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现行标准GB/T8574-2002中复混肥料钾含量采用四苯硼钾重量法,其准确度高,精密度好,但整个分析过程时间长达4 h。笔者通过查找文献资料得知四苯硼钾沉淀在温度小于265℃热稳定性很好,在160℃烘15 min以上其质量能恒定,分析结果准确。本实验对四苯硼钾采用30 min的烘干时间,使分析时间由4 h缩短为3 h。采用本法使原来每班只分析1次钾含量,改为分析2次,从而加强了钾含量的控制分析。1实验部分称取含氧化钾约400 mg的试样2~5 g(准至0.0002 g),置于250mL锥形瓶中,加约150mL水,加热煮沸30 min,冷却,转移到250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,… 相似文献
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水泥厂在以下几种情况要进行标样的制作和钙铁煤分析仪的标定:(1)新购进钙铁煤分析仪时,化验室内要制标样、标定;(2)原料矿山出现变化时,分析出现较大误差,要制标样、标定;(3)黑生料中所掺无烟煤产地发生较大变化,灰分值发生较大变化,而产生误差时,要重新制样、标定;(4)水泥生产实施新工艺时,要重新制样、标定。1 传统方法介绍传统的配比钙铁煤分析仪标样的方法,控制CaO含量范围小,仅5%左右,Fe2O31.5%,煤10%左右。且要先化验基料中CaO、Fe2O3,石灰石中CaO、Fe2O3,粘土中CaO、Fe2O3,通过计算配比才制出12个样。然后再分析12个样中的CaO、Fe2O3。其中煤的掺加量无法确定,且无法拉开其含量等级差别,用烧失量换算误差也很大。整个方法完成需要5天左右,非 相似文献
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关于含钾肥料中钾含量测定方法的探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
标准规定采用四苯硼钾重量法测定肥料中的钾含量,但氯化钾与硫酸钾及各类含钾复肥的标准在规定洗涤沉淀的方法等方面有不同之处.在测定氯化钾中氧化钾含量时按不同的洗涤方法进行实验比对,发现按现行的氯化钾标准测定结果的精密度有一定的差距,在检测操作上也存在着缺点,因而提出改变氯化钾中钾含量测定方法,建议采用硫酸钾中钾含量测定方法.另外,为有利于含钾肥料生产的工艺控制,提出了一种钾含量滴定分析方法,该方法耗时少,便于企业生产过程的即时分析和即时控制. 相似文献
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《精细与专用化学品》2015,(8)
研究了原子吸收光谱法测定蒽油中铁、钾、镁、钠、钙、铜等金属含量。先将蒽油试样经过灼烧灰化后,用盐酸溶解,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的铁、钾、镁、钠、钙、铜等金属含量。实验表明,铁和铜含量在0~5mg/L范围内,钾和镁含量在0~0.4mg/L范围内,钠含量在0~0.8mg/L范围内,钙含量在0~8mg/L范围内均显现良好的线性关系,相关系数均为r=0.999,铁、钾、镁、钠、钙、铜加标回收率均在95%~105%内。 相似文献
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采用正交表头L16(43×26)设计正交实验,优化了一种适用于同时测定烟用有机肥中总氮、总磷、总钾含量的样品消解仪方法。实验考察了三个因子:称样量、冲洗水体积、硫酸体积,每个因子各四水平的实验条件。经过直观分析发现:称样量对钾的测定结果影响较大,故取钾测定时消化条件中称样量的最佳条件,即0.4 g,而冲洗水体积和H2SO4体积对总氮、总磷、钾测定结果的影响都不大。本着尽量淹没样品、节约试剂的原则,冲洗水和H2SO4的体积均选择4 m L。 相似文献
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笔者根据复混肥测定中钾含量、有效磷的分析方法及原理,利用有效磷提取液直接测定钾含量,省去钾含量测定中称样及样品制备等手续,并与国标作了对照实验。实验分析表明,氧化钾测定结果无明显变化,误差达到要求范围,分析结果准确可靠。现将分析方法介绍如下。1 实验部分1·1 测定方法的选择根据钾离子溶于水,在水中的溶解度大,以及EDTA量的多少对钾离子沉淀的影响程度,在试样溶液制备方法原理上与有效磷的相似性,采用同一种试样溶液分别对有效磷及氧化钾进行测定。1·2 测定步骤按GB/T85731999复混肥有效磷含量的测定方法中,试样溶… 相似文献
