ICP-AES测定钨镍铜合金中镍、铜含量

本试验采用氢氟酸-硝酸溶解钨铜合金样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨镍铜合金中镍、铜元素的分析方法。对溶解酸选择、基体影响、谱线选择等进行讨论。结果表明,基体钨影响测定结果,采用基体匹配消除基体钨的干扰,优选出231. 604 nm、341. 476 nm为镍的分析谱线,324. 752 nm、327. 393 nm为铜的分析谱线。在优化条件下对钨镍铜合金样品进行测定,系列工作曲线线性相关系数在0. 999以上,镍元素的检出限为0. 0021%,铜元素的检出限为0. 0035%,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率为98. 00%～103. 00%。     

ICP-MS测定铅锌混合矿中铜、 砷、 镉元素的含量

采用微波消解法以盐酸-硝酸-氢氟酸溶解样品,用电感耦和等离子体发射光谱质谱法测定铅锌混合矿中铜、砷、镉、锑元素,并用~(103)Rh作为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。同时对样品前处理条件、同位素和内标元素选择等进行了探讨。在最佳实验条件下,检出限为0. 01～1. 43μg/g,使用该方法分析样品,测定结果与化学法分析值吻合,各成分测定值的相对标准偏差(n=6)在0. 53%～5. 39%之间。完全满足铅锌混合矿的检测需要。     

ICP-OES法同时测定电镀废水中的铜、镍、铬、锌

建立了采用ICP-OES法同时测定电镀废水中铜、镍、铬、锌的方法。铜、镍、铬、锌元素的测定波长分别为324.7 nm、231.604 nm、267.716 nm、213.856 nm,等离子体流量12 L/min,辅助气流量0.2 L/min,雾化器流量0.7 L/min,试样流量1.50 mL/min。在上述条件下,4种元素的线性关系良好,相关系数均不小于0.9998,在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为92%～105%,相对标准偏差为2.2%～5.1%。该方法简便、准确、选择性好、灵敏度高,适用于电镀废水中铜、镍、铬、锌的同时测定。     

DDTC-FAAS同时测定铜合金中的铅和锌

本文探究了一种仅以铅空心阴极灯作为光源,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)同时测定铜合金中的铅和锌的方法。以硝酸消解样品,加入过量的碘化钾使铜离子生成碘化亚铜沉淀,过滤分离。向分离出来的滤液中加入过量的二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC-Na),使其中的铅和锌形成不溶性的Pb(DDTC)2和Zn(DDTC)2,用三氯甲烷萃取后首先在283.2nm波长下进行FAAS(锌在此波长无吸收)测定得铅的含量,再加入过量的Pb(Ⅱ)将Zn(Ⅱ)从Zn(DDTC)2中置换出来,此时再在相同波长下测定有机相中铅的吸光度,增加的吸光度的值即为锌的含量。本法简单快速,一次处理样品且不需要更换空心阴极灯即可同时测定两种元素。本方法铅和锌的线性范围皆为0.2-14ug/ml,回收率分别为99.33-102.03%和98.97-102.34%,测定下限可分别达到3.5×10-5和4.9×10-5,准确度和精密度完全能满足工业分析要求。     

铜铁钼镍合金中组分的测定

本文介绍了铜铁钼镍合金中各组分的测定,样品用王水消解处理,用Y为内标元素,以待测元素的含量为横坐标,待测元素积分强度和内标元素积分强度的比值为纵坐标绘制工作校准曲线,采用内标法进行检测。本文分别从仪器测量条件的选择,分析谱线的选择,精密度测试及加标回收等几个方面进行了试验,结果表明,本方法测试结果准确度高,重现性好,RSD1%(N=11),回收率在99%～101%之间。     

ICP-MS法测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素含量的测定方法。样品经过微波消解后,采用ICP-MS法,He碰撞模式,射频功率为1550W,载气流速1.00L/min,采样深度8.0mm,蠕动泵转速0.2r/s.通过在线加入内标液锗、铟、铋元素来校正基体效应。得到各元素标准曲线的相关系数均大于0.9995,表明线性关系均良好,进样精密度RSD在1.39%～2.42%,重复性RSD在1.27%～2.09%,平均加样回收率在91.19%～99.98%,样品在微波消解48h后,再次测定,各元素结果稳定。本方法可测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量,结果准确可靠,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中硫、磷、砷、硼

