发酵液中纳他霉素的快速测定

采用紫外分光光度计法快速测定发酵液中的纳他霉素产量,以5%冰乙酸的甲醇溶液为提取剂提取发酵液中的纳他霉素,紫外检测波长为303nm。实验表明,回收率为99.6%以上。该方法简单,快速,准确。     

乳制品中纳他霉素的测定

建立了测定乳制品中纳他霉素含量的高效液相色谱法。样品用甲醇萃取后进样,采用Thermo ODS-2250min×4.6mm色谱柱分离,流动相为乙酸铵与氯化铵的缓冲液：乙腈=4：1（体积比）,加入5InL四氢呋喃（每升）,紫外检测;A-R303nm,RSD为0．56％-0．82％（n=5）,标准曲线r=0．9998,平均回收率分别为98．2％,最低检出限为0．05mg／L。本法具有操作简单、灵敏度高和准确性好等优点。     

纳他霉素效价测定方法的改良及含量的快速测定

为了确定固体发酵过程中纳他霉素含量快速测定和生物效价准确测定方法,本文采用高效液相色谱法、紫外分光光度法和管碟法测定了同一批褐黄孢链霉菌固体发酵产物纳他霉素的含量。其中高效液相色谱法和紫外分光光度法测定纳他霉素固体发酵产物含量分别为2351.52 mg/L和1979.87 mg/L,前者结果准确而稳定。后者测定准确率为96.97%(以高效液相色谱的测定结果为100%计)。适用于固体发酵过程中的纳他霉素含量的快速测定。管碟法测定纳他霉素平均效价为1979.87 mg/L。改良管碟法采用正己烷封盖纳他霉素溶剂甲醇后,测定的平均效价达到1990.29 mg/L,准确率由84.20%提高到84.64%(以高效液相色谱的测定结果为100%计)。采用正己烷封盖能有效控制纳他霉素溶剂甲醇的挥发性并提高管碟法的准确性和测定的浓度范围,而正己烷本身不具有抑菌效果。     

纳他霉素的应用与检测方法研究进展

主要对食用级天然防腐剂纳他霉素的特性及作用机理和它在食品中的应用检测等方面进行了简单系统的综述。纳他霉素因其对食品贮藏过程中极易产生的霉菌、酵母菌等细菌抑制作用效果明显,而又不会破坏食品本身的味道和营养价值,人体少量摄入可以被代谢出体外、不会对身体造成危害等特点被越来越多的使用在食品加工中,以为食物保鲜。纳他霉素的检测方法主要有生物检定法、薄层层析法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、超高效液相色谱法及超高效液相色谱-串联质谱法。高效液相色谱法是最为常用的检测方法,相对低廉的成本投入加之操作简便、检测准确性高、分析速度快,应作为食品企业检测纳他霉素的首选方法。     

双波长紫外分光光度法快速测定发酵液中纳他霉素含量

采用双波长紫外分光光度法测定发酵液中的纳他霉素的含量,选定了测定波长为303nm及参比波长为290nm,对测定方法的线性及线性范围、精密度、准确度、检测限及定量限等进行了方法学上的研究。结果表明,该法在0.5～6μg/mL之间相关系数为0.999,回收率为100.6%。实验中同时并采用高效液相色谱法平行测定同一纳他霉素真实发酵过程的产物浓度,结果表明,2种方法之间无显著差异。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素分析方法的改进

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定乳制品中纳他霉素含量的分析方法。方法对测定纳他霉素GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定》的高效液相色谱法中样品的提取溶剂、蛋白沉淀剂、色谱流动相及流速进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果选择10%的冰乙酸水溶液作为样品提取溶剂;乙酸锌和亚铁氰化钾作为蛋白沉淀剂;甲醇-水-冰乙酸(60:40:2,V:V:V)作为流动相;流速为1.0 mL/min。可以在7 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=43315X-1751,r~2=0.99997,方法平均回收率在98.5%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.2%,方法检出限为0.02 mg/L。结论该方法前处理简单,回收率及灵敏度高,准确度和稳定性好,适用于对纯牛奶、乳酸菌饮料、奶粉等乳制品中纳他霉素的分离和定量检测。     

乳制品中纳他霉素的液相色谱检测方法

建立一种测定乳制品中纳他霉素含量的高效液相色谱法.样品经甲醇萃取后进样,采用C18 250 mmx4.6 mm色谱柱分离,流动相为甲醇:水=6:4(体积比),紫外检测;A-R303nm,RSD为0.56%～82%(n=5),标准曲线R=0.9998,平均回收率分别为97.89%,最低检出限为0.03mg/kg.     

纸色谱萃取分光光度法测定γ-氨基丁酸的研究

对γ-氨基丁酸的定量方法（纸色谱萃取分光光度法和高效液相色谱法）进行了初步研究。分析研究了纸色谱萃取分光光度法测定γ-氨基丁酸的最佳实验条件，结果表明该方法最低检测浓度为0．0176g／L，线性测量范围为0．3-10g／L，平均回收率为99．04％，平均相对标准偏差为2．376％。与高效液相色谱法相比，纸色谱萃取分光光度法具有良好的相关性和较高的准确性和精密度，是一种简单、有效和费用低廉的方法。     

合水粉葛异黄酮含量的紫外分光光度法和HPLC法分析研究

目的:建立国家地理标志产品合水粉葛异黄酮含量分析方法.方法:采用葛根素为标准对照品,以紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)对粉葛乙醇提取液的异黄酮含量检测条件进行研究.结果:在流动相甲醇:水=60:40(V/V)和0.25%冰乙酸、流速1.0ml/min,检测器波长250rim条件下,HPLC检测合水粉葛黄酮类化合物含量有良好的回收率(99.4%);在250nm处紫外分光光度法直接检测合水粉葛黄酮乙醇提取液也有较好的回收率(98.7%),但检测结果含量较HPLC法略偏高.结论:已建立一套适于合水粉葛异黄酮含量检测的Uv和HPLC分析方法.     

