碘催化苯甲醚的苯甲酰化反应

在碘催化作用下,以苯甲醚和苯甲酰氯为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成对甲氧基二苯甲酮。考察了原料物质的量比、催化剂用量以及反应温度和时间等因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为: 苯甲醚0.1 mol,苯甲醚与苯甲酰氯的物质的量比为1.0∶1.5,催化剂质量为1. 5 g,反应温度140 ℃,反应时间为4. 0 h ,产物收率达59.0%。     

对甲氧基肉桂酸甲酯的合成

以对甲氧基苯甲醛、乙酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。考察了催化剂种类、反应物配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件。即n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸甲酯)=1∶8,甲醇钠用量为反应混合物的10%(质量分数),反应温度50℃,反应时间1.0 h。在该条件下,对甲氧基肉桂酸甲酯的收率为79.0%,质量分数超过99.0%。此外,FT-IR和1H NMR及熔点测定结果表明,所得产物是预期的目标化合物。     

微波辐射相转移催化合成α—呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下，利用Perkin反应，快速合成了α-呋喃丙烯酸；考察了微波辐射功率、微波幅射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响．研究结果表明：在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEGl000)为相转移催化剂，糠醛与乙酐的体积比为1：2，糠醛与无水碳酸钾的量比为1．00：0．55时，α-呋喃丙烯酸的产率为72．3％．     

肉桂酸丙酯合成方法的改进

以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为催化剂，对以肉桂酸和正丙醇为原料合成肉桂酸丙酯的反应条件进行了研究。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2具有良好的催化活性，最佳反应条件为：醇酸物质的量比为9：1。催化剂的用量为反应物料总量的2．0％，反应时间3．0h，上述条件下，肉桂酸丙酯的产率为62．0％。     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征．实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵（TBAC）的摩尔比为1：1．76：0．03时,扁桃酸的产率可达60．4％．     

对甲氧基苯甲醛的合成

以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料,以四丁基氯化铵为相转移催化剂,保持在碱性条件下反应,制得对甲氧基苯甲醛,通过正交试验确定最佳工艺条件,产品的收率为７４．０％,并用红外光谱仪和质谱仪对产品进行表征,证明为对甲氧基苯甲醛。     

微波辐射条件下HY沸石催化对甲酚与叔丁醇的烷基化反应

以对甲酚为原料,以不同硅铝物质的量比的HY为催化剂,在微波辐射条件下与叔丁醇进行烷基化反应合成2⁃叔丁基对甲酚（2⁃TBC）。以二甲苯为溶剂,考察微波辐射时间和功率、反应温度、原料物质的量比、溶剂种类等工艺参数对反应的影响。结果表明,以硅铝物质的量比为5.4的HY沸石为催化剂,n（叔丁醇）/n（对甲酚）=1.3,微波辐射功率为700 W,在140 ℃下微波反应40 min,微波辐射加热时间只需油浴加热反应时间的1/8,而对甲酚转化率提高3倍左右,对甲酚转化率最高可达72.91%;目标产品2⁃TBC产率可达68.08%,选择性达到93.32%;副产物为醚化产物对甲基苯叔丁基醚（TBPE）和二烷基化产物2,6⁃二叔丁基对甲酚（2,6⁃DTBC）     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

磷钨酸催化2-甲氧基萘的乙酰化反应

以2-甲氧基萘为反应底物,以磷钨酸(H3PW12O40)为催化剂,以醋酐为酰化试剂,研究2-甲氧基萘的傅-克酰基化反应。考察了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间和催化剂质量等因素对2-甲氧基萘转化率和主要产物选择性的影响。实验结果表明,2-甲氧基萘酰化反应的主产物是2-甲氧基-1-萘乙酮。适宜的反应条件为:以H3PW12O40为催化剂,催化剂质量为0.08g、反应时间为3h、温度80℃、2-甲氧基萘与乙酸酐的物质的量比为1∶2。在此条件下反应,2-甲氧基萘的转化率为83.32%,2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达91.39%。     

肉桂酸环己酯催化合成工艺

以肉桂酸和环己醇为原料,催化合成了肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、反应时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明:肉桂酸环己酯最佳合成条件为:以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g;肉桂酸与环己醇物质的量比为1∶4,反应时间为1 h,肉桂酸环己酯产率可达到94.6%。该工艺具有操作简单、反应条件温和、反应时间短、产品纯度高等优点。     

