咪鲜胺在小麦田中的残留消解与膳食风险评估

优化并建立了咪鲜胺及其最终代谢产物2,4,6-三氯苯酚在麦粒、植株和土壤中的残留分析方法,并于2013—2014年研究了咪鲜胺在小麦植株和土壤中的残留消解动态,对收获的麦粒进行了安全性分析和评估。结果显示:当40%戊唑·咪鲜胺悬浮剂有效成分用量为210~315 g/hm2时,咪鲜胺在植株、土壤中的消解较快,半衰期分别为2.45~8.76 d、2.83~8.76 d。采收间隔期为14 d时,麦粒中咪鲜胺及其代谢物的最终残留量小于0.05 mg/kg,但不同收获期的小麦对人体具有不同的膳食安全风险。     

噻嗪酮在水稻田中的残留及消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了噻嗪酮在田水、土壤和水稻植株样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当噻嗪酮在土壤、植株中的添加浓度为0.05～5.0mg/kg时,其回收率为72.9%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.8%,在田水中的添加浓度为0.025～2.0 mg/L时,其平均回收率在76.8%～87.0%之间,RSD为2.5%～4.9%;噻嗪酮的最小检出量为2.0×10~(-11) g,在田水中的最低检测浓度为0.025 mg/kg,土壤、水稻植株中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻嗪酮在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期为5.9～13.1 d。     

氟环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了氟环唑在水稻植株、土壤和田水样品中的消解动态。样品前处理均采用乙腈作提取剂,C18和Carb为分散剂进行净化,并用GC-ECD进行检测。当氟环唑在水稻植株、土壤、田水中的添加浓度为0.05~1.0 mg/kg时,其回收率为73.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~8.5%;氟环唑的最小检出量为1.0×10-11 g,在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度为0.05mg/kg。消解动态试验结果显示,氟环唑在水稻植株和田水中的半衰期分别为2.6~12.6 d,2.0~2.2 d。     

咪鲜胺在粤浙两地水稻和土壤中残留动态

为了评价咪鲜胺在水稻上使用后的残留动态及环境安全性，在广东、浙江两地同时进行了咪鲜胺在水稻上的残留动态试验。结果表明：在广东地区，咪鲜胺在植株中的半衰期为2．59d，在土壤中的半衰期为2．46d，在稻田水的半衰期为0．46d；在浙江地区，咪鲜胺在植株中的半衰期为3．08d，在土壤中的半衰期为1．89d，在稻田水的半衰期为1．52d。收获的水稻糙米中咪鲜胺最终残留量均低于0．5mg／kg。     

苯醚甲环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了苯醚甲环唑在水稻植株、土壤、田水样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,植株、土壤样品用乙腈提取,净化后用GC-ECD进行检测。当苯醚甲环唑在水稻植株和土壤中的添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,其回收率为85.89%~105.33%,相对标准偏差(RSD)为1.49%~5.26%,在田水中的添加浓度为0.005~1.0 mg/kg时,其平均回收率为95.68%~102.13%,RSD为2.65%~6.82%;苯醚甲环唑的最小检出量为2.0×10-11 g,在水稻植株和土壤中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg。消解动态试验结果显示,苯醚甲环唑在水稻植株、土壤和田水中的半衰期分别为2.75~5.68 d、4.68~18.93 d、0.81~6.31 d。     

咪鲜胺锰盐在田水和土壤中的消解动态

[目的]建立气相色谱(GC)检测田水和土壤样品中咪鲜胺锰盐残留量的方法。研究咪鲜胺锰盐在田水和土壤中的消解动态。[方法]样品经超声处理后,用丙酮提取,二氯甲烷液液分配转移,残留物在吡啶盐酸盐中,210℃条件下密封2 h,生成的2,4,6-三氯苯酚经乙酸乙酯萃取后,用GC-ECD检测。[结果]田水和土壤中的平均添加回收率分别为73.6%~117.6%、70.1%~92.8%,变异系数分别为4.4%~19%、3.8%~14.2%,仪器最小检出量为7.6×10-14 g,田水和土壤中最低检出质量浓度均为0.01 mg/L。[结论]方法简便、快速,准确度高,重现性好。咪鲜胺锰盐在田水和土壤中易降解。     

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。     

茚虫威在水稻田中的消解动态

[方法]通过田间试验和添加回收率试验,借助气相色谱检测技术(GC/ECD),研究并建立水稻田水、稻田土壤和水稻植株中茚虫威残留的测定方法,并在此基础上检测茚虫威在水稻田中的消解动态。[结果]当茚虫威的添加质量分数在0.01~0.50 mg/kg时,茚虫威在水稻田水、水稻田土壤、水稻植株、水稻稻杆、稻谷谷壳和稻谷糙米中的平均添加回收率为74.55%~99.95%,相对标准偏差为1.57%~8.97%;茚虫威在稻田水中的半衰期为2.81~3.17 d,平均值为2.97 d,在水稻田土壤中则为7.48~9.92 d,平均值为8.61 d,在水稻植株中则为6.42~7.57 d,平均值为6.79 d。[结论]茚虫威在水稻田中属易降解农药,可以较好地保障生产的安全。     

