复混肥中钾含量测定方法的讨论

GB/T 8574-2010[1]中规定了复混肥中钾含量的测定标准,但该方法操作时间过长难以用于工业生产控制,经过实验室长时间摸索,对钾的测定方法进行改进,大大缩短测样时间。实验过程将加热煮沸时间缩短为15min,在180±2℃条件下烘干0.5h。将改进的方法的结果与国标法的测定结果进行t检验,表明实验结果无显著性差异。该方法适用于复合肥料生产过程中工艺的控制。     

复混肥料中钾含量的快速测定

现行标准GB/T8574-2002中复混肥料钾含量采用四苯硼钾重量法,其准确度高,精密度好,但整个分析过程时间长达4 h。笔者通过查找文献资料得知四苯硼钾沉淀在温度小于265℃热稳定性很好,在160℃烘15 min以上其质量能恒定,分析结果准确。本实验对四苯硼钾采用30 min的烘干时间,使分析时间由4 h缩短为3 h。采用本法使原来每班只分析1次钾含量,改为分析2次,从而加强了钾含量的控制分析。1实验部分称取含氧化钾约400 mg的试样2～5 g(准至0.0002 g),置于250mL锥形瓶中,加约150mL水,加热煮沸30 min,冷却,转移到250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,…     

钙铁煤分析仪现场标定标样的新方法

水泥厂在以下几种情况要进行标样的制作和钙铁煤分析仪的标定:(1)新购进钙铁煤分析仪时,化验室内要制标样、标定;(2)原料矿山出现变化时,分析出现较大误差,要制标样、标定;(3)黑生料中所掺无烟煤产地发生较大变化,灰分值发生较大变化,而产生误差时,要重新制样、标定;(4)水泥生产实施新工艺时,要重新制样、标定。1 传统方法介绍传统的配比钙铁煤分析仪标样的方法,控制CaO含量范围小,仅5％左右,Fe2O31.5％,煤10％左右。且要先化验基料中CaO、Fe2O3,石灰石中CaO、Fe2O3,粘土中CaO、Fe2O3,通过计算配比才制出12个样。然后再分析12个样中的CaO、Fe2O3。其中煤的掺加量无法确定,且无法拉开其含量等级差别,用烧失量换算误差也很大。整个方法完成需要5天左右,非     

关于含钾肥料中钾含量测定方法的探讨

标准规定采用四苯硼钾重量法测定肥料中的钾含量,但氯化钾与硫酸钾及各类含钾复肥的标准在规定洗涤沉淀的方法等方面有不同之处.在测定氯化钾中氧化钾含量时按不同的洗涤方法进行实验比对,发现按现行的氯化钾标准测定结果的精密度有一定的差距,在检测操作上也存在着缺点,因而提出改变氯化钾中钾含量测定方法,建议采用硫酸钾中钾含量测定方法.另外,为有利于含钾肥料生产的工艺控制,提出了一种钾含量滴定分析方法,该方法耗时少,便于企业生产过程的即时分析和即时控制.     

原子吸收光谱法测定蒽油中金属含量

研究了原子吸收光谱法测定蒽油中铁、钾、镁、钠、钙、铜等金属含量。先将蒽油试样经过灼烧灰化后,用盐酸溶解,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的铁、钾、镁、钠、钙、铜等金属含量。实验表明,铁和铜含量在0~5mg/L范围内,钾和镁含量在0~0.4mg/L范围内,钠含量在0~0.8mg/L范围内,钙含量在0~8mg/L范围内均显现良好的线性关系,相关系数均为r=0.999,铁、钾、镁、钠、钙、铜加标回收率均在95%~105%内。     

利用测定复混肥中有效磷的试液分析钾含量

笔者根据复混肥测定中钾含量、有效磷的分析方法及原理,利用有效磷提取液直接测定钾含量,省去钾含量测定中称样及样品制备等手续,并与国标作了对照实验。实验分析表明,氧化钾测定结果无明显变化,误差达到要求范围,分析结果准确可靠。现将分析方法介绍如下。1　实验部分1·1　测定方法的选择根据钾离子溶于水,在水中的溶解度大,以及EDTA量的多少对钾离子沉淀的影响程度,在试样溶液制备方法原理上与有效磷的相似性,采用同一种试样溶液分别对有效磷及氧化钾进行测定。1·2　测定步骤按GB/T85731999复混肥有效磷含量的测定方法中,试样溶…     

