4A分子筛的水热法合成工艺研究

采用水热法合成了4A分子筛,以4A分子筛的钙离子交换度为指标,通过单因素试验和正交试验考察了4A分子筛的合成条件。实验结果表明,合成4A分子筛的最佳条件为:n(Si O2)/n(Al2O3)=1.8,n(Na2O)/n(Si O2)=3.0,n(H2O)/n(Na2O)=40,晶化温度为100℃(常压),晶化时间为6 h。在此条件下合成的4A分子筛的钙离子交换度为323 mg·g-1。同时通过XRD和SEM对最佳条件下的4A分子筛进行了表征。     

晶化条件对合成亚微米NaA分子筛的影响

以硅溶胶为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备亚微米NaA分子筛,探究晶化条件对合成NaA分子筛的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小。结果表明:在碱度为n(H_2O)/n(Na_2O)=30,30℃陈化24h条件下,最佳的晶化温度为100℃,晶化时间为1h,在最佳条件下合成的A型分子筛晶型完整、粒度分布均匀、粒径为300~500nm。     

油页岩渣制备洗涤助剂4A分子筛的工艺条件和性能研究

以油页岩渣为原料,采用水热合成法制得4A分子筛.重点考察了n(Na2O)/n(SiO2)比、n(H2O)/n(Na2O)比、晶化时间、晶化温度对分子筛Ca2+交换量的影响.适宜的合成条件为:n(Na2O)/n(SiO2)=2.5,n(H2O)/n(Na2O) =50,晶化时间18 h,晶化温度90℃.并用XRD、SEM测试手段对合成的分子筛的晶体结构、表面形貌等进行了表征,结果表明,制备的样品为4A型分子筛结构,属于立方形晶型.     

基于碱融活化的高岭土水热法制备干燥剂NaP分子筛

研究了含有石英成分的高岭土的活化方法,并采用水热法制备了干燥剂NaP分子筛.研究了碳酸钠对高岭土的活化效果、不同水热反应条件对NaP分子筛吸水率的影响,得到该高岭土的活化条件为:m(高岭土):m(碳酸钠)=1:1、在750℃下煅烧2 h;制备NaP分子筛的优化条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=4.0、n(Na2 O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2 O)=40、93℃下晶化8 h.     

劣质煤矸石合成4A沸石分子筛

为了利用高铁高砂型劣质煤矸石来合成4A沸石分子筛,先将该煤矸石在350℃煅烧2 h,然后加入过量10%的浓度为20%的盐酸,在90℃的条件下酸浸3 h,除铁率为95.1%,铝元素浸出率为总铝含量的10%;将除铁后的煤矸石粉在750℃煅烧2 h后,煤矸石中的炭等有机质被除去、高岭石转变为无定形态的偏高岭石;然后向该750℃煤矸石煅烧粉中按照m(煤矸石)∶m(氢氧化钠)=1∶1的比例加入氢氧化钠,混匀后在400℃恒温2 h,煅烧粉中的石英等成分转变为可溶于水的硅酸钠和硅铝酸钠,因此获得了高活性的原料;合成4A沸石分子筛的体系组成为n(SiO2)/n(A12O3)=2.0、n(Na2O)/n(SiO2)=1.7、n(H2O)/n(Na2O)=45,该体系先在40℃老化2 h,然后在95℃水热晶化4 h,最后运用XRD及SEM等手段对晶化产物进行了表征,结果表明:产物为纯净的4A沸石分子筛、晶形完好、平均粒径约为1μm、Ca2+交换量为296 mg CaCO3/g干沸石。     

以高岭土和铝土矿制备4A沸石的研究

以高岭土和铝土矿为原料,经碱熔焙烧活化、水热合成制备了4A沸石。利用单因素实验,探索了活化焙烧温度和时间对合成4A沸石的影响;利用正交优选实验,考察了水热合成过程中胶化温度、胶化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A沸石的影响。结果表明：活化焙烧的最佳温度为600 ℃、时间为2 h;水热法合成4A沸石的最佳工艺参数是胶化温度为75 ℃、胶化时间为4 h、晶化温度为95 ℃、晶化时间为4 h。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和激光衍射散射式粒度分布测定仪对产物进行了分析。     

