间乙酰胺基－N－乙基－N－苄基苯胺合成工艺研究

研究了由间苯二胺经单氨基酰化、氯化苄苄基化及溴乙烷乙基化合成间乙酰胺基－Ｎ－乙基－Ｎ－苄基苯胺的工艺，总收率达７１．２４％。     

乙酰乙酸（N－苄基－N－甲基）氨基乙酯的合成

本文介绍了以Ｎ－甲基苄胺、氯乙醇和乙酰乙酸甲酯为原料，以浓硫酸为催化剂合成乙酰乙酸（Ｎ－苄基－Ｎ－甲基）氨基乙酯的方法。     

N－氯甲基－N－苯基氨基甲酰氯的非光气合成反应研究

本文报道了Ｎ－氯甲基－Ｎ－苯基氨基甲酰氯的合成方法，并讨论了Ｎ－甲基甲酰苯胺的氯化机理。     

N，N＇－二安替比林－1，6－己二酰胺的合成及表征

采用一步法首次合成了Ｎ，Ｎ＇－二安替比林－１，６－己二酰胺（ＢＡＰＨＤＣＡ），通过元素分析，ＵＶ、ＩＲ光谱和１ＨＮＭＲ谱分析对其结构组成进行了确认和表征，并考察了它在几种常见溶剂中的溶解性。     

N－叔丁基－N＇－对溴苄基硫脲的制备及生物活性

合成了新化合物Ｎ－叔丁基－Ｎ＇－对溴苄基硫脲，以ＩＲ、￣ＨＮＭＲ、ＥＡ鉴定了结构，用高效液相色谱法测定了含量。该化合物对黄瓜根、芽的生长有强烈抑制作用，具有应用前景。     

N－乙基－N－（β－羟乙基）间甲苯胺生产新工艺

介绍用高浓度氯乙醇，在温和的反应条件下生产Ｎ－乙基－Ｎ－（β－羟乙基）间甲苯胺的新工艺，会降低生产成本，提高经济效益。     

常压法制备间甲基－N，N－二乙基苯胺

用亚磷酸二乙酯与间甲基苯胺常压反应合成间甲基－Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺。此法反应平稳，操作容易，药品价格低廉。     

N－取代－α－氨基膦酸酯类农药的不对称合成

本文简述了Ｎ－取代－α－氨基膦酸酯类农药的研究和开发进程，侧重介绍了五种Ｎ－取代－α－氨基膦酸酯不对称合成的方法。     

N－乙烯基吡咯烷酮

介绍了精细化工品Ｎ－乙烯基吡咯烷酮的物化性质、合成方法和用途。     

Si－C－O－N系统相稳定性和相稳定性图

对Ｓｉ－Ｃ－Ｏ－Ｎ系统进行了平衡状态下的相稳定性计算，绘制了在１４７３Ｋ和１５７３Ｋ下的Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ、Ｓｉ２Ｎ２Ｏ和ＳｉＯ２相稳定性与Ｎ２分压和Ｏ２分压的关系图以及Ｎ２分压和ＳｉＯ分区的关系图，Ｓｉ３Ｎ４／Ｓｉ２Ｎ２Ｏ／ＳｉＣ、ＳｉＯ２／Ｓｉ２Ｎ２Ｏ／ＳｉＣ两个三固相平衡点与Ｎ２分压、Ｏ２分压和ＳｉＯ分压以及温度的函数关系日。并以此确定Ｃ纤维－ＳｉＣ纤维转变和Ｃ纤维上涂层ＳｉＣ过程中，为获得稳定ＳｉＣ相的气体分压。     

4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成

芳香肼4-(2-N，N-二甲氨基-乙基)磺酰基一苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体，采用对位酯为原料，经过水解，加胺得到芳香胺，再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85％)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。     

N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征

以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。     

N,N′-二(2-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷的合成

以2-吡啶甲酸与乙二胺为原料,采用亚磷酸三苯酯法合成N,N′-二(2-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷。实验结果表明优化的反应条件为:反应温度90°C,反应时间3 h,n(亚磷酸三苯酯)∶n(2-吡啶甲酸)=0.7∶1,收率为85.6%。产品经HPLC分析,含量99.2%。化合物结构经MS、IR、1H NMR确证。亚磷酸三苯酯法具有操作简便、所得产品纯度高等特点。     

蚊虫驱避剂驱蚊酯的合成及应用

以丙烯酸乙酯、正丁胺、乙酰氯为原料制备驱蚊酯,收率85%,纯度99.6%;其结构经红外光谱确证;按照GB/T17322.10-1998对产品的驱蚊效果进行了检测,效果理想。     

1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。     

N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺的合成与拆分

以2-乙酰噻吩、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐为起始原料合成3-二甲胺基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐,然后经硼氢化钠还原,(S)-(+)-扁桃酸拆分,得到(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺,总收率38.8%,e.e值95.6%。回收的扁桃酸可再应用于拆分。     

N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成

以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物.中间体和产物的结构经 ~1HNMR、IR和质谱表征.     

6-(4-甲基-3-戊烯基)-2,3-环氧基-2,3-二氢萘-1,4-二醌的合成

6-(4-甲基-3-戊烯基)-2,3-环氧基-2,3-二氢萘-1,4-二醌对肿瘤细胞有一定的抑制作用,研究其新的合成方法具有较重要的理论和实践意义。本文以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧化氢为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(4-甲基-3-戊烯基)-2,3-环氧基-2,3-二氢萘-1,4-二醌。采用FT-IR、GC-MS和¹H NMR等手段对产物进行了表征,确定了产物结构。探讨了氧化剂用量、反应时间、溶剂种类和无水碳酸钠用量对反应转化率和得率的影响,得到适宜的工艺条件为:以过氧化氢为氧化剂,n(萘二醌):n(过氧化氢):n(无水碳酸钠)=1:8:0.5,溶剂为乙醇,反应温度为30℃,反应时间为2h。在上述条件下,产物得率为83.9%。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺改进

以氨噻二唑肟乙酸(Ⅰ)与二硫化二苯并噻唑(Ⅱ)为原料,三苯基膦为还原剂,制备了第四代头孢菌素中间体氨噻二唑肟乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅲ)。研究了溶剂、温度及原料投料比对该产物收率及质量的影响。结果表明,当以1,2-二氯乙烷作溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(三苯基膦)=1.0∶1.0∶1.0,反应在室温进行时,收率可达98.1%(基于Ⅰ计算),HPLC测定w(Ⅲ)=98.7%。在工艺改进的条件下,反应时间缩短,生产条件简化,收率得到较大提高,成本降低。