微波辅助合成乙酸芳樟酯及合成产物分析

以醋酸钠为催化剂,天然芳樟醇和乙酸酐为原料微波辅助合成了乙酸芳樟酯。探讨了不同微波功率、反应时间、催化剂用量和物料配比对反应的影响。最优的反应条件如下：催化剂的质量分数为5%（以对芳樟醇质量计）,n（芳樟醇）∶n（乙酸酐）=1∶3,微波功率300 W,反应时间60 min,在该条件下,芳樟醇的转化率为72.20%,乙酸芳樟酯的收率为47.14%,乙酸芳樟酯的选择性为65.29%。并且利用GC-MS分析了合成反应的产物和可能发生的副反应。     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

磷钨酸原位改性HMS催化苯甲醚乙酰化反应

以正十二胺(DDA)为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、磷钨酸(HPW)为活性组分,经原位合成法制备了HPW改性的介孔材料HMS(HPW-HMS),并以此催化剂催化苯甲醚与乙酸酐发生傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,对催化剂进行了XRD和IR表征,研究了催化剂制备方法、脱除模板剂的方式以及催化反应条件,考察反应温度、反应时间、催化剂质量、反应物的物质的量等对苯甲醚转化率和主产物对甲氧基苯乙酮选择性的影响。实验结果表明,固体催化剂HPW-HMS在此反应中具有较高的催化活性,当反应温度100℃,反应时间4h,催化剂质量0.15g,原料物质的量比n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1.5时,苯甲醚转化率达到83.1%,对甲氧基苯乙酮选择性达97.3%。     

2-羟基查尔酮的合成

以苯乙酮和邻羟基苯甲醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基查尔酮。通过正交实验研究了原料物质的量的比、反应时间、催化剂质量分数及用量对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料物质的量的比n(苯乙酮)∶n(邻羟基苯甲醛)=1.0∶1.4,反应时间为6.0h,催化剂氢氧化钾的质量分数为20%(用量为40mL)。优化工艺条件下的产品收率可达77.4%。最后产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定进行确证。     

磺化硅胶催化合成丙烯酸正丁酯

以磺化硅胶为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料合成丙烯酸正丁酯,系统地研究了磺化硅胶催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应工艺条件的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,最佳反应工艺条件为催化剂质量占丙稀酸质量的2.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.2,阻聚剂用量0.1g(占原料总量的0.6%),反应时间40min,反应温度115～120℃,酯化率达90.3%,反应平均产率为78.5%.此催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势.     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸叔丁酯

以活性炭为载体负载磷钨酸做催化剂,乙酸和叔丁醇为原料合成乙酸叔丁酯.采用正交实验设计,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比以及带水剂环己烷的用量对反应的影响.以10 mL叔丁醇为原料进行酯化反应,最佳反应条件为:反应时间2 h,醇酸比为1∶1.2,催化剂用量为1.3%(按反应体系总质量计算),带水剂用量为7 mL,在此条件下,乙酸叔丁酯的产率可达62.64%,纯度为95.985%.     

酸催化合成ω-吖啶戊酸的工艺条件优化

在路易斯酸和质子酸既作为催化剂又作为溶剂的条件下,二苯胺与己二酸通过酸催化环合反应生成ω-吖啶戊酸。分别考察了常见催化剂、反应时间、反应温度、催化剂用量、底物投料比等因素对最终产品收率的影响。实验结果表明,HF活性较高、反应时间6h、反应温度60℃、n(催化剂)/n(底物)=3、n(二苯胺)/n(己二酸)=1∶3时,其产品ω-吖啶戊酸最高收率达到82.6%。通过NMR、MS和元素分析对产品ω-吖啶戊酸进行表征,结果表明产物为ω-吖啶戊酸。HF作为催化剂使得反应温度低、产品易于分离精制、产品纯度较高。     

杯[4]芳烃磺酸钠催化合成乙酸正丁酯

以杯[4]芳烃磺酸钠为催化剂,以乙酸与正丁醇为原料,通过酯化反应合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响,产品进行折光指数检测。结果表明,杯[4]芳烃磺酸钠作为催化剂,乙酸物质的量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.2,催化剂质量为1g,反应时间为4h时,酯化率可达81.41%,杯[4]芳烃磺酸钠可以重复使用多次。     

偏苯三酸酐酰氯的合成及其结构表征

以偏苯三酸酐(TMA)为反应原料、过量氯化亚砜作溶剂,二甲基甲酰胺(DMF)作催化剂制备了偏苯三酸酐酰氯(TMAC).利用三因素三水平正交实验研究了反应温度、反应时间、氯化亚砜用量3个因素对TMAC合成效率的影响并得到了优化工艺参数:反应温度70℃,反应时间7h,氯化亚砜用量为TMA质量的5倍时,TMAC的产率可高达96.47%.