三元正极材料配料锂含量测试及关键影响因素分析

三元材料在混锂烧结阶段极易造成表面的残留游离锂含量增加,从而造成对材料容量降低。若表面游离锂较多,则对其储存和应用环境的要求也较高。本文主要分析了在材料制备过程中,所使用的原料、测试转速、搅拌时间及称样量对配料锂含量测定的影响。当选择碳酸锂作为锂源时,将称样量控制在1.5000 g左右,使用0.05 mol·L-1 HCl,磁力搅拌器转速为500 rpm时,常温搅拌30 min,测试结果与理论值最为接近。     

旋光-紫外分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量

选择旋光分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量,利用紫外-可见分光光度法测定其氧氟沙星的总量,从而建立起氧氟沙星左旋体含量测定的新方法,打破氧氟沙星左旋体含量的传统测量方法-高效液相色谱法,为该类滴眼液的质量标准和控制方法提供了实验依据。左氧氟沙星在1～10 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9867,n=6）,加样回收率在120%左右,结果表明,盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量范围为100.9%～103.9%。该方法灵敏、准确、重现性好,结果令人满意。     

五加杞饮品质量标准研究

目的建立五加杞饮品的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对饮品中的五味子和刺五加进行定性鉴别;采用高效液相(HPLC)法对五味子醇甲和紫丁香苷进行含量测定;采用苯酚硫酸法对枸杞多糖进行含量测定。结果定性鉴定出饮品中的五味子醇甲及紫丁香苷;经HPLC测定,结果显示每100 m L中含五味子醇甲0.6645 mg,加样回收率为98.1%,精密度实验RSD为2.24%,稳定性实验RSD为2.12%,重现性实验RSD为1.2%;每100 m L中含紫丁香苷0.16 mg,加样回收率为99.06%,精密度实验RSD为1.5%,稳定性实验RSD为1.9%,重现性实验RSD为2.3%;每毫升五加杞饮中枸杞多糖含量为5.64 mg。结论该方法可有效地控制五加杞饮的质量。     

银量法快速测定复混肥中钾含量

复混肥中钾含量,一般采用四苯硼酸钾重量法和四苯硼酸钠容量法测定,这两种分析方法准确度较高,但分析时间长,不适合生产中间控制分析快速测定的需要。当复混肥中的钾由氯化钾提供,并且配料中未加入其它含氯原料,则可利用银量法测定复混肥中的氯含量,根据m( K2 O) /m( Cl)值一定,计算出钾含量。测定仅需4～5 min,结果与标准方法吻合,能够满足生产中间控制分析的需要。1　实验部分1 ·1　方法原理在中性或微碱性溶液中,Cl能与硝酸银生成氯化银沉淀,稍过量的硝酸银与铬酸钾指示剂生成砖红色沉淀以指示终点。反应式:Ag+ +Cl Ag Cl↓2 Ag NO…     

肥皂中含磷量的测定

针对肥皂类洗涤用品，探讨了应用磷钼酸显色法进行含磷量的测定。由于肥皂中含有大量脂肪酸钠(钾)，对磷的显色测定产生严重的背景干扰，因此如何消除脂肪酸盐的干扰是研究的重点。提出了将肥皂试样酸化，使脂肪酸盐成为不溶于水的脂肪酸，然后用石油醚对析出的脂肪酸进行液-液萃取，去除脂肪酸，最后用磷钼酸显色法检验水相中残留磷的量。实验通过向待测样品中定量加入磷酸二氢钾，验证了方法准确度，测定结果的绝对误差小于0．1％，标准偏差为0．0024％。方法适用于肥皂、肥皂粉等含有大量脂肪酸的洗涤用品。     

