颜料H122中间体多聚磷酸的测定

根据磷酸根在酸性介质中能与沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀的原理,采用加盐酸和少量水使颜料中间体多聚磷酸全部水解转化成正磷酸,然后用喹钼柠酮重量法测定、计算。该法准确度、精确度高而且简便,是颜料生产中测定中间体多聚磷酸的一种快捷的方法。     

多聚磷酸为助剂合成食品保鲜剂

介绍多聚磷酸作为 4 羧酸噻唑与邻苯二胺溶剂兼脱水剂 ,合成噻苯咪唑———食品保鲜剂的方法。指出多聚磷酸作为溶剂性能优于氯苯、邻二氯苯 ,并找到较好的反应条件 ,噻苯咪唑转化率达 90 .5%     

磷酸／多聚磷酸体系中纺制纤维素纤维的结构与性能的研究

对在磷酸体系中进行纺丝的纤维素进行结构表征,以利于提高纺丝获得纤维的性能。     

常压下多聚磷酸法脱除麦草木素的尝试

采用常压低温多聚磷酸法脱除麦草木素。经初步探讨,最佳条件为多聚磷酸浓度66%(以P2O5计),处理温度50℃,时间55min。处理后木素脱除率为79.4%,达到实验理论值的97%,纤维素损失率为21.6%。通过红外光谱对纤维素进行了分析。     

食品添加剂磷酸氢镁中铅含量的测定

建立了食品添加剂磷酸氢镁中铅含量的测定方法.样品经盐酸溶液溶解后,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合试液中的铅,经三氯甲烷萃取后,采用火焰原子吸收分光光度法进行测定.方法检出限为0.05mg/kg,在0～20 mg/L范围内线性良好,相对标准偏差为2.0％～5.0％,加标回收率为95％～105％.实验证明,该方法具有准确度高、精密度好、检出限低的特点.     

紫外分光光度法测定饲料预混剂中磷酸泰乐菌素的含量

采用紫外分光光度法测定饲料预混剂中磷酸泰乐菌素的含量.试验结果表明,磷酸泰乐菌素的的最大吸收波长为289 nm,在此波长处,磷酸泰乐菌素的质量浓度在5.0～50.0μg/ml,其吸光度与质量浓度呈现良好的线性关系:A=0.026 9x+0.028 6,R2 =0.999 9(n=6).该方法操作简单快速,结果准确,可用于饲料预混剂中磷酸泰乐菌素含量的测定.     

Fe(Ⅱ)-磺基荧光酮-CTMAB三元络合物间接分光光度法测定织物的甲醛含量

在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原Fe(Ⅱ)为Fe(Ⅱ)，Fe(Ⅱ)与磺基荧光酮在CTMAB存在下形成三元络合物、利用分光光度法测定该络合物以间接测量织物的甲醛含量，该法是测定织物中甲醛量的一种简便、灵敏的新方法。     

尿素溶液中镍含量的测定新方法

利用尿素溶液在氨性溶液中，其中镍和丁二酮肟形成酒红色配合物，用分光光度法测定镍的含量。该测定方法经过生产实践检验，结果稳定，数据准确，为判断尿素生产设备装置是否腐蚀及尿素生产是否正常运行提供科学和准确的依据。     

离子色谱法测定燕窝中的多聚磷酸盐

目的 利用离子色谱(IC)建立一种可以一次进样同时分离测定燕窝中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的分析方法。方法 将燕窝磨成粗粉, 经超声萃取, 再用氯仿沉淀蛋白, 过C18柱后采用AS11-HC离子色谱柱(4 mm?250 mm), 流动相为NaOH和超纯水, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 电导抑制检测。结果 该方法在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数均大于0.9996,在添加实验中, 方法的回收率在89.5%~106.3%之间 ,相对标准偏差为0.9%~7.3%。正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测限分别为0.2、0.05、0.05、0.1 mg/kg。结论 该方法检测限低, 灵敏度和重现性高, 抗干扰能力强, 结果准确, 操作方便快速, 适合燕窝中多聚磷酸盐的测定。     

食品中亚硫酸盐快速测定新方法

建立了一种快速测定食品中亚硫酸根的分光光度法。在20℃下,pH6～8磷酸盐缓冲溶液中,亚硫酸盐使亮绿褪色,10min后反应达到平衡,在最大吸收波长630nm处亮绿的吸光度降低值与亚硫酸盐含量呈线性关系。二氧化硫含量在0～8mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为:ΔA=0.0045C+0.0143,相关系数0.9928。实际样品检测表明该方法适合多种食品中亚硫酸根的检测,结果令人满意。     

紫外双波长-pH转换法同时测定混合物中的丙酮酸和乳酸

建立了一种同时测试混合物中乳酸与丙酮酸含量的紫外分光光度方法。在碱性环境下,利用双波长法,测定混合物中的丙酮酸,线性回归方程C=6.75×10-3+0.626A,线性范围为0.0505⁰.505μg/mL;在酸性条件下,利用直接分光光度法,测定混合物中的乳酸,线性回归方程C=1.547+51.76A,线性范围为1.22²44μg/mL。采用本法测量工业样品,其结果与液相色谱法得到的数据基本吻合,但本法实验步骤更加简单、操作更加方便,且容易实现工艺过程的在线检测。      