丙草胺在水稻和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)和975 g/hm~2(390 g a.i./hm~2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱法(带电子捕获检测器)对丙草胺进行定量分析。[结果]田间消解动态试验表明:丙草胺在田水和土壤中消解较快,半衰期分别为0.6~3.3、3.8~7.5 d。糙米和土壤中丙草胺的最终残留量低于0.01 mg/kg,稻壳和稻秆中丙草胺的最终残留量低于0.02 mg/kg。     

气质联用测定番石榴中咪鲜胺消解动态和残留量

采用咪鲜胺药液浸泡法处理刚采摘的番石榴,晾干药液,塑料保鲜袋单果包装,室内常温贮藏,定期取样捣碎.捣碎的样品经乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,乙腈和甲苯(体积比99∶1)洗脱后进行气质联用测定.结果表明:咪鲜胺在番石榴中的消解动态符合负指数方程,半衰期为10.8～18.0 d,室温贮藏25 d后其分解率达66.52%～84.62%.最终残留实验测得室温贮藏25 d后,浸泡2次的番石榴其咪鲜胺残留量为1.1766～3.9967 mg/kg,浸泡3次的番石榴其咪鲜胺残留量为2.1046～4.5103 mg/kg.     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

噻虫胺在马铃薯上的残留及消解动态研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定噻虫胺在马铃薯中的残留量。结果表明:噻虫胺在马铃薯茎秆及块茎中的平均回收率为70%～98%,相对标准偏差为2.8%～9.4%。定量限为0.01 mg/kg。噻虫胺在贵州和黑龙江马铃薯茎秆中的半衰期分别为69.3 d和7.7 d,在贵州和黑龙江马铃薯收获期时噻虫胺的含量分别为0.017 mg/kg和0.025 mg/kg。     

吡虫啉在水稻中的残留消解动态实验研究

文章实验研究了水稻植株中吡虫啉的残留消解动态。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,高效液相色谱测定。结果表明：吡虫啉添加浓度为0.05~1 mg/kg时,水稻植株中的平均添加回收率为81.27%~83.45%,变异系数为2.68%~4.08%;吡虫啉的最小检出量为1.0×10-9 g,水稻植株中最低检测浓度为0.04 mg/kg;吡虫啉在水稻植株消解符合一级动力学规律,消解半衰期为3.2 d。     

嘧菌酯在水稻中的残留及消解动态

建立了气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定水稻上嘧菌酯残留的快速分析方法,样品用乙酸乙酯振荡提取,气相色谱-氮磷检测法测定。实验结果表明,嘧菌酯在0.206～20.6μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 9。检出限为2.1×10-9g,定量下限(S/N=10)为2.0×10-8g。在低、中、高3个添加水平,嘧菌酯的回收率为75.1%～97.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～6.8%。该方法操作简便快速、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于嘧菌酯在水稻上的残留检测。     

稻瘟酰胺在水稻中的残留及消解动态

在长沙、杭州和南宁3地进行田间试验,采用GC-NPD法研究了稻瘟酰胺在稻田生态系统中的动态残留和最终残留的情况.结果表明:稻瘟酰胺在水稻水、土壤和植株中的添加量为0.05～5.00 mg/kg水平时,添加回收率分别为84.27%～97.60%、95.76%～108.67%和91.89%～96.07%,变异系数分别为1.37%～4.75%、0.54%～5.21%和0.87%～1.74%.稻瘟酰胺的最小检出量为1×10-10g,稻米中的最小检出质量分数为0.025 mg/kg.稻瘟酰胺在水稻水、土壤和水稻植株的半衰期分别为6.76～9.35、10.22～14.22、7.13～7.91 d.在使用推荐剂量和高剂量的条件下,收获的稻米中稻瘟酰胺的最终残留量均小于0.50 mg/kg,拟推荐我国稻米中稻瘟酰胺的MRL值为0.5 mg/kg.     

咪鲜胺杀菌剂产品登记动态概要

咪鲜胺杀菌剂,法国安万特作物科学公司1993年在我国临时登记施保克25%乳油,防治水稻恶苗病,柑桔青霉病、绿霉病、炭疽病、蒂腐病,芒果炭疽病。以色列马克西姆化学公司1994年在我国临时登记扑霉灵45%乳油,防治芒果炭疽     

咪鲜胺杀菌剂产品登记动态概要

咪鲜胺杀菌剂,法国安万特作物科学公司1993年在我国临时登记施保克25％乳油,防治水稻恶苗病,柑桔青霉病、绿霉病、炭疽病、蒂腐病,芒果炭疽病。以色列马克西姆化学公司1994年在我国临时登记扑霉灵45％乳油,防治芒果炭疽病。据对农药产品登记动态统计,1998年至2006年全国20个省、     

春雷霉素在水稻上的残留与消解动态研究

为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明:春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.97².70 d和1.002.70 d和1.00².18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药32.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药3⁴次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.