建立了敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中非金属元素硫、磷、砷、硼的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸体系消解地球化学样品,并加入甘露醇固定B,ICP-OES同时测定非金属元素S、P、As、B。经反复实验,确定了甘露醇的最佳加入量为1 mL;最佳消解温度为140℃;最佳谱线为As 189.042 nm、P 178.284 nm、S 182.034 nm、B 208.959 nm,并使用Se内标进行漂移补偿。结果表明,S、P、As、B检出限分别为12、4.2、5.8、7.0μg/g,平均相对标准偏差分别为5.7%、2.1%、3.8%、4.7%(n=11),4种元素加标回收率在89%~110%之间(n=6),且标准物质分析结果与认定值较为接近,说明采用本方法分析地球化学样品准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定人工沉香中的5种重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人工沉香中铅、铜、镉、铬和砷的方法。采用微波消解法对样品进行前处理,以铋、锗、钪和铟作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中5种重金属元素。结果表明,该方法所测元素的相关系数均大于0.999,方法检出限在0.003~0.02 mg/kg之间,相对标准偏差均小于6.92%(n=7),加标回收率在88.0%~108%之间,标准物质的测定结果与认定值相符。方法用于不同结香时间人工沉香中重金属元素的分析,其铅含量随结香时间的延长呈逐步增加的趋势。该方法操作简单、试验快速、结果准确,适用于人工沉香中重金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定蓝莓桑菊茶中8种金属元素

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定蓝莓桑菊茶中8种金属元素的方法。方法：粉碎后的样品经微波消解法处理后，以钪和锗作为内标元素，在He模式下，用ICP-MS测定蓝莓桑菊茶中的8种金属元素。结果：镁、铬、锰、铁、镍、铜、锌和硒在各自浓度范围内线性关系良好（r>0.99），方法的检出限为0.006 9～11.185 5μg·g-1，方法回收率为94.73%～105.74%。结论：方法简单、快速、准确度高，可用于蓝莓桑菊茶中8种金属元素的测定。     

ICP-AES法测定银铜合金中的铜

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银铜合金中铜的含量。准确称取0.1000 g的银铜合金样品于三角瓶中,加5 m L硝酸(ρ=1.42 g·m L-1),待反应完毕后,加少许水,加入一定浓度的盐酸溶液,将银沉淀下来,经过滤定容后,选择波长Cu327.396 nm,按照额定工作条件上机测定其铜含量,其检出限为0.01 mg/L,精密度(RSD%)控制在1.0%以内,回收率在(97%~103%)之间;用5个自制样品进行测定(n=10),其结果符合要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法、ICP-AES法测定地质样品中锰、锌、铜、镍、铬、铅、钴的比较

选用X射线荧光光谱法(XRF)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),同时测定地质样品中的锰、锌、铜、镍、铬、铅、钴。XRF采用熔融制样,用水系沉积物、土壤、岩石等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Ka线的康普顿散射线作内标,理论α系数法校正基体效应和谱线重叠干扰。ICP-AES采用四酸溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定。通过分析样品的制备、基体效应的校正、分析方法的检出限、精密度和准确度等方面的比较得出,XRF测定地质样品中的锰、锌、铜、镍、铬、铅、钴,检出限、精密度和准确度基本满足"两调一查"规范的要求,熔样速度决定样品分析效率;ICP-AES法检出限低,精密度高,准确度好,线性范围宽,分析效率高,适合大批量地质样品快速同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中杂质元素

通过使用电感耦合等离子体质谱仪,采用标准加入—内标法测定高纯金中银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、铱、镁、锰、钠、镍、铅、钯、铂、铑、锑、硒、锡、碲、钛和锌等23种杂质元素,并从仪器工作条件、样品制备、同位素选择、仪器模式选择等方面对方法进行了优化。该方法所测定的样品,杂质元素分析结果相对标准偏差(RSD)0.45%～6.30%,方法回收率93.2%～111.3%。     

火焰原子吸收光谱法测定苋菜中8种矿物元素

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对苋菜中钾、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铅8种矿物元素进行了测定,对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验。在选定的实验条件下,可以用火焰原子吸收光谱法对苋菜中8种元素进行分别测定,互不干扰。方法的相对标准偏差为0.08%~3.17%(n=5),加标回收率为91.5%~102%。     

