有机磷农药分析方法的研究——第Ⅰ报:0—乙基—0—苯基—0—(2,4—二氯苯基)磷酸酯的定性鉴定和定量分析

本研究以薄层、气相色谱、红外光谱、元素分析等方法协同使用,对新农药0—乙基—0—苯基—0—2.4—二氯苯基磷酸脂进行定性鉴定。并以气液色谱法,在2米长(内填2.5％XE—60/60—80目Chromosorb W)柱上进行定量测定。有机磷农药是发展中的一类新型农药,目前向高效低毒方向发展。研制的新品种往往由于缺少十分有效的分析检验方法,对其药效和药害的测定往往得不到真实的结果,甚或导致错误的结论。在毛主席“农业为基础”“以粮为纲”的光辉思想指引下,我们开展了有机磷农药分析方法的研究工作。在两个月的时间内,首先完成了对我所新研制的有机磷农药0—乙基—0—苯基—0—2.4二氯苯基磷酸脂(该化合物尚无文献报导)分析方法的研究。     

有机磷农药分析方法的研究——第Ⅲ报:0—乙基—0—对甲苯基—0—(2,4二氯苯基)磷酸酯的定性鉴定和定量分析

本法将样品碱处理后以柱层析法获得纯品。用气液色谱法存2米2.5％XF—60/60—80月Chromosorb AW-DMCS柱上以内标法进行定量测定。 O—乙基—0—对甲苯基—0—(2,4二氯苯基)磷酸酯(以下简称ECDP)是沈阳农药厂与我所协同研制的另一种新有机磷杀菌剂。我们采用和第二报大致类似的方法进行鉴定和分析。方法介绍如下:     

用于与羊毛混纺的低温可染聚酯纤维性能研究

研究了常规涤纶 (NPET)和两种常压可染改性涤纶 (EDDP、ECDP)的力学性能、热性能、结晶性能等 ,并与羊毛进行了比较。结果表明 ,EDDP、ECDP的断裂强度分别为 3 4.8c N/tex和 3 0 .6c N/tex,明显低于 NPET。EDDP的断裂伸长达 5 9.4% ,明显大于 N PET及 ECDP。EDDP和 ECDP的含水率分别为 1.0 1%和 1.2 8% ,明显高于常规涤纶 ,但仍远低于羊毛。两种改性涤纶的热稳定性劣于NPET。与 NPET和 ECDP相比 ,EDDP具有较高的结晶速率。经 160～ 180℃热定型后 ,改性涤纶的 Tg比常规涤纶 Tg低约 10℃ ,干热收缩率则高于常规涤纶。     

磷胺及其中间体α、α—二氯—N、N—二乙基乙酰基乙酰胺的控制分析方法试验小结——Ⅰα,α—二氯—N、N—二乙基乙酰基乙酰胺方析分法

α,α—二氯—N,N—二乙基乙酰基乙酰胺(简称“二氯酰胺”)是合成有机磷农药磷胺的中间体。其主要杂质为α——氯—N,N—二乙基乙酰基乙酰胺(以下简称“一氯酰胺)。目前未见其分析方法的报导,因此我们对此进行了试验企求快速准确的分析方法,这对于改进磷胺的生产工艺是有一定意义的。     

EDDP纺丝工艺及其结构与性能的研究

通过实验，找出EDDP合理的POY-DTY纺丝工艺，并对其性能和结构进行研究.结果发现，由于PEG柔性链段的嵌入，使EDDP切片的Tg、Tc、Tm低于PET，因此在用EDDP进行纺丝时，必须降低干燥、纺丝、热定型温度，但无提高侧吹风速。同时发现，EDDP纤维的染色、吸湿、抗静电效果得到明显改善，织物具有仿毛特点。     

分散染料常压易染PET纤维的研制

选用改性共PET切片(EDDP),在现有POY两部位高速纺实验机上进行生产调试,确定了干燥、纺丝、后加工的工艺条件。试验证明EDDP纤维可常压沸染,色谱齐全。     

分散染料常压低温易染异形聚酯纤维的研制

选用改性共聚酯切片(EDDP),在现有POY两部位高速纺实验机上进行异形易染纤维的纺丝实验,确定了最佳工艺条件。试验表明异形EDDP纤维可常压沸染,色谱齐全,性能优良。     

常温常压分散性染料深染低收缩的聚酯切片开发

以对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)、聚乙二醇(PEG)和成核剂BaSO₄等为原料,以分步酯化、分布缩聚的四釜制工艺合成常温常压分散染料深染低收缩的聚酯切片(EDDP)。通过对配方进行改进,对工艺过程进行优化,实现了改性单体的精准调控,使得聚酯实现了常温、常压、分散染料深染且织物在高温条件下低收缩,尺寸稳定性高。在加入4wt%IPA、3wt%PEG4000和1.0wt%BaSO₄时,EDDP的结晶度、染色率和收缩率达到最佳,分别为25.7%、97.3%和1.9%。     

共聚醚酯型EDDP熔体流变性的研究

采用HAAKERHEOCORD90型流变仪研究了共聚醚酯型EDDP熔体在265℃、275℃、285℃三种温度下的流变性，并与常规PET树脂的流变性进行比较，结果表明：EDDP熔体属切力变稀流体；EDDP熔体的流动性比PET熔体好；EDDP熔体的粘流活化能比PET熔体的低。     

CX—2A 型工业气相色谱仪的使用

我厂购买一台南京分析仪器厂生产的CX—2A 型工业气相色谱仪,应用于造气车间分析1～6号发生炉的煤气。我们根据仪器结构和生产工艺的实际情况,对仪器进行了必要的改造。仪器原来采用的色谱柱为40～60目的硅胶柱及40～60目的13X 分子筛柱。此种色谱     

