Ⅱ)分离富集,用电感耦合等离子体光谱仪测定其含量。本方法采用去离子水加Hg标准溶液、Cu[表示Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)]和铜试剂(DDTC)进行实验,分别加入不同量的Cu和DDTC,测定加入的Hg标准的含量,最终确定最佳Cu和DDTC加入量。另外,在测定时,对分析线的选择、背景的扣除进行试验,恰当处理。水溶液体积由200 mL浓缩至5 mL,富集40倍后,Hg的最低检测浓度可达0.1μg/L,RSD10%(n=12)。     

氯化物锌钴合金镀液中氯化钴的测定方法

在碱性条件下,利用三乙烯四胺与Co~(3+)离子能生成稳定橙红色配合物的特性,以分光光度法测定锌钴合金镀液中氯化钴的含量。用过硫酸铵将Co~(2+)离子氧化成Co~(3+)离子,用三乙醇胺掩蔽Fe~(3+)离子。以水做参比液,在波长490 nm处测定试液的吸光度。分析结果的相对平均偏差为0.83%,回收率为99.2%~102.5%。     

基于双金属有机配位聚合物的氮掺杂多孔炭的制备及电化学性能研究

通过对苯二胺(PPD)与2种金属离子Zn~(2+)、Co~(2+)发生配位络合反应生成双金属有机配位聚合物([Co(PPD)_4Zn]_n)复合物前驱体,再经一步炭化过程形成氮掺杂多孔炭。利用高含氮量的对苯二胺作为有机配体,同时能够作为氮源和碳源。通过SEM、XRD、Raman和XPS对所制备样品PCCo-Zn的微结构、石墨化程度和元素含量进行了表征分析。同时讨论了不同的2种金属离子组合的选择(Zn~(2+)和Co~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)和Ni~(2+)和Co~(2+))以及只有单种金属的有机配位聚合物作为前驱体对材料电化学性能的影响,当双金属离子为Zn~(2+)和Co~(2+),焙烧温度为650℃时,获得的氮掺杂多孔炭(PCCo-Zn)具有最佳的电化学性能。在电流密度为0.5 A/g时,比电容为422.6 F/g;电流密度为20 A/g时,比电容仍有192.6 F/g,显示了良好的倍率性能。同时,在电流密度为20A/g时的3 000次恒电流充放电循环,比电容保持率为104.3%,显示出优异的循环稳定性能。优异的综合性能表明所制备的材料作为超级电容器电极材料有着十分广阔的应用前景。