化学发光法测定原油及渣油中的氮含量

利用ANTEK7000化学发光分析仪,采用直接进样的方式测定原油、常压渣油和减压渣油中的氮含量。阐述方法原理,考察方法的重复性在允许重复性误差范围内;标准样品的回收率在95％-105％;与ASTMD5762．95的稀释法比较,结果一致性较好,两种结果的差值小于84个单位。计算分析过程中由于分析重复性、称量等因素所带来的不确定度分量,考察不确定度分量对合成标准不确定度的贡献,确定合成标准不确定度为3．86mg／kg。合成标准不确定度较小,样品单次分析时间为3-5min。测定范围从0．5mg／kg到质量分数17％。     

氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的研究

文章针对用银坩埚与氢氧化钠处理水泥生料、熟料、普通硅酸盐水泥试样制备试液的方法进而用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的研究。通过对以上三种不同标准样的测定,并将测定结果与标准样数据进行误差分析。总结出测定过程中的实验条件、操作要点及注意事项,如硝酸加入量、实验过程温度控制、氯化钾加入、沉淀过滤、洗涤、中和残余酸、氟硅酸钾水解等。     

电位滴定法测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量

利用自动电位滴定仪测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,研究了仪器的最佳操作条件及方法的准确度和精密度.结果表明:采用电位滴定法,在自动电位滴定仪自动找终点、等量滴定及搅拌速率为8 r/s的条件下测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,其相对误差为0.10％,相对标准偏差为0.39％,测定1个试样耗时为683 s左右;在电位滴定...     

DPD比色法测定电解海水产生的有效氯浓度

用DPD(N,N-二乙基-1,4-苯二胺)比色法测定电解海水中的有效氯质量浓度,并将测定结果与碘量滴定法测定有效氯质量浓度相比较.此外,用该法在海水环境条件下,进行了试验.结果表明,在海水环境条件下,DPD比色法在常温下测定,选择波长为550 nm,溶液pH 6.5左右,显色后10min内测定.用此方法测定海水中有效氯质量浓度的范围为0～2 mg/L,误差在5%以下.     

微波加热技术应用于复混肥料中钾含量测定的研究

四苯硼钾重量法测定复混肥中钾含量过程中处理样品采用的普通电热板加热技术存在耗时耗能、不利于快速分析等缺点,将具有可以快速溶解试样和快速干燥特点的微波加热技术应用于复混肥中氧化钾含量的测定。实验结果表明,可以采用微波中高火5 min溶解试样的方法替代电热板加热溶解试样的方法;较适宜微波干燥时间为12 min;该微波加热方法的精密度及加标回收率（99.66%～100.58%）均达到要求,缩短分析时间1.5 h,节约能耗60%～70%,有利于快速指导生产,促进产品质量稳定。     

流动分析仪法快速测定湿法磷酸中五氧化二磷

选择AA3型流动分析仪,运用在线稀释系统及片段流动分析技术测定湿法磷酸中五氧化二磷含量。结果显示,试样溶液中五氧化二磷在0-400mg／L范围内线性良好。与重量法比对结果接近,绝对偏差在0．33％以内。重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0．31％。准确度高,加标回收率在98．9％-102．5％之间。     

轻质油品痕量硫测定

介绍了一种测定轻质油品中测定痕量硫的仪器分析方法。使用ANTEK9000元素分析仪,根据紫外荧光法,微量注射器手动进样的方式测量石脑油馏分的痕量硫。结果表明,该方法检测限低,测定结果的相对标准偏差不大于5%,相对误差在±10%以内,具有操作简捷、准确度高、重复性好以及高选择性等优点,适用于痕量硫的测定。     

化学发光法测定轻质油品中痕量氮

使用ANTEKg000元素分析仪，微量注射器手动进样的方式测量石脑油馏分的痕量氮。结果表明，测定结果的相对标准偏差不大于5％，相对误差在±10％以内，具有操作简捷、准确度高、重复性好以及高选择性等优点，适用于痕量氮的测定。     

高锰酸钾复剂对混凝时苯酚的强化去除效应

通过对含酚水样采用高锰酸钾复剂预氧化,强化常规的混凝处理,分析了高锰酸钾复剂对混凝除酚的强化效应,结果表明:高锰酸钾复剂投加量为3mg/L时,苯酚的去除率比单纯使用聚合氯化铝时高70%以上。机理分析表明:高锰酸钾复剂的强化混凝作用主要是基于高锰酸钾氧化和中间产物新生态水合二氧化锰等的催化氧化的综合作用引起的。