脂肪酸直接进样的气相色谱分析

一、引言 2-乙基己酸氧化液是生产2-乙基己酸过程中的中间产物,它是由乙醛加氢催化制成辛烯醛再加氢还原生成异辛醛、异辛酮、异辛醇,然后通氧氧化而得。由此可见,在2-乙基己酸氧化液中,除主要组分2-乙基己酸外,还含有庚醇-3、庚酮-3、异辛醛、乙酸、己酸等杂质。由于用化学法无法反映2-乙基己酸的真实含量,故采用了气相色谱法。     

直接法合成2-乙基己酸亚锡新工艺研究

针对传统的复分解法制备2-乙基己酸亚锡工艺过程中,2-乙基己酸亚锡易于氧化分解,稳定性差的缺点,筛选出高效复合抗氧剂抑制2-乙基己酸亚锡的氧化分解。对合成工艺进行考察,实验结果表明在原料配比为n(C8H16O2):n(NaOH):n(SnCl.2HO)=1:1.04:0.5,复分解反应温度为80℃,反应时间10min,加水92g的工艺条件下,产品亚锡含量最高。     

常压催化脱氢法合成2-乙基己酸

常压下,2-乙基己醇与氢氧化钠、在氧化铜催化下,脱除氢气得2-乙基己酸。正交实验考察了影响反应的因素,优化的工艺条件为:物料配比为n(2-乙基己醇)∶n(氢氧化钠)=1.3∶1.0、控制反应在220℃进行2.5 h、催化剂氧化铜用量为3.0%(以2-乙基己醇计,m/m),优化工艺条件下产品收率达80.9%,纯化后的产品经红外光谱、元素分析确证。     

2—乙基己酸及其盐类的合成

2—乙基己酸又称异辛酸是一种重要的有机产品,由于它的盐类广泛应用于涂料催干剂,聚合物制品的催化剂与稳定剂等方面,至今它的经济地位显得更为重要。在国内由于2—乙基己酸未能工业化,只限于小批量生产,远远不能满足需要,从而依赖进口。近年来国外2—乙基己酸及其盐类的生产方法已有了改进,本文结合国内外情况扼要地介绍如下: 一、2—乙基己酸和合成据文献报道2—乙基己酸的合成主要有三种:1.氧化剂法,2.醛氧化法,3.催化脱氢法。生产2—乙基己酸的主要原料是2—乙基己醇(又称异辛醇),目前都是采用丙烯为原料的羰基合成法进行生产,因此价格便宜,原料丰富。     

气相色谱-质谱联用法测定异丙甲草胺乳油产品中3种杂质

[目的]建立气相色谱-质谱联用法分离测定异丙甲草胺乳油产品中2-乙基-6-甲基苯胺(杂质1)、2′-乙基-6′-甲基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)苯胺(杂质2)、2′-乙基-6′-甲基-2-氯乙酰苯胺(杂质3)3种杂质定性定量的分析方法。[方法]采用HP-5MS毛细柱和质谱(EI离子源)检测器,同时测定试样中3种杂质的含量。[结果]3种杂质在1.0～20.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R为0.9971～0.9990;方法检出限(3S/N)为0.001～0.003 mg/L;定量限(10S/N)为0.003～0.010 mg/L;相对标准偏差(RSD)为0.8%～1.5%;平均回收率为81.0%～97.0%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定异丙甲草胺乳油产品中3种杂质的含量。     

2-乙基己酸及其铅盐与锡盐的制备

一、前言 2-乙基己酸又称异辛酸,它的盐类是涂料的催干剂,也是聚氨酯树脂与硅橡胶的重要催化剂。关于2-乙基己酸及其盐类的合成方法,作者已发表文献综述。中国科学院化学所用高锰酸钾氧化法合成了2-乙基己酸及其锡盐,南开大学以硝酸氧化法合成了异辛酸并进行了扩大试验,我们采用2-乙基己醇与氢氧化钠为原料,以氧化镉为催化剂的催化脱氢氧化法成功地合     

高效催干剂2-乙基己酸锆的工艺研究及其用途

以2-乙基己酸、氢氧化钠、氧氯化锆为原料合成2-乙基己酸锆，探讨了原料摩尔比、pH、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，以及对影响因素进行正交实验验证，确定了最佳工艺条件，并以此进行了工业化生产，产品性能稳定，具有较好的市场价值。     

合成2-乙基己酸钠的工业化研究

本文阐述了以2-乙基己醇和氢氧化钠为原料直接合成2-乙基己酸钠的工艺方法、生产结果以及工业化生产中值得重视的问题。     

2-乙基己酸双三羟甲基丙烷酯及其一种生产方法

<正>本发明公开了2-乙基己酸双三羟甲基丙烷酯及其一种制备方法,其分子式为C44H82O9,制备方法为对于采购来的当前批次的双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸,先根据所用双三羟甲基丙烷分子中羟基的数量来确定和2-乙基己酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比,或根据以前对于这类原料形成的经验摩尔配比来进行若干次小试试验,当本次     

