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相似文献
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1.
微波消解-ICP-MS测定蜂胶软胶囊中砷铅镉   总被引:6,自引:0,他引:6  
石玉平  王永宁  李继东 《化学试剂》2005,27(10):601-602
采用微波消解法对蜂胶软胶囊样品进行处理,研究了微波消解和ICP-MS的测定条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蜂胶软胶囊中砷、铅,镉的方法。砷、铅、镉测定下限分别为0.08、0.02和0.02μg/g,RSD均小于3%,加标回收在99%~102%之间,方法用于实际样品分析。  相似文献   

2.
采用微波消解和(1+1)王水水浴消解两种消解方法处理土壤标准样品,用原子荧光法测定砷的含量,比较两种消解方法测定标准样品的优缺点。结果表明,两种方法测定结果均能达到标准限值,但水浴消解法处理测定结果偏低,灵敏度差,而采用微波消解法操作简单,灵敏度高,结果准确,可靠,在环境监测中得到广泛运用。  相似文献   

3.
微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘小莉  乔广军  杜莲  霍晓艳  李慧  李瑞华 《陕西化工》2013,(11):2108-2111,2114
本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解.原子荧光.标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL/min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为:0.25~15μg/L(r=0.9999),检出限为:0.03ug/L,加标平均回收率为99.6%(RSD≤1.8%)。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(Ag.DDC)相比较.微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。  相似文献   

4.
本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%~99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。  相似文献   

5.
GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法,此方法上机前,需对样品进行前处理,处理方法采用微波消解法,但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法,将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中,并对这两种方法(微波消解法和水浴消解法)进行对比,发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小,准确度都比较高,但水浴消解法操作更简单,耗时更短,效率更高,值得推广应用。  相似文献   

6.
GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法,此方法上机前,需对样品进行前处理,处理方法采用微波消解法,但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法,将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中,并对这两种方法(微波消解法和水浴消解法)进行对比,发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小,准确度都比较高,但水浴消解法操作更简单,耗时更短,效率更高,值得推广应用。  相似文献   

7.
采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。  相似文献   

8.
采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。  相似文献   

9.
采用HNO3-H202微波消解样品,ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限Ph为0.021mg·L-1、As为0.036mg·L-1,相对标准偏差均小于5%,加标回收率铅为96.1%-101.5%;砷为94.9%~99.0%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于食品包装纸中铅和砷的测定。  相似文献   

10.
石玉平  王永宁 《化学试剂》2006,28(10):615-616,620
采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。  相似文献   

11.
刘要治 《广州化工》2011,39(13):113-114,150
提出了微波消解原子吸收法测定煤中砷的分析方法。采用在密闭容器中,用浓王水和少量氢氟酸做溶剂来消解煤,样品溶解完毕泄压后定容,用内置氢化物和耐氢氟酸装置的原子吸收仪测定砷的含量。同时考察了微波消解称样量、浓王水和少量氢氟酸用量及压力对消解效果的影响,测量结果的检出限、回收率、相对标准偏差(n=6)和样品的测定结果与国家标准方法测定的结果相一致。本法适应于煤中砷的测定。  相似文献   

12.
陈中芹 《辽宁化工》2009,38(11):840-841
利用Milestone高压微波消解系统对螺旋藻等进行消解,用石墨炉原子吸收法测定保健品中微量的砷,并利用加标回收试验验证方法的准确度和精密度,方法结果快速、简便,回收率达91.9%~100.6%,相对标准偏差4.1%。实验证明了微波消解石墨炉原子吸收法是测定保健品中微量砷的一种较理想的分析方法。  相似文献   

13.
针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况.优化了微波消解-氢化物发生原子吸收法测定日用化学品中砷的条件.方法检出限为0.4 μg/L,定量下限为1.5 μg/L;样品加标测定的相对标准偏差为1.2%,回收率为91%~102%.  相似文献   

14.
氢化物原子荧光法测定化妆品中的砷   总被引:5,自引:2,他引:3  
采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。结果表明,在0~20μg/L范围内,砷含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0088μg/L,样品加标回收率在95%~105%。  相似文献   

15.
Analysis of Oxothio Arsenic Species in Soil and Water Arsenic species in alkaline extracts of sulfidic and arsenic slags as well as in water in mines were analyzed by ion chromatography and capillary zone electrophoresis. The total arsenic was determined in both kinds of samples by FIA-hydride AAS, in the slags after microwave induced pressure digestion, and in the untreated solid samples also by RFA. Arsenate, arsenite and monothioarsenate ions could be identified and quantified as stable arsenic species.  相似文献   

16.
李其树 《广州化工》2012,40(7):139-140,146
应用三种实验室常见的消解方法:干灰化法、湿法消解和微波消解法,分别对饲料样品进行前处理,通过对测定结果的相对偏差和精密度进行比较,微波消解法的相对偏差最小,其精密度最好,湿法消解次之。  相似文献   

17.
建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0~50ng/mL、0~100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%~102.9%、砷回收率在91.5%~105.7%。  相似文献   

18.
王水锋  郭敬华 《广州化工》2009,37(6):135-137
应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法(HG—AFS)测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0.9999。检出限为0.008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶(GBW07604)和茶叶(GBW07605)中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3%,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97%~106%。  相似文献   

19.
原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
原子荧光法在测定土壤中的砷与汞时,能够以自身高灵敏度、光谱干扰少、测量步骤简单等优势来提高测定的实效性,进而快捷准确的实现测定工作,特别适用于痕量元素分析及多元素的同时测定。在测定时,需要以微波消解技术来实现对试样的消解处理,以原子荧光光度计来实现土壤中两种元素的同时测定。通过对原子荧光法在同时测土壤中砷和汞元素含量中的应用方法和步骤进行相关探讨分析。  相似文献   

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