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选择旋光分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量,利用紫外-可见分光光度法测定其氧氟沙星的总量,从而建立起氧氟沙星左旋体含量测定的新方法,打破氧氟沙星左旋体含量的传统测量方法-高效液相色谱法,为该类滴眼液的质量标准和控制方法提供了实验依据。左氧氟沙星在1~10 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9867,n=6),加样回收率在120%左右,结果表明,盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量范围为100.9%~103.9%。该方法灵敏、准确、重现性好,结果令人满意。 相似文献
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目的建立五加杞饮品的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对饮品中的五味子和刺五加进行定性鉴别;采用高效液相(HPLC)法对五味子醇甲和紫丁香苷进行含量测定;采用苯酚硫酸法对枸杞多糖进行含量测定。结果定性鉴定出饮品中的五味子醇甲及紫丁香苷;经HPLC测定,结果显示每100 m L中含五味子醇甲0.6645 mg,加样回收率为98.1%,精密度实验RSD为2.24%,稳定性实验RSD为2.12%,重现性实验RSD为1.2%;每100 m L中含紫丁香苷0.16 mg,加样回收率为99.06%,精密度实验RSD为1.5%,稳定性实验RSD为1.9%,重现性实验RSD为2.3%;每毫升五加杞饮中枸杞多糖含量为5.64 mg。结论该方法可有效地控制五加杞饮的质量。 相似文献
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利用ANTEK7000化学发光分析仪,采用直接进样的方式测定原油、常压渣油和减压渣油中的氮含量。阐述方法原理,考察方法的重复性在允许重复性误差范围内;标准样品的回收率在95%-105%;与ASTMD5762.95的稀释法比较,结果一致性较好,两种结果的差值小于84个单位。计算分析过程中由于分析重复性、称量等因素所带来的不确定度分量,考察不确定度分量对合成标准不确定度的贡献,确定合成标准不确定度为3.86mg/kg。合成标准不确定度较小,样品单次分析时间为3-5min。测定范围从0.5mg/kg到质量分数17%。 相似文献
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文章针对用银坩埚与氢氧化钠处理水泥生料、熟料、普通硅酸盐水泥试样制备试液的方法进而用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的研究。通过对以上三种不同标准样的测定,并将测定结果与标准样数据进行误差分析。总结出测定过程中的实验条件、操作要点及注意事项,如硝酸加入量、实验过程温度控制、氯化钾加入、沉淀过滤、洗涤、中和残余酸、氟硅酸钾水解等。 相似文献
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利用自动电位滴定仪测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,研究了仪器的最佳操作条件及方法的准确度和精密度.结果表明:采用电位滴定法,在自动电位滴定仪自动找终点、等量滴定及搅拌速率为8 r/s的条件下测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量,其相对误差为0.10%,相对标准偏差为0.39%,测定1个试样耗时为683 s左右;在电位滴定... 相似文献
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四苯硼钾重量法测定复混肥中钾含量过程中处理样品采用的普通电热板加热技术存在耗时耗能、不利于快速分析等缺点,将具有可以快速溶解试样和快速干燥特点的微波加热技术应用于复混肥中氧化钾含量的测定。实验结果表明,可以采用微波中高火5 min溶解试样的方法替代电热板加热溶解试样的方法;较适宜微波干燥时间为12 min;该微波加热方法的精密度及加标回收率(99.66%~100.58%)均达到要求,缩短分析时间1.5 h,节约能耗60%~70%,有利于快速指导生产,促进产品质量稳定。 相似文献
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