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本次技术改进优化了各个反应步骤.①优化氯代叔丁烷的制备.使氯代叔丁烷的收率达到了85%.②优化F-C烷基化反应.调整了反应时间、温度和压力,产品氯代新己烷的收率达到了90%.③优化新己烯的合成.在添加了相转移催化剂,调节了反应溶剂的情况下,使反应产物能及时的分离出来统.得到含量99%新己烯.④优化了氯元素的循环使用.通过水蒸气蒸馏除去氛化钾中的杂质,使得氯化钾能更好的用于叔丁醇的氯化反应制备氯代叔丁烷,使氛元素的循环利用率达到85%以上. 相似文献
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以叔丁醇为原料,首先与盐酸反应生成氯代叔丁烷,然后与乙烯反应得到氯代新己烷,最后经消除生成新己烯.本试验中氯代叔丁烷的合成由回流反应改为常温反应,收率达到90%以上.氯代叔丁烷与乙烯的加成反应中用自制的硅铝复合催化剂替代无水三氯化铝,催化剂用量减少50%,收率达到88%以上.新己烯合成中用氢氧化钠替代氢氧化钾,收率达到85%以上.改进后的工艺条件较温和,原料易得,具有一定的工业化应用价值. 相似文献
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以叔丁醇为原料,首先与盐酸反应生成氯代叔丁烷,然后与乙烯反应得到氯代新己烷,最后经消除生成新己烯。本试验中氯代叔丁烷的合成由回流反应改为常温反应,收率达到90%以上。氯代叔丁烷与乙烯的加成反应中用自制的硅铝复合催化剂替代无水三氯化铝,催化剂用量减少50%,收率达到88%以上。新己烯合成中用氢氧化钠替代氢氧化钾,收率达到85%以上。改进后的工艺条件较温和,原料易得,具有一定的工业化应用价值。 相似文献
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以叔丁醇为原料,优化了其与浓盐酸氯代合成叔丁基氯的反应,采用CaCl2 氯化盐助催化体系使反应收率提高到95%,产品质量分数为99%;3,3-二甲基-1-丁烯合成的关键步骤是叔丁基氯与乙烯反应制备3,3-二甲基-1-氯丁烷,探讨了催化剂用量、反应温度对反应收率的影响.反应以无水三氯化铝为催化剂,用量为n(AlCl3):n[(CH3)3CCl]=0.018:1,反应温度为-17~-20 ℃时,产物3,3-二甲基-1-氯丁烷的收率可达80%;最后由3,3-二甲基-1-氯丁烷脱氯化氢制备3,3-二甲基-1-丁烯.考察了不同溶剂对反应收率的影响,以聚乙二醇-400为溶剂,无需加入相转移催化剂,收率可达88.5%,3,3-二甲基-1-丁烯的质量分数为可达95%以上. 相似文献
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吕翔 《化学工业与工程技术》2004,25(3):16-18
介绍了以连三甲苯和氯代叔丁烷为起始原料 ,在自制的非均相催化剂W 1 0 0作用下一步合成3,4 ,5 -三甲基叔丁基苯的简便方法。经探索性试验、正交试验和单因素试验确定了最佳反应条件 :连三甲苯与氯代叔丁烷物质的量比为n连三甲苯∶n氯代叔丁烷 =1∶1 ,催化剂W 1 0 0的用量占连三甲苯的质量分数为 2 % ,反应温度 5℃ ,反应时间 7~ 8h ,在此条件下 ,3,4 ,5 -三甲基叔丁基苯的收率达到 79%以上 相似文献
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以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。 相似文献
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以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P20,为催化剂合成得到N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺,产率为62%。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。 相似文献
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叔丁基对苯二酚是一种应用广泛的食品添加剂,以对苯二酚和叔丁醇为原料,磷酸为催化剂,研究了影响TBHQ的合成条件,希望找到一个合成转化率高的最佳反应条件。实验表明在110℃、二甲苯溶剂中用70%的酸催化时反应效果最好,同时相应的稀释叔丁醇的浓度反应效果更佳。 相似文献
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以1,6~己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,摩尔比)对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%。 相似文献
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以松香(RO)为主要原料,CaO/MgO为催化剂,与聚乙二醇(PEG)反应合成松香聚乙二醇酯(RPGE),RPGE的合成最佳条件为:n(RO):n(PEG)=1:1.6,反应温度270℃,反应时间2h.RPGE再与丙三酸合成一种新型表面活性剂——松香聚乙二醇丙三酸酯(RPGPE),RPGPE合成的最佳条件为:反应温度1... 相似文献
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研究了在钛材反应器中液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的反应规律。通过采用Co-Mn-Br组成的高效催化体系以及低温引发、高温完成氧化的工艺,考察反应压力、反应温度和催化剂配比条件对3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸收率的影响,从而确定液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的最佳反应条件为n(Co)/n(Mn)/n(Br)/n(DXE)/n(HAc)=2/2/2/50/250、反应压力2.5MPa、开始反应温度为180℃、控制最终反应温度保持在220℃,酮酸的收率大于90%。该法具有收率高,生产工艺简单,反应溶剂容易回收,三废少等优点。 相似文献
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均三嗪分子具有特殊的芳香环骨架,其中的三个碳原子可直接连接烃基或通过杂原子连接烃基构成各种星型结构的三取代均三嗪分子,它们因具有良好的物理和化学性能被广泛应用于功能材料、医药等领域.本文以三聚氯氰、对羟基苯甲酸为主要原料合成2,4,6-三(4-羧基苯氨基)-1,3,5-三嗪,研究反应阶段反应物料比、时间、温度、缚酸剂、溶剂等因素对合成的影响,确定了2,4,6-三(4-羧基苯氨基)-1,3,5-三嗪的最佳合成工艺条件.通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(三聚氯氰):n(对羟基苯甲酸)=1:4,反应温度为60℃,反应时间为2.5h,溶剂为丙酮,缚酸剂为氢氧化钠.该方法得到的产品产率高达75.63%. 相似文献
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甲基丙烯酸甲酯和甲醇反应得到甲基丙烯酸钾,和环氧氯丙烷(ECH)反应,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。考察了催化剂选择、反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度1100C,反应时间4h,n(甲基丙烯酸钾):n(ECH):1:7,催化剂用量0.2g。在此条件下,产品收率可达79%,含量大于98%。 相似文献
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制备了含铝5%的负载型AI/SiO2多相催化剂,以其为催化剂,采用改进型无溶剂法工艺合成环氧大豆油。优化工艺条件为:反应时间4h,大豆油:甲酸(85%):H202(30%)=1:0.2:0.92(体积比).催化剂用量为2.0g,反应温度40。60℃,所得产品色泽浅,环氧值高(〉6.5%),产品质量优于国家标准,催化剂可重复使用,再生容易,无腐蚀,对环境友好。 相似文献