葵花粕中绿原酸检测方法的建立

在分析高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)的基础上,通过运用Origin8.0数据处理分析软件,建立了一种快速、有效、准确的葵粕绿原酸(CGA)检测方法。结果表明:这两种方法测定的已知浓度CGA的含量符合方程:Y=1.386+0.4082X+0.0132X2-8.438X3,R2=0.9856,其中X为UV测定结果,Y为HPLC测定结果,并通过验证,在5.5～33μg/mL浓度范围内,该方程准确可靠,从而可以实现UV法快速、准确地测量大批量样品中的CGA含量。     

A novel method for the determination of sodium chloride in salted fish

A novel, simple and reliable spectrophotometric method to determine sodium chloride in salted fish was developed and validated. The method was based on the reaction of chloride with silver nitrate and the determination of turbidity of silver chloride formed. The absorbance was measured at 385 nm. The method was tested under various conditions, and we confirmed an optimal operation with 2 mL 1:4 (v/v) nitric acid, 2 mL 1.5 g L^?1 gelatin, 5 mL 0.5% silver nitrate in a total volume of 50 mL, mixed and heated at 60 °C for 10 min. The range of linearity and the detection limit were 0.4–24 mg L^?1 and 0.2 mg L^?1, respectively. The relative standard deviations and the recovery were 0.83% to 2.87% and 93.74% to 103.6%, respectively. The accuracy of this method was comparable with Volhard method, and it was cheap and successfully applied to determine sodium chloride in salted fish.     

苯酚硫酸法测定萌发菌HL-003多糖方法的研究

为确定苯酚硫酸法测定萌发菌HL-003多糖的最佳参数。选取苯酚浓度和浓硫酸量为自变量,检测不同苯酚浓度和浓硫酸量下的最大吸收波长和吸光值,从而确定最佳的苯酚浓度和浓硫酸量,在此基础上检验方法的显色时间、精密度、线性范围和回收率。结果表明:最佳苯酚浓度为5%,浓硫酸量为3.5 m L,最大吸收波长为488 nm,显色时间15 min;葡萄糖浓度在0²00 mg/m L范围内线性良好;在优化方法下进行精密度实验,葡萄糖、胞内多糖和发酵液多糖测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为0.474%、1.015%和0.712%,测定结果稳定可靠;本方法对葡萄糖和葡聚糖的回收率均在99.10%以上,回收率高,与真实值吻合;通过测定,萌发菌HL-003胞内和发酵液多糖的含量分别为2.028%和2.998 g/L。      

试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉中叶酸含量

目的 建立试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉中叶酸的含量。方法 以Tris缓冲液稀释样品, 加入冻干的干酪乳杆菌测试菌球, 采用Costar 3599细胞培养板培养, 使用酶标仪测定结果。并同时检测了28批次婴幼儿乳粉叶酸的含量。结果 本试剂盒方法回收率为95%~105%, 定量检测限为0.050 ng/mL, 日间精密度为0.6%, 日内精密度为0.7%。采用试剂盒方法与GB 5413.16-2010试管法同时检测28批次婴幼儿乳粉中叶酸的含量, 检测结果无显著性差异(P=0.598), 乳粉中叶酸含量的合格率为100%。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 可用于测定婴幼儿乳粉中叶酸的含量。     

微生物法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的方法比较

目的比较GB 5413.16-2010与试剂盒法测定的配方乳粉质控样品的叶酸含量。方法通过国标和试剂盒法各检测10组质控样品,得到20个检测数据,从检出限和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)对2种方法进行方法学考察。结果国标法和试剂盒法叶酸测试结果平均值分别为231μg/100 g和228μg/100 g,RSD分别为8.36%和8.01%。2个方法测定结果的平均值偏差为1.16%,RSD值偏差为2.14%。结论国标法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的结果相近,实验室可以根据自身实际情况选择适合的检测方法。     

酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术的研究进展

酸价（acid value, AV）指示油脂中游离脂肪酸(free fatty acid, FFA)含量,是油脂和含油食品最重要的质量指标和安全指标之一。针对现行AV测定标准的酸碱中和滴定技术的共性与非特异性的局限,旨在给复杂基质样品的特异性定量FFA或AV提供新思路,综述了最具代表性的FFA特异性检测技术——铜皂络合比色法的近70年的研究进展。阐述了有机相溶解液的毒性与显色强度之间的矛盾化解历程、铜盐-吡啶水相染色液的演化史、FFA的铜皂络合物结构解析过程,以及从pH调控的经典络合显色理论到以吡啶与铜离子摩尔比为核心的络合显色理论的新发展。吡啶与铜离子摩尔比为[1,3）的络合显色理论、具有增强显色强度和抑制乳化作用的乙酸盐-乙酸缓冲体系的中性染色液、低毒性溶剂替代传统高毒性苯的有机相溶解液,这三大创新使经典铜皂络合比色法突破了长期存在的试剂毒性与显色稳定性等瓶颈,成为复杂基质样品的特异性定量FFA或AV的理想方法。     

松香、松脂中枞酸含量的紫外分析方法研究

采用紫外分光光度法对松香、松脂中枞酸含量的快速分析进行了研究,考察了松香、松脂和枞酸的紫外吸收特性,测定了枞酸的工作曲线,通过标准加入法构建复杂体系松香和松脂的定量分析方法。检测结果表明：采用标准加入法测得松香和松脂样品中枞酸的平均含量为42.23%和21.36%。其回收率为100.87%,标准偏差为0.62%,精密度相对标准偏差为0.02%。将标准加入法测定松香和松脂实际样品的结果与气相色谱法结果比较,两者无显著性差异。     

食品中米酵菌酸测定方法研究进展

近年来因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法进行综述,为以后的米酵菌酸测定方法的开发提供参考。