芳基硫脲基硫代磷酸酯的合成及生物活性

介绍了如下工艺路线：由硫氰酸钾与氯硫代磷酸二乙酯合成异硫氰基硫代磷酸二乙酯,进而由后者与氯苯胺合成３－氯苯基硫脲基硫代磷酸二乙酯。分析、阐述了芳基硫脲基硫代磷酸酯类化合物的生物活性。     

草莓型PVAc／SiO2有机-无机复合微球的合成

用无皂乳液聚合法制备了草莓型的聚醋酸乙烯酯／二氧化硅（PVAc／SiO2）纳米复合微球,探讨了纳米SiO2溶胶的pH值和用量对复合微球粒径与形态的影响。研究表明纳米SiO2粒子被吸附在有机相表面,形成草莓型结构,其粒子表面的羟基与PVAc分子链中羟基之间的氢键作用是制备这种单分散草莓型PVAc／SiO2纳米复合微球的关键。     

六芳基二咪唑的合成研究

为开发六芳基二咪唑类光致变色材料 ,以联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及乙酸铵为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑。研究了多种因素对反应收率的影响 ,得到最佳工艺条件 :在冰乙酸中 ,联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及醋酸铵物质的量之比为 1∶ 1∶ 8,回流 3 h后生成 2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑 ,收率为 93 .6 % ;以乙二醇 -乙醚为溶剂 ,2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3 [Fe(CN) 6]的物质的量之比为 1∶ 2 ,在 0～1 5°C下反应 5 h,得到产品 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑 ,收率为 87.5 %。     

CdS／PAA纳米复合材料的合成及光学性质研究

以氯化镉、硫化钠、偶氮二异丁氰（AIBN）和丙烯酸（AA）等为原料,原位一步法合成CdS／PAA纳米复合材料。产物通过红外光谱（IR）、紫外-可见吸收光谱（UV—Vis）、荧光光谱（PL）、扫描电子显微镜（SEM）及X-射线衍射花样（XRD）进行表征。根据实验结果给出可能的机理：金属离子首先与聚合物的羧基络合,生成硫化物纳米微粒后,聚合物又包覆在纳米微粒的表面形成保护层。     

MoO2/PSt核壳式纳米复合微球的合成与表征

结合了微乳液和γ-射线辐照法的优点,用微乳液控制产物的形貌,用γ-射线辐照法实现了在常温常压下制备出预期的核壳式无机-有机纳米复合微球。以七钼酸铵为无机盐原料,以苯乙烯为有机单体,用OP-10和OP-4作乳化剂,与水、煤油组成反相微乳液。用γ-射线辐射反相微乳液制备了二氧化钼/聚苯乙烯(MoO2/PSt)核壳结构的纳米复合微球。通过改变七钼酸铵的浓度和苯乙烯用量,观察产物形貌的变化。在七钼酸铵浓度为0.05 mol/L,苯乙烯用量为2 mL时,微球核壳结构明显,粒径均匀。     

聚合物-纳米无机粒子复合微球研究新进展

近年来,聚合物-纳米无机粒子复合微球相关的设计、制备、以及应用研究得到了科学界众多学者的广泛关注与探索。本文论述了单体聚合法制备聚合物-纳米无机粒子复合微球的研究近况,主要介绍了悬浮聚合、乳液聚合(微乳液聚合、Pickering乳液聚合、细乳液聚合、反相乳液聚合、无皂乳液聚合)、分散聚合及溶液聚合的制备方法。概述了聚合物-纳米无机粒子复合微球在生物医药、光电材料、保护涂层、催化等方面的应用,展望了聚合物-纳米无机粒子复合微球的发展趋势。     

有机-无机纳米复合功能材料的研制

将经过表面化学修饰的纳米粒子引入聚合胶体，制备了一系列具有特殊功能的有机-无机纳米复合薄膜材料. 聚合胶体通过控制硅氧烷前驱物的水解-聚合过程制备，纳米粒子包括ZrO2, SiC, AlOOH和ZnO等. 纳米粒子经过溶胶-凝胶过程对其进行表面改性，以改善其分散性能、优化界面结合或防止体系中有机组份的老化. 纳米粒子的作用主要是赋予传统的有机-无机杂化材料“第三功能”，如耐擦伤、耐腐蚀、抗紫外线等性能.     