低Na_2O/Al_2O_3比凝胶一步晶化法合成高硅小晶粒NaY分子筛

NaY晶体的n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)=1.0,但现有NaY合成工艺的起始凝胶的n(Na_2O)/n(Al_2O_3)均较高,导致大量原料中的Na_2O及相应量其他组分没有转化为产品,而是进入晶化母液被滤除,因此NaY生产企业期望采用更低n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)的凝胶来提高NaY合成收率。对起始凝胶Na_2O与Al_2O_3物质的量比为3.84~4.64的水热合成NaY分子筛做了研究。结果表明,在100℃以下晶化时,n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)=3.84的低碱度凝胶不能晶化出NaY分子筛;在100℃以上晶化时,n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)=3.84的低碱度凝胶能够晶化出结晶度、硅铝比(Si O2与Al_2O_3物质的量比,下同)均较高且无杂晶的NaY。其最佳的晶化条件:晶化温度为110℃、晶化时间为30 h。并可重复制备出平均结晶度为95%、平均骨架硅铝比为5.93、典型粒径约为1μm的小晶粒NaY分子筛,原料平均转化率达68.2%。     

煤系高岭土矿制备4A微孔分子筛及其表征

通过对高岭土筛分后与氢氧化钠混合物进行焙烧,以及水热合成法晶化,最终得到纯度较高的4A分子筛。采取X射线衍射法、扫描电镜等对制备得到的偏高岭土、分子筛产物进行表征,探究其结构、形貌等参数是否达到实验预期。实验最终确定高岭土制备4A分子筛的最佳合成条件为：培烧温度700℃,焙烧保温时间2h,碱化温度50℃,碱化时间48h,晶化温度90℃、晶化时间6 h。     

高铁含量煤矸石制备4A分子筛的研究

以贵州六盘水矿区含铁量高且富含石英的煤矸石为原料来制备4A分子筛,方法是将煤矸石低温氧化后先酸浸除铁,然后煅烧除碳,再碱熔活化的方法,激发了煤矸石的活性,从而获得活性很高的制备分子筛的原料,最后进行水热合成反应,获得了4A分子筛,并对合成4A分子筛的工艺进行了优化,优化的工艺条件为:n(SiO2)/n(Al2O3) =2.0、n(Na2O)/n(SiO2)=1.8、n(H2O/n(Na2O) =45、老化温度为45℃、老化时间为2h、在94℃水热晶化6h,其钙离子交换量为295.6 mg CaCO3/g,超过国家标准值295 mg CaCO3/g.     

煤系高岭土水热合成干燥用13X型沸石分子筛

研究以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,水热合成干燥用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、碱投加量、胶化温度、胶化时间、晶种投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,RD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为：合成液中晶种投加量为2%和碱投加量R[n（Na2O）/n（H2O）]控制在5.3,在65℃下胶化3h、然后在100℃下晶化时间24h,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为33.47%,合成晶体的外形为八面体晶型,而且形状规则、大小均匀、晶体棱角也比较清晰。     

制备因素对粉煤灰-锰渣制备沸石分子筛钙离子交换能力的影响

以粉煤灰和锰渣为原料,采用碱熔融-水热合成法制备沸石分子筛.研究了煅烧温度、原料组成、硅铝比、碱浓度、水热时间和温度对钙离子吸附能力的影响,并利用XRD、SEM-EDS、FT-IR和TG-DSC等手段表征了产物的晶体形貌、骨架结构和热稳定性.结果表明,制备沸石分子筛的最佳工艺条件为:煅烧温度800 ℃,锰渣掺量40%,硅铝比3.5,碱浓度3 mol· L-1,水热温度90 ℃,水热时间16 h,在此条件下制备的NaX型沸石分子筛结晶度较高,700℃下骨架结构未发生坍塌,具有较好的热稳定性,钙离子交换量高达392.58 mgCaCO3/g.     

MIL-53/4A沸石复合材料的制备及吸附水性能的研究

通过水热合成法制备4A沸石分子筛,在4A沸石分子筛上制备了金属有机骨架(MIL-53)/4A沸石复合材料,研究了原材料配比、晶化时间和晶化温度对复合材料结构的影响,得到了制备复合材料结构的最佳实验条件:4A与对苯二甲酸摩尔比例为0.8:1,晶化时间为10 h,晶化温度为443 K.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、氮气吸附对该复合材料进行表征,并对该材料吸附水蒸气性能进行了测试.结果表明该复合材料具有微孔的孔道结构,并具有较好的亲水性.     

4A沸石合成工艺研究与产物表征

利用正交优选实验研究了硅铝比、钠硅比、水钠比、反应温度和反应时间等5个因素对水热合成4A沸石的影响,在此基础上还研究了超声波辅助水热合成4A沸石,利用XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和钙离子交换能力对4A沸石进行了表征。正交优选实验结果表明:硅铝比是影响4A沸石钙离子交换能力的主要因素,其次是钠硅比和反应时间,水钠比和反应温度的影响最小;水热合成4A沸石的最佳工艺为以硅铝物质的量比为1.5、钠硅物质的量比为2.05、水钠物质的量比为150配制硅铝酸钠凝胶,于130℃下晶化5 h。通过水热合成及超声波辅助水热合成的4A沸石的对比表明:一定时间的超声波辅助水热合成更容易得到较高性能的4A沸石。     