硝酸-氢氟酸微波消解-ICPMS测定土壤铜、 锌、 镉、 铅

建立了硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS同时测定土壤中铜、锌、镉、铅4种元素的分析方法。优化了微波消解所使用的混合酸体系。在建立的实验条件下,土壤中铜、锌、镉、铅的检出限为0. 02～0. 7μg/g,检测土壤标准物质中的铜、锌、镉、铅,结果均在保证值范围内,准确度较好。实际样品分析结果显示,相对标准偏差范围在1. 0%～6. 9%之间,精密度良好。该方法酸用量少,操作简便,快速,检出限低,准确度高,精密度好,适用于土壤中铜、锌、镉、铅的同时分析。     

内标法和基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷酸铁中12种杂质元素

建立内标法和基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定电池级磷酸铁锂前驱体磷酸铁产品中K、Na、Mg、Ca、Al、Zn、Cu、Co、Ni、Mn、Ti、Cr的方法。采用盐酸-过氧化氢消解样品，结合微波消解技术，选择K 766.490 nm、Na 589.592 nm、Mg 280.271 nm、Ca 317.933 nm、Al 396.152 nm、Zn 213.856nm、Cu 327.393 nm、Co 228.616 nm、Ni 231.604 nm、Mn 257.610 nm、Ti 334.941 nm、Cr 267.716 nm为分析谱线，使用内标法和基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响。实验结果表明，该方法校正曲线的线性相关系数均大于0.999 7，检出限为0.000 24～0.001 20μg/g，检测结果与认定值基本一致，相对标准偏差（n=11）为1.2%～4.7%，加标回收率为96.6%～104.2%，准确度高，精密性好。     

火焰原子吸收法测定垃圾粉肥中铜、锌、铅的含量

通过HF-HClO4-HNO3混合酸消解法对廊坊市生活垃圾处理场生成的可以作为有机复混肥底肥的垃圾粉肥样品进行了前处理,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锌、铅元素的含量,对样品前处理条件进行了优化选择。该法溶样完全,测定手续简便快速、干扰小,具有较高的准确性和精密度。各元素的相对标准偏差为:Cu 1.02%,Zn 1.92%,Pb 3.24%;回收率为:Cu 95.27%～104.9%,Zn 94.60%～107.9%,Pb 94.74%～104.6%。用加标回收率和国标物测定,结果均令人满意。     

ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬

利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)混合体系消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中锰、铜、铅、锌、铬5种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这5种待测元素的加标回收率范围在98.60%~102.30%之间,相对标准偏差为0.44%~1.78%。该方法的准确度和精密度满足要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

ICP-MS法测定磷酸二氢钾中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定磷酸二氢钾中铍、镁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铊、铅等11种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后进行分析,选用锂、铋、铟、铑元素为内标混合液校正基体干扰。研究结果表明,该方法对11种待测元素的加标回收率范围为86.00%～118.77%,相对标准偏差范围为3.79%～8.60%,方法的准确度和精密度均符合要求。该方法简便、快速,能满足磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

ICP-MS法测定砂糖橘皮中水溶态铬镍铜锌镉铅问题探讨

铬、镍、铜、锌、镉、铅(Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb)是生物样品检测中常测的金属元素，目前对这6种元素的检测通常是对各元素的总量进行样品的制备和测定，对金属元素的形态分析方法较少。实验采用纯水浸提砂糖橘皮样品，电感耦合等离子体质谱法(ICP-Ms)测定砂糖橘皮中水溶态铬镍铜锌镉铅的含量。文中分别对样品提取温度，仪器在线内标回收率等问题进行了分析探讨，并且将测定结果与样品中各元素的微波消解总量做了对比分析。     

抗癌新药拉洛他赛原料药中锂元素残留量测定

建立电感耦合等离子体质谱法测定拉洛他赛中锂元素残留量的方法。采用微波消解法进行样品前处理，以钪作为内标元素，采用在线引入内标测定锂元素残留量。锂元素质量浓度在0～500 ng·mL^-1范围内，线性相关系数为0.999 9,检测限为2.766 ng·mL^-1,定量限为9.221 ng·mL^-1,加标重复性试验的RSD为2.5%,加标回收率在95.6%～104.2%范围内，相对标准偏差为2.8%(n=9)。本方法操作简单、准确、重复性好，可用于拉洛他赛中锂元素残留量的测定。