罗汉果皂苷分离纯化

采用薄层层析色谱和制备高效液相色谱对罗汉果提取物组分A进行纯化,结果表明,硅胶薄层色谱法的最佳展开剂配比为正丁醇:冰醋酸:水＝4:1:2;而制备高效液相色谱法的色谱条件为：ODS柱(φ20mm×250mm)、流动相30%甲醇溶液、流速8mL/min、检测波长210nm,按峰分步收集。经薄层色谱和高效液相色谱纯度鉴定,得到罗汉果提取物的三个组分A1、A2和A3。     

卵白蛋白源抗菌肽的分离纯化与结构鉴定

以卵白蛋白为原料,采用胃蛋白酶水解制备具有抑菌活性的蛋白肽。通过超滤和Superdex peptide 10/300凝胶色谱分离技术获得高抑菌性组分,以抗菌肽对大肠杆菌和沙门氏菌的抑菌性为试验指标,筛选最佳抑菌性组分,再进行反相高效液相色谱分离,测定分离得到的9个组分抑菌活性,发现C3组分的抑菌活性和得率最高,其中大肠杆菌及沙门氏菌抑菌圈直径分别为(19.32±1.45),(18.74±1.27)mm。最后采用高效液相色谱—电喷雾—质谱鉴定抗菌肽的结构,显示氨基酸序列为GlyLeu-Glu-Pro-Ile-Asn-Phe-Gln(GLESINFQ)。该肽经固相合成纯度为95.84%,其抑菌活性与C3组分无显著性差异(P0.05),从而证明卵白蛋白源抗菌肽发挥抑菌活性的成分主要是肽段GLESINFQ。     

木质素在溶剂体系中解聚及所得寡聚物的特性研究

以桉木有机溶剂木质素为原料,异丙醇/水作为溶剂,Ni-Ru/Hβ为催化剂,探讨了异丙醇/水体积比、反应温度及时间对木质素解聚液相产物转化率、单酚得率的影响;对液相产物进行溶剂分级萃取,得到富含寡聚物的组分,再结合气相色谱-质谱、电喷雾电离（ESI）源的高分辨率质谱、凝胶渗透色谱等表征手段,探究了木质素解聚液相产物中寡聚物含量及其结构特性。结果表明,将木质素在异丙醇/水混合溶剂（体积比3∶1）体系中于300℃下反应4 h,液相产物得率为81.0%,固相产物得率仅为11.3%,且液相产物中单酚得率为13.7%;从液相产物中所得两组富含寡聚物组分占液相产物质量的22.6%。     

草鱼蛋白源抗氧化肽的分离及鉴定

利用超滤、离子交换色谱、高效逆流色谱以及凝胶过滤色谱等系列分离纯化技术从草鱼蛋白酶解产物中分离纯化抗氧化活性肽,分离过程中发现相对分子质量1～3kD 的组分抗氧化活性最强,且碱性肽组分的抗氧化活性强于酸性或中性肽组分、疏水性肽组分的抗氧化活性强于亲水性肽组分。最终借助反相高效液相色谱在线连接的电喷雾质谱结合氨基酸分析鉴定出一种抗氧化肽,一级结构序列为Pro-Ser-Lys-Tyr-Glu-Pro-Phe-Val,相对分子质量为966.3D。     

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱

利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体系对粗提物进行高速逆流色谱纯化一次进样100mg,可得到74mg 样品。纯化所得主要组分经面积归一化法确定其纯度达到99.62%。质谱、核磁验证纯化产物为蓖麻碱。高速逆流色谱可用于大量制备高纯度蓖麻碱。     

蓝莓果实中花色苷单体的色谱分离纯化

为充分开发蓝莓果实的潜在应用价值,主要采用柱色谱法及半制备高效液相色谱法系统研究蓝莓果实中花色苷(花青素的糖苷形式)单体的制备技术。蓝莓花色苷粗提液经超声辅助浸提、乙酸乙酯萃取2次,能够促进花色苷类物质的溶出,并有效去除溶液中的黄酮类杂质。经Amberlite XAD-7HP大孔树脂层析、Sep-Pak C18固相萃取,所得蓝莓花色苷粗品的纯度为62.49%。经Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离,获得的3种花色苷纯化组分纯度在65%~75%之间。运用半制备型高效液相色谱技术从3种花色苷纯化组分中制备出两种蓝莓果实中含量较低的半乳糖苷化的花色苷单体,经分析型高效液相色谱鉴定为飞燕草素-3-O-半乳糖苷和锦葵色素-3-O-半乳糖苷,纯度分别为96.98%和95.63%。本研究为花色苷单体的规模化生产提供了技术参考,同时为实现蓝莓花青素高附加值产品的生产提供良好理论依据。     

多烯酸磷脂的合成制备方法及表征

以藻油甘油酯为起始原料,先通过皂化获得多烯酸原料,再经过两步方法制备多烯酸磷脂化合物,两步的总收率是31.0%。反应粗产物采用硅胶柱层析进行分离纯化,对制备的多烯酸磷脂主要成分进行了红外光谱以及高效液相色谱的初步鉴定,证实所合成的产物与预期的目标化合物多烯酸磷脂结构一致,产物中多烯酸磷脂的总含量是97.04%。     

L-苯基乙酰基甲醇的生物合成、分离纯化和鉴定

L-苯基乙酰基甲醇(L-phenylacetylcarbinol,L-PAC)是合成麻黄碱等药物的重要手性中间体.利用酵母生物催化法合成L-PAC;采用制备型高效制备液相色谱(RP-HPLC)纯化转化产物,获得高纯度的L-PAC(纯度>99%);采用紫外光谱、红外光谱、旋光、核磁共振及高分辨质谱等技术手段对分离产物进行了结构鉴定.     

石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚的制备

建立了采用高压半制备液相色谱制备石菖蒲中β-细辛醚和α-细辛醚高纯单体化合物的方法。首先以石菖蒲为原料制备石菖蒲挥发油,然后采用高压半制备液相色谱,设定流动相为甲醇∶水=65∶35(v/v),对β-细辛醚和α-细辛醚进行精制纯化。产物的结构采用EI-MS、1H-NMR和13C-NMR进行鉴定,而且它们的纯度分别达到99.43%和99.08%。该方法操作简单、制备量大、产物纯度高,可用于石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚对照品的制备。     

抗氧化性玉米肽的分离纯化及其性质

对玉米蛋白水解物中抗氧化组分进行分离提取以及结构鉴定,探讨水解物中抗氧化组分与其性质的相关性。采用超滤和反相高效液相色谱方法,对酶解4h的玉米蛋白水解物进行分离,并采用DPPH自由基清除法测定分离过程各个组分的抗氧化活性。结果表明：玉米蛋白水解物的抗氧化活性与其分子量以及疏水性具有相关性。分离纯化获得3个纯组分经Waters Platform ZMD 4000质谱仪分析和Biolynx软件处理,结合蛋白质SWISS-PROT数据库中玉米蛋白序列获得两个确定抗氧化性玉米肽结构,分别为Tyr-Ala和His—Cys-Met—Leu．