TiO2覆膜沸石光催化剂制备及其降解造纸废水

以钛酸四丁酯和乙醇为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备以天然沸石为载体的负载型TiO2光催化剂,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对其进行结构表征. 通过自行设计的光催化反应器考察了溶胶-凝胶体系的组成、焙烧温度及焙烧时间、废水pH值、光催化剂用量和光反应时间等因素对光催化剂降解造纸废水性能的影响,同时讨论了该催化剂的可重复利用性,确定了天然沸石负载型TiO2的制备及处理造纸废水的最佳实验条件：无水乙醇/钛酸四丁酯体积比4.0,冰醋酸/钛酸四丁酯体积比0.1,水/钛酸四丁酯体积比0.15,硝酸/钛酸四丁酯体积比0.1,焙烧温度300℃、焙烧时间4.0 h,造纸废水pH 4.0,光催化剂用量50 g/L,光照时间8.0 h,在此条件下造纸废水COD去除率可达81.93%.     

500t/a中试规模制备小颗粒4A沸石的研究

在500 t/a的中试设备上,以全化学合成法进行了小颗粒4A沸石合成的中试放大实验。采用正交实验方法考察了原料配比A〔n(SiO2)/n(Al2O3)〕、B〔n(Na2O)/n(Al2O3)〕、C〔n(H2O)/n(Al2O3)〕及晶化时间D(t)对产品性能的影响。通过方差分析,确定出其最佳工艺条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=1.8～1.9,n(Na2O)/n(Al2O3)=3.2～3.4,n(H2O)/n(Al2O3)=80～100,t=20 min。工艺验证实验结果表明,该条件下的中试产品钙交换能力≥295 mg CaCO3/g干基,符合QB1767—2003的一级品标准。     

利用粉煤灰制备分子筛及对水体中六价铬的吸附研究

以粉煤灰为原料,采用湿法加碱煅烧法合成了4A分子筛,研究了粉煤灰与烧碱配比、煅烧温度、煅烧时间对合成4A分子筛的影响,结果表明粉煤灰与烧碱配比1.0:0.8,煅烧温度700℃,煅烧时间1 h有利于4A分子筛的合成.利用合成的4A分子筛对水体中六价铬进行了吸附研究,实验确定的最佳吸附条件为:分子筛投加量为0.3 g,溶液pH值为6～7,吸附时间为30 min,吸附温度为10～25℃.最佳吸附条件下分子筛对六价铬有较好的去除效果.吸附以物理吸附为主,符合Freundlich等温吸附式.同时对4A分子筛的再生性进行了研究,2次循环使用后其吸附能力仍能保持初次吸附能力的90.0％以上.     

洋茉莉醛合成新工艺的研究

研究了以胡椒环为原料,首先与乙醛酸反应,得中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,然后以硝酸银对该中间体进行氧化脱羧,最后得到洋茉莉醛。并对第二步反应中的硝酸银用量、过硫酸钠的用量和反应温度等条件对收率的影响进行了研究。实验结果表明第二步反应的适宜条件为:反应温度为60℃、反应时间8 h、n(AgNO3)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=0.008、n(Na2S2O8)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=1.2;最终收率为75.9%。     

稻壳一次煅烧水热合成P型分子筛

稻壳经稀盐酸煮沸后,用去离子水洗涤至中性,干燥后粉碎并与一定质量的Na2CO3和Al(OH)3粉末混合均匀置于马弗炉中煅烧,煅烧产物采用水热合成法合成P型分子筛.研究发现(SiO2占干燥酸洗稻壳质量分数的20％)当煅烧温度为850℃,煅烧时间为8h,Na2 O/SiO2＝1.2,SiO2/Al2 O3＝4.0,H2 O...     

超临界汽油中煤焦油加氢裂化催化剂研究

为了提高超临界汽油中煤焦油加氢裂化轻质油的收率,研究了Co-Mo-Pd-Y沸石催化剂制备条件对轻质油收率的影响。分别考察了催化剂负载金属中Co/(Co+Mo)原子比、催化剂焙烧温度、分子筛酸处理浓度、酸处理温度及时间对煤焦油加氢裂化催化反应收率的影响。结果表明:当Co/(Co+Mo)原子比(摩尔比)为0.5,催化剂焙烧温度为550℃,分子筛酸处理浓度为2 mol/L,酸处理温度为70℃及处理时间4 h时,轻质油收率(质量分数)可达81.5%,并且对此条件下制备的催化剂通过N2吸附及XRD进行了表征。制得的催化剂在超临界溶剂中煤焦油加氢裂化反应中表现出较高的活性,煤焦油获得了高的轻质油收率。