快速测定生产中纳他霉素含量的方法探讨

针对目前国内外纳他霉素含量测定使用HPLC方法,对仪器和操作人员要求高,生产过程又需要快速测定其含量的实际情况,比较了用甲醇溶液、1%乙酸的甲醇溶液、丙二醇溶液三种萃取剂对含纳他霉素样品的萃取效果,最终确定以丙二醇溶液为萃取剂,萃取时间可选择9min,用紫外分光光度法(UV)在303nm作为它的检测波长,来测定纳他霉素含量.制作的工作曲线相关系数r=0.9998,回归方程为y=0.1057x+0.0074.UV法与HPLC法的测定结果经统计检验,认为无显著差异(α=0.05),回收率为99.54%～99.74%.该方法简单、快速、准确,分析过程对人体健康危害轻,可在生产中快速测定纳他霉素含量.为了防止纳他霉素在紫外线下降解生成的四氮烯纳他酸干扰UV法测定,使用该方法测定时必须定期用国家标准HPLC法来对照、校正.     

高效液相色谱法测定月饼中纳他霉素残留

建立了测定月饼中防霉剂纳他霉素的高效液相色谱分析方法。采用ODS分离柱,V(甲醇):V(水)=70∶30流动相,在303 nm波长下检测纳他霉素含量,测定结果的相对标准偏差为1.8%~7.3%,检出限为0.5mg/kg,平均回收率为77.8%~97.9%%。     

超声辅助萃取-梯度波长高效液相色谱法同时测定金樱子中6种活性成分

目的:建立超声辅助萃取高效液相色谱法同时测定金樱子中没食子酸、儿茶素、芦丁、槲皮素、山柰酚和芹菜素6种活性成分的方法。方法:采用Inert Sustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%乙酸溶液(A);线性梯度洗脱;流速1.0 m L/min;紫外检测梯度波长为280 nm(0~5.00 min)、350 nm(5.00~20.00 min);柱温35℃;进样量20μL。结果:该条件下6种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,r不低于0.999 1(n=6),平均加标回收率(n=3)为96.21%~110.39%(相对标准偏差不高于3.14%)。结论:方法简便、快速、准确,可为药用植物金樱子的定量检测和质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法同时测定仙鹤草中6 种黄酮

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离仙鹤草中芦丁、花旗松素、香豆素、木犀草素、山奈酚和芹菜素6 种黄酮及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长320 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r不低于0.999 1,n=6）,平均回收率均在97.78%～104.4%之间（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于仙鹤草的质量监控。     

固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

蓝莓叶多酚组成成分分析

通过特征颜色反应、紫外-可见光谱、傅里叶红外光谱、高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)法对蓝莓叶多酚样品进行定性分析。结果表明:蓝莓叶多酚中含有羟基、糖基、苯环、甲氧基和含氧杂环等特征基团。蓝莓叶多酚在醇溶液中最大吸收波长分别在354 nm和748 nm处。通过HPLC-MS的保留时间和多酚单体的一、二级质谱图分析,并与标准的质谱数据和保留时间比较,得知蓝莓叶多酚中有5种多酚单体,分别为表儿茶素没食子酸酯、绿原酸、甲基-芥子酸-己糖苷、5-O-阿魏酰奎尼酸、槲皮素3-O-葡萄糖苷。     

高效液相色谱法同时测定紫花地丁中6 种活性成分

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离紫花地丁中秦皮乙素、咖啡酸、芦丁、柚皮素、木犀草素和芹菜素6 种活性成分及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长340 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 1,n=6）,平均回收率均在102.13%～104.68%（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,并对提取条件进行探讨,得出最佳条件为超声时间30 min、超声功率120 W、固液比1∶100（g/mL）、甲醇体积分数60%。同时该研究表明该方法简单、快速、经济、可靠,可用于紫花地丁的品质监控。     

高效液相色谱法测定纳豆胶囊中的葛根素

建立了富含葛根素的纳豆胶囊中葛根素的高效液相色谱分析方法。样品经过体积分数70%的甲醇提取后,采用ZORBAX ODS C18（5 μm, 4.6 mm×200 mm)色谱柱分离,以甲醇-36%乙酸-水（25∶3∶72）为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长247 nm。结果表明,葛根素在0～1 000 mg/L范围内线性关系良好（R2=0.999 4）,检出限是0.005 mg/g。在10 mg/g、20 mg/g、30 mg/g添加水平下葛根素的平均回收率为99.5%～104.5%,相对标准偏差为3.8%。该方法简单快速、回收率高、准确性好,可用于富含葛根素的纳豆胶囊中葛根素含量分析。     

高效液相色谱法测定紫苏中5 种有机酸和黄酮的含量

目的：建立以甲醇溶液为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定紫苏中
的咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素5 种有效成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱
（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液,采用梯度洗脱程序;流速1 mL/min;紫外检测波
长320 nm;柱温35 ℃。结果：该方法对咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素分别在0.001 22～61.00
（r=0.999 99）、0.001 06～53.00（r=0.999 99）、0.001 28～64.00（r=0.999 91）、0.001 20～60.00（r=0.999 94）、
0.001 12～56.00 μg/mL（r=0.999 95）范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 91,检出限（RSN=3）依次
是：0.101 9、0.392 6、0.355 9、0.286 2、0.202 5 ng/mL;样品回收率为95.79%～101.41%。结论：本法操作简单快
速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为紫苏中咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素的分
离检测提供了一个有效的方法。     

高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1)

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。