含CdS/偶氮分子的PMMA/SiO_2纳米复合二阶非线性光学材料的制备与性能

以γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,用溶胶-凝胶法合成了含4-(4′-对硝基偶氮苯)-3-氨基-苯胺(DAB)生色团的键合型有机/无机复合非线性光学材料。以掺杂的方式引入表面用AOT修饰的纳米CdS微粒。在160℃、6000V条件下经电晕电场极化后,只含DABASD的聚合物膜极化后序参数Ф值为0·278,二阶非线性光学系数(d33)值为7·784×10-9esu,含CdS/DABASD的聚合物膜极化后序参数Ф值为0·375,d33值为7·556×10-7esu。在150℃、7000V条件下经电晕电场极化1h后d33可达8·638×10-7esu。这种有机生色团与无机玻璃键合形成的交联网络结构中,无机玻璃的刚性三维结构能有效抑制NLO生色团的极化松弛。去极化实验结果表明,复合材料的非线性光学性能的常温稳定性好,在100℃放置400h序参数仍保持初值的95%以上。     

Au-SiO2复合纳米微球的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备SiO2纳米微球,以KH-550为粘结剂,利用简单的化学还原法,成功制备出Au-SiO2复合纳米微球,并通过扫描电子显微镜,透射电子显微镜,X射线衍射仪,紫外-可见分光光度计和多功能成像光电子能谱仪对其进行表征.结果表明,Au-SiO2复合纳米微球粒径约130 ～ 160 nm,且颗粒较均匀、分散性较好.样品中金纳米粒子均匀分散于SiO2纳米微球表面,粒径约4～9 nm,具有良好的面心立方结构,晶型良好,且Au物种主要以零价金属态存在.     

含CdS/偶氮分子的PMMA/SiO2纳米复合二阶非线性光学材料的制备与性能

以γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,用溶胶-凝胶法合成了含4-(4′-对硝基偶氮苯)-3-氨基-苯胺(DAB)生色团的键合型有机/无机复合非线性光学材料。以掺杂的方式引入表面用AOT修饰的纳米CdS微粒。在160℃、6000 V条件下经电晕电场极化后,只含DABASD的聚合物膜极化后序参数Ф值为0.278,二阶非线性光学系数(d₃₃)值为7.784×10^-9esu,含CdS/DABASD的聚合物膜极化后序参数Ф值为0.375,d₃₃值为7.556×10^-7esu。在150℃、7000 V条件下经电晕电场极化1h后d₃₃可达8.638×10^-7esu。这种有机生色团与无机玻璃键合形成的交联网络结构中,无机玻璃的刚性三维结构能有效抑制NLO生色团的极化松弛。去极化实验结果表明,复合材料的非线性光学性能的常温稳定性好,在100℃放置400 h序参数仍保持初值的95％以上。     

APS/TBOT负载Keggin结构钨硅酸的光致变色复合薄膜

用溶胶-凝胶法将杂多化合物镶嵌于新颖的C—Si—O—Ti网络复合体系,并通过旋涂法将其制成薄膜。采用IR,XRD和TG-DSC等方法对薄膜进行了结构表征,用UV-vis和ESR光谱对薄膜的光致变色性能及其机理进行了研究。复合薄膜在紫外光照射前为无色,经光照后逐渐变为深蓝色,在可见光区500和725 nm处出现特征吸收峰。随着光照时间的增加,吸收峰的强度有所增长,87 min时达到吸光饱和。避光静置3 h后吸收峰完全消失,薄膜从蓝色变为无色,复合薄膜表现出良好的化学稳定性和光致变色性能。这一新颖的复合体系的形成,为进一步开拓同时具有光致变色和光催化复合性能的多功能材料提供了参考。该研究工作的新颖性,得到上海大学情报研究所2007年2月6日出具的第2007021000-001号《科技查新报告》证实。     

AC/XG-g-PAA复合高吸水树脂的制备及性能研究

利用溶液聚合法制备了AC/XG-g-PAA有机-无机复合高吸水性树脂。研究了丙烯酸用量、引发剂用量、丙烯酸中和度、凹凸棒黏土用量、交联剂用量和聚合反应温度等因素对合成复合高吸水性树脂性能的影响,利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜仪(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和示差扫描量热仪(DSC)对产物进行表征。结果表明,丙烯酸分子与黄原胶发生接枝共聚,凹凸棒黏土与接枝共聚物发生了有机-无机复合,制备的AC/XG-g-PAA高吸水性树脂具有良好的吸水和抗盐性能,提高了高温保水性能,接枝率达137.2%,接枝效率达83.6%,最高吸水倍率达896g/g,吸盐水倍率达126.3g/g。     

CdS/Au复合纳米粒子的制备与表征

以Cd(NO3)2.4H2O和Na2S.9H2O为原料,AOT为保护剂,利用反胶束法在正庚烷中合成了CdS/Au复合纳米粒子,加入适量的十二硫醇,利用静置法洗去保护剂AOT,通过加入不同量的无水乙醇改变分散介质的极性,改变CdS/Au复合纳米粒子在分散介质中的"溶解度",从而实现不同尺寸纳米粒子的分离。采用紫外-可见(UV-vis)吸收光谱,透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱法等对其进行表征。     

