GC-MS法测定白酒中氨基甲酸乙酯

改进检测白酒中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经二氯甲烷提取,用旋转蒸发仪浓缩至近干,乙腈溶解,正已烷去除杂质,然后用气相色谱-质谱联用法检测。氨基甲酸乙酯标准浓度在0.1～1 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.999。添加浓度为0.01～0.1 mg/kg时,回收率为77.7%～95.2%,相对标准偏差(RSD)在4.0%～6.3%之间,定量检出限低于0.01 mg/kg。改良后的GC-MS法操作简单快速、经济节约、灵敏度高。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中的毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留

[目的]建立同时测定大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。[方法]大米样品用乙腈提取,分散固相萃取净化,在多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,外标法定量。[结果]在0.05～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,大米中毒死蜱、三环唑、戊唑醇的检出限分别为0.005、0.005、0.016mg/kg,定量限分别为0.018、0.016、0.054 mg/kg。在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇的平均回收率在82.4%～103.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适合大批量样品的检测。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定水果中的丁酰肼

建立了4种水果中丁酰肼残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测方法.样品经匀浆提取净化后.采用LC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量,用Vensil HILIC色谱柱,以含0.1%甲酸的水和乙腈为流动相进行洗脱.结果表明:丁酰肼在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性,相关系数为0.999 1,方法的检出限为2.5 μg/kg,当添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,4种水果中丁酰肼的平均回收率为77.7%～103.7%,相对标准偏差为2.0%～9.3%.     

基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留

[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果] 7种菊酯类农药在0.01～1.0 mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R20.9952;在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%～106.0%之间,相对标准偏差在2.9%～7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。     

茶叶中农药残留联苯菊酯的GC-ECD及GC-MS测定

建立了气相色谱(GC-ECD)及气相色谱-质谱(GC-MS)法对茶叶中的农药残留联苯菊酯的检测方法。经4∶1正己烷-丙酮混合溶液提取,活性碳、氟罗里硅双柱或氨基复合柱净化,氮吹浓缩同时用GC-ECD及GC-MS检测,联苯菊酯在0.02⁰.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%0.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%¹19.0%,相对标准偏差为2.1%119.0%,相对标准偏差为2.1%⁹.6%,定量检出限为0.01 mg/kg。该方法操作简单、快速、净化效果好、灵敏度高、检出限低、准确、对设备要求低、检测效果良好。     

基于标准加入法的改进计算公式测定苹果中毒死蜱、戊唑醇残留量

采用标准加入法的改进计算公式定量,建立了苹果中毒死蜱、戊唑醇的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.前处理用乙腈提取,分散固相萃取净化,复溶后经气相色谱-串联质谱测定.在0.02～0.1 mg/L范围内,毒死蜱、戊唑醇线性关系良好,相关系数大于0.999,方法定量限为0.001～0.003 mg/kg.3个添...     

柱前衍生HPLC法测定2甲4氯异辛酯及代谢物在玉米中的残留

[目的]为了监测2甲4氯异辛酯及代谢物2甲4氯在玉米等农产品中的残留及环境安全评价,建立了柱前衍生高效液相色谱检测玉米中2者残留量的分析方法。[方法]样品中2者先用甲醇-氢氧化钠溶液反应提取,水相用盐酸-水溶液调节pH值至2,混合层析柱萃取,浓缩定容后净化,采用HPLC-PDAD进行检测。[结果]在0.1～20 mg/L质量浓度范围内,2者的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05～1.0 mg/kg时,2甲4氯异辛酯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的添加回收率分别为90%～102%和85%～104%,相对标准偏差分别为1.2%～3.1%和0.9%～4.3%;在添加质量分数为0.05～1.0 mg/kg时,2甲4氯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米的添加回收率分别为89%～99%和90%～104%,相对标准偏差分别为1.5%～3.1%和1.8%～2.3%;在添加质量分数为0.1～1.0 mg/kg时,2者在秸秆中的添加回收率为92%～101%,相对标准偏差为1.2%～3.4%。该方法的最小检出量(LOD)均为2.0 ng。2者在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的最低检测浓度(LOQ)...     