生姜中α-萘乙酸的高效液相色谱—串联质谱测定

对α-萘乙酸在生姜样品中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法进行了研究。样品采用乙腈加酸提取后,经C18小柱净化后在高效液相色谱—串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(SRM)模式下测定,外标法定量。色谱柱为WATERS BEH C18(2.1×100 mm,2.5μm)柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,生姜样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为82.5%~102.2%,相对标准偏差均不高于6.1%。α-萘乙酸在生姜样品中的方法检出限为0.02 mg/kg。该方法灵敏度高,操作简单,符合农药残留检测的要求。     

胺菊酯高效液相色谱分析

一、前言胺菊酯(Tetramethrin)是一种对卫生害虫有良好击倒作用的拟除虫菊酯,有顺、反异构体。文献报道的胺菊酯分析方法有气相、薄层和高效液相色谱法。目前胺菊酯成品常用的分析方法是在低极性的气相色谱柱(SE-30、OV-1)或XE-60柱上测总含量,在QF-1柱上测顺反比。我们探索了胺菊酯的高效液相色谱分析方法,能同时测定顺、反异构体含量和胺菊酯总含量,方法简便迅速。     

气相色谱分析α—甲基丙烯酸甲酯

a—甲基丙烯酸甲酯是多种化工产品的中间体,对其含量的准确分析是提高以a—甲基丙烯酸为原料的多种化工产品质量的重要手段。对a—甲基丙烯酸甲酯的分析方法一直采用皂化法,该法分析时间长,试剂药品用量大,往往由于未反应完组份的影响,使分析结果不能正确地反映其真实量。为解决这个问题,我们拟定了“气相色谱法分析a—甲基丙烯酸甲酯”的研究课题,通过反复的试验及一年来的生产实践,证明气相色谱法能有效地解决a—甲基丙烯酸甲酯的分析问题。采用氢火焰鉴定器,在一根色谱柱上,十分钟内就能同时测定a—甲     

异形截面EDDP纺丝工艺研究

采用3种异形喷丝板在两部位实验机上对EDDP切片进行POY纺丝实验,通过对干燥、纺丝、卷绕等关键工艺的控制,优化异形截面EDDP纺丝工艺。     

103-GC-FPD工作条件的优化设计与实例研究

103—GC—FPD是以火焰光度检测器(FPD)为主检测设备的气相色谱(GC)工作系统，在实测时需要对色谱工作条件进行优化，如：载气流速、色谱柱高和温度等，以提高分离效果和检测灵敏度。笔者采用了多因素分析方法的正交试验，研究了上述因子对FPD灵敏度的影响效果，并针对实测对象P—N2混合气中的黄磷，优化出了最佳色谱工作条件。     

炭黑／橡胶导电复合材料的电阻率—温度特性的研究

本文研究了几种橡胶与不同用量的ISAF,CF组成的导电复合材料的电阻率——温度(p——T)特性。结果发现:极性不饱和度大的橡胶(CR、NBR)导电复合材料电阻率受温度影响大,特别是60份CF的CR复合材料具有明显的电阻(率)(PTC)特性,电阻事变化达四个数量级。非极性不饱和度小的橡胶(EPDM、IIR)导电复合材料,其电阻率不受温度影响。本文还研究了温度对导电复合材料电流——电压(I——V)特性的影响,进一步证明其p——T特性。文中还对几种橡胶导电复合材料的P——T特性的机理进行探讨。     

改性聚酯EDDP纤维开发成功

改性聚酯 EDDP纤维最近在吴江辽吴化纤厂开发成功 ,产品质量已达到织造要求。EDDP纤维属分散染料常压异染型。该纤维品质优良 ,可与常规 PET交织 ,也可与特种丝并网交织 ;其织物仿麻感强 ,可与其它纤维混纺 ,织物新颖别致 ,也可同浴染色 ,套色达到双色效果。 EDDP纤维织物后道织造性能优于 CDP常压分散染料织物 ,降低加工成本 ,适用于仿真丝织物的开发。改性聚酯EDDP纤维开发成功     

卡尔·费休—气相色谱法同时测定环氧氯丙烷及其中间体

采用V20卡氏水分仪、Rtx-WAX(60 m×0.25 mm,0.25μm)聚乙二醇色谱柱或Rtx-5(60 m×0.32 mm,1μm)5%苯基—95%甲基聚硅氧烷色谱柱,建立卡尔·费休—气相色谱法,测定由甘油法生产环氧氯丙烷反应体系样品中的水分和环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇或2,3-二氯丙醇的含量。结果表明:卡尔·费休—气相色谱法可准确测定反应体系中4种物质的含量,可作为年产150 000 t环氧氯丙烷工业化产品质量监控。方法简便、快速、准确率高、重现性好。     

气相色谱—质谱法测定土壤中18种多氯联苯

为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离，以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15～500μg/L范围内呈良好的线性关系，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%～7.1%,检出限为0.15～0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度，得到的平均加标回收率为90.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。     

永久性气体和C1—C10烃的在线全分析

ZSM—5沸石阳离子改性用于甲醇转化芳烃的研究,受到国内外学者广泛重视,产物成分复杂,有芳烃、C_+~5脂肪烃、C_1～C_4气态烃和永久性气体,为了提高芳烃收率,除改进催化剂外,急需建立准确而快速的检测方法。本方法采用一台色谱仪装四根分离柱:a.皂土:DNP:PEG_(4000=5:1:1/6201为柱-1(以下简称柱_1);b.60～80目PorapakQS为柱_2(以下简称柱_2);c.80～100目碳分子筛为柱_3(以下简称柱_3);d.40～60目胶酸为柱_4(以下简称柱_4)。靠五个阀的转动,每柱进样1ml,可在1小时45分内完成产物所有组分的全分析。可同时分