Pickering乳液聚合法CdS/PS荧光复合微球的制备与表征

通过水相合成法制备水溶性硫化镉(CdS)纳米晶,以CdS纳米晶固体粒子为乳化剂,进行Pickering乳液聚合制得CdS/PS荧光复合微球。通过SEM、XRD、FTIR、UV-vis、PL对CdS/PS荧光复合微球的微观结构、结晶情况及光学性能进行了分析和表征。结果表明,该复合微球具有以PS为核、CdS纳米晶为壳的核壳结构;复合微球的平均粒径为450nm;在复合微球中,CdS纳米晶仍然保持其量子尺寸效应,复合微球表现出了较好的荧光性能。     

聚丙烯酸/氧化石墨烯复合水凝胶制备及对亚甲基蓝吸附

以丙烯酸(AA)为原料,二丙烯酸酯(Pul DA)分散的氧化石墨烯(GO)纳米胶粒(GO-Pul DA)为增强剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,通过自由基共聚合制备了一系列结构均一的聚丙烯酸/氧化石墨烯复合水凝胶(PAA/GO-Pul DA)。考察了BIS质量浓度、GO质量浓度以及溶液pH值对复合水凝胶力学性能、吸水性和亚甲基蓝(MB)吸附量的影响。结果表明,当GO质量浓度从0.1 g/L增加至1.0 g/L时,复合水凝胶拉伸强度从5.0 k Pa增加至10.4 k Pa,断裂伸长率高于100%,当GO的质量浓度为0.3 g/L时,复合水凝胶的断裂伸长率最高为151%;复合水凝胶表现出pH敏感的高吸湿性,pH从3.0增加至6.8时,平衡溶胀比(SRe)变化可达386 g/g,pH=6.8时最大SRe高达490 g/g。当溶液pH值从3.0增加至11.0时,PAA/GO-Pul D对MB的平衡吸附量(qe)可增加1 400~1 500 mg/g,pH=11.0时最大的qe高达1 789 mg/g。复合水凝胶对MB的吸附行为符合准一级动力学模型。5次吸附-解吸附循环后,相对于首次吸附,PAA/GO-Pul D对MB的吸附能力仍保持高达60%,解吸附效率高于90%。     

自牺牲模板法制备CdSe负载的CdS纳米线及其表征

以六方相CdS纳米线为前驱物,在不同浓度的Na2SeSO3水溶液中,采用水热合成法制备了负载量可控的CdSe沉积的CdS纳米线复合材料。采用XRD、SEM、TEM、UV-vis、PL和FTIR对该复合材料的物相、组成、形貌及光学性能进行了详细表征。结果表明,CdSe呈纤锌矿型六方相结构的纳米层形态沉积在CdS表面,其负载量受Na2SeSO3水溶液浓度、反应温度和反应时间控制;与CdS纳米线相比,纳米复合材料的可见光吸收范围明显扩大,覆盖了可见光的大部分区域,而其中的CdS纳米线荧光因CdSe的存在出现猝灭现象,同样,也未观察到CdSe的荧光。该文详细讨论了相关的光学性质以及纳米复合物的反应机理。     

聚合物/CdS纳米杂化材料的组装与应用

聚合物/无机纳米杂化材料兼具聚合物材料的可加工性和无机纳米材料的功能性与结构特征,已成为目前材料学科的研究热点。综述了聚合物/CdS纳米杂化材料的制备方法、表征手段,并对这种杂化材料的应用做了简要介绍。     

草莓状银/聚苯乙烯-丙烯腈复合微球制备及其催化性能

以可聚合单体对苯乙烯磺酸钠(Na SS)作稳定剂,采用两步阴离子稳定分散聚合法,制备了单分散聚苯乙烯-丙烯腈P(St-AN)共聚微球,研究了丙烯腈单体加入时间对聚合物微球粒径及其分布的影响。并以微球为模板通过化学沉积法得到了分布均匀、单分散草莓状的Ag/P(St-AN)复合微球。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和紫外-可见光谱对复合微球的组成、结构、形貌及催化性能进行了表征。结果表明,反应后1~3h补加丙烯腈可以得到600~800 nm单分散模板微球。得到的Ag/P(St-AN)复合微球表面具有较均一的结构,纳米银粒子具有面心立方结构,在微球表面有较好的分散性及稳定性,同时Ag/P(St-AN)复合微球对硼氢化钠(Na BH4)还原对硝基苯酚(4-NP)具有较高的催化活性。     

八(乙酰苯基)笼形倍半硅氧烷的合成及表征

以八苯基多面低聚倍半硅氧烷(OPS)为底物,无水三氯化铝为催化剂,经傅-克酰基化反应合成了笼形八(乙酰苯基)倍半硅氧烷(OAcPS)。用红外光谱、1H、13C、29Si核磁共振、元素分析、热分析等手段,对其结构和性质进行了表征。研究并讨论了溶剂用量和投料比对反应收率的影响。较佳的合成条件为:二氯甲烷用量140mL,n(acetyl chloride)∶n(OPS)=10∶1,n(AlCl3)∶n(OPS)=2.5∶1,在0℃反应6 h,产率达70%。