增稠剂2-乙基己酸铝制备方法的改进

2-乙基己酸铝是自五十年代发展起来的一种强增稠剂,它广泛地使用于润滑脂、增稠苯、汽油和松节油等一些工业用油中,以及织物防水和油漆、涂料中。经它增稠之后的油漆、涂料等薄膜强度增加,对金属有较好的粘附力。此外它还用在薄层分析的闪色体中、和火箭推进剂的添加剂中,以提高燃料之燃烧值。据国外报导,2-乙基己酸铝可以由2-乙基己酸在碱性条件下与硫酸铝通过复分解反应制得:     

2-乙基已酸亚锡

2-乙基己酸亚锡,又称辛酸亚锡,俗称T-9。分子式为:C_(10)H_(30)O_4Sn,结构式为: 分子量405.17。能溶于大多数有机溶剂能溶于大多数有机溶剂中,微溶于水。这是继2一乙基己酸铝之后,由浙汀i宁明矾石综合利用研究所开发成功的又一精细化学品。1989年5月中旬在温州市进行了鉴定。其产品     

2-乙基己酸的制备

采用2-乙基己醇与氢氧化钠氧化脱氢法生产2-乙基己酸,确定了常压法反应的适宜条件。该法较常规生产方法收率高且应用效果好,用其制备的2-乙基己酸盐可替代传统催干剂环烷酸盐。     

5%ZnO-3%MgO/SiO2催化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸

采用等体积浸渍法制备了5%ZnO-3%MgO/SiO2催化剂,以纯氧为氧化剂,在常压下催化氧化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸,对该合成的催化剂用量、氧气流量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明,该合成的最佳工艺条件为:2-乙基己醇50 mL,催化剂用量2.5 g,氧气流量30 mL/min,反应温度125℃,反应时间9 h,在此最佳工艺条件下,2-乙基己醇转化率达63.6%,2-乙基己酸选择性可达75.4%。     

电喷雾飞行时间质谱分析乙基麦芽酚中的痕量“杂质”

制备型硅胶薄层色谱样品前处理 ,电喷雾飞行时间质谱在正、负离子模式下检测出乙基麦芽酚产品中含有痕量杂质 2 - (α -羟丙基 )呋喃、2 ,5 -二氯 -α -羟丙基呋喃、四氢 - 5 ,6 -二甲氧基 - 2 -乙基 - 3(4H) -吡喃酮、2 -乙基- 6 -甲氧基 - 3(6H) -吡喃酮 ,并对这些杂质成分的形成机制进行了初步探讨。     

2-乙基己酸在2-羟基-5-壬基苯乙酮肟化过程中的相转移催化作用

本文研究了氢氧化钠存在下,2-乙基己酸在2-羟基-5-壬基苯乙酮与盐酸羟胺的肟化反应中的相转移催化作用。实验结果表明,该相转移催化反应过程为油溶性的2-乙基己酸与水溶性的羟胺在油水界面上成盐,由此把羟胺转移到油相,从而促进反应。     

萃取脱除1-磺酸基环己酸粗盐中有机胺杂质

经过活性炭吸附脱色处理后的1-磺酸基环己酸粗盐溶液中还含有有机胺杂质,为提高1-磺酸基环己酸的纯度和收率,利用络合萃取方法将该类杂质从粗盐溶液中进行脱除,考察了萃取剂和稀释剂的种类及比例、水相pH、萃取搅拌时间、油水比、蒸发结晶时溶液pH和最后浓缩体积对1-磺酸基环己酸精制工艺的影响。实验结果表明,在较佳条件下,采用络合萃取法能有效地脱除溶液中的有机胺杂质,1-磺酸基环己酸的收率和质量分数分别达到92.3%和99.6%。     

钒(Ⅳ)有机磷催化剂合成及其结构表征

通过以二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)为主萃取剂、2-乙基己酸为助萃取剂来萃取钒(Ⅳ)水溶液,合成钒(Ⅳ)催化剂;经元素分析、红外光谱和紫外光谱表征钒(Ⅳ)有机磷催化剂的主要结构为VO(P204)2;另外,通过实验数据考察了萃取平衡pH值、助萃取2-乙基己酸的用量对钒(Ⅳ)有机磷一元酸催化剂溶液合成的影响,确定了制备钒(Ⅳ)催化剂的最佳工艺条件:30℃下,2-乙基己酸的摩尔分数为35%~45%,有机相pH值为6.5~7.0。在此条件下,钒(Ⅳ)萃取率可达90%,且催化剂溶液高度稳定。     

2-乙基己酸亚锡的合成研究

合成了 2 乙基己酸亚锡 ,并在复分解法中 ,通过加入合适的抗氧剂 ,使产品的贮存稳定性得到了很大地提高。     

新型油漆催干剂——2-乙基己酸盐

最近,一种新颖、优质的油漆催干剂——2-乙基己酸催干剂在天津油漆助剂厂问世,并通过了技术鉴定。 2-乙基己酸是人工合成的一种有机酸,用它制成的催干剂具有气味小、色泽较好、金属含量较高、干燥速度快、价格较低等优点,将逐步代替迄今长期使用的催干剂——环烷酸盐。     

降低溶媒法氨苄西林钠中二乙基己酸残留量

二乙基己酸残留是制约氨苄西林钠质量指标的一个重要因素。通过改进中间体质量、结晶过程控制及洗涤剂配比等措施，降低了二乙基己酸残留，提高了氨苄西林钠产品的稳定性。