GC-MS法对白酒中的邻苯二甲酸酯类物质的测定

建立了GC-MS法测定酒类物质中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品经正己烷提取后,用气相色谱串联质谱(GC-MS)分析测定。在0.01～2.0 mg/L的溶液浓度范围内,各组分具有良好的线性关系,相关系数r在0.9996以上。方法检出限(S=3N)为0.0009～0.0227 mg/kg,定量下限(S=10N)为0.0033～0.0148 mg/kg;添加浓度为0.05 mg/L,0.1 mg/L,2.0 mg/L时,各组分平均回收率为85.8%～109.5%,浓度相对标准偏差RSD<10%,保留时间RSD<1%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。     

果园土壤中乙基多杀菌素的高效液相色谱分析方法

[目的]建立了一种能够快速高效测定果园土壤中乙基多杀菌素的高效液相色谱分析方法。[方法]样品经乙腈和水提取,吸附剂PSA净化,以甲醇-乙酸铵作为流动相,在波长245 nm下对待测组分进行检测,外标法定量。[结果]乙基多杀菌素标准溶液在0.05～2.00 mg/L范围内,峰面积与相应的质量浓度间呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.9990;在0.1～1.0 mg/kg的添加水平下,乙基多杀菌素在土壤中的平均回收率为96.4%～102.1%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～6.3%。仪器的最小检出量LOD为(按S/N=3计)为0.2 ng,方法的最低检测浓度LOQ为0.1 mg/kg。[结论]该方法满足农药残留分析要求,简单易行,且净化效果好,适用于土壤中乙基多杀菌素的农药残留分析。     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量

大米、糙米、玉米、大麦、小麦试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量.添加水平在0.01～0.50 mg/kg时,回收率范围为80.6%～98.5%;相对标准偏差为8.6%～15.5%;测定低限为0.010 mg/kg.     

Determination of Mineral Oil-Saturated Hydrocarbons (MOSH) in Vegetable Oils by Large Scale Off-Line SPE Combined with GC-FID

A method based on an off-line large-scale solid phase extraction (SPE) approach combined with conventional gas chromatographic-flame ionization detection (GC-FID) was developed to determine the mineral oil-saturated hydrocarbons (MOSH) in vegetable oils. A large-scale SPE column loaded with 10 g of activated silica gel impregnated with 1% silver nitrate which was used to retain lipids and olefins in vegetable oils and the MOSH in the oil samples was eluted with hexane. Then 2 μL concentrated solution was splitlessly injected into a common GC-FID instrument. The quantification limit reached 2.5 mg/kg when the MOSH fraction was concentrated to 0.1 mL. The accuracy of this procedure, as assessed by measuring the recoveries from spiked oil samples, was higher than 80%. This procedure was applied to analyze the MOSH in 38 commercial vegetable oils from Chinese market, which was the first survey of mineral oil contaminant in Chinese edible oils. The oil samples contaminated with different levels of MOSH, among which, 15 samples contained no mineral oils and 3 samples were contaminated with more than 50 mg/kg of MOSH. The highest contamination level was found in one of rice oils, in which the concentration of MOSH was up to 713.36 mg/kg. Of the 9 types of oils analyzed, camellia oil contained MOSH ranging between 6.76 and 78.49 mg/kg, averaging 46.72 mg/kg, indicating a higher contamination level than other types of oils. The results suggested that it is necessary to routinely detect mineral oil contamination in vegetable oils for food safety.     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.8 mg/kg。     

钽试剂氯仿萃取-分光光度法测定乙丙橡胶废水中的钒

通过研究发现,在盐酸介质（2.9 mol/L～6.5 mol/L）中,五价钒可与钽试剂生成紫色络合物,而为氯仿所萃取,此萃取物在526 nm波长有一吸收峰,钒质量浓度在0～0.007 5 g/L范围内符合比耳定律。该方法检出限为0.1 mg/L,标准偏差小于1.0 mg/L,变异系数小于4.3%。该法操作简便、分析快速,测定结果令人满意。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

固相萃取-气相色谱法测定水果、蔬菜中的氯丹

建立一种简单、灵敏的用于测定水果、蔬菜中氯丹残留量的气相色谱检测方法.样品用乙腈提取,经Florisil(弗罗里硅土)SPE小柱净化,由配有ECD检测器的气相色谱(GC-ECD)进行测定.该方法对水果、蔬菜中氯丹检出限为0.0002 mg/kg,工作曲线在0.001～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系.在该线性范围内,苹果、柿子、西红柿和鲜笋中回收率为82.6％ ～93.1％.     

高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量

建立并验证高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量.将植物油样品溶于正己烷中混匀,用苯并[a]芘固相萃取柱净化,用正己烷洗脱苯并[a]芘,荧光检测器检测.苯并[a]芘在0.1～100μg/kg浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为96.95%～101.30%,相对标准偏差RsD为0.980%～...     

LC-MS/MS法测定清洗剂中全氟辛磺酸类物质总量

样品采用液液分配经甲醇提取,提取液经浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱仪采用多反应监测(MRM)进行检测。通过PFOS类物质共有的特征离子作为检测目标离子进行定性,外标法测定PFOS类物质的总含量。PFOS标液在0.01~1.0μg/mL范围内浓度与响应值有良好的线性关系。方法的检测低限是0.01 mg/kg,回收率为76.5%~110.0%,相对标准偏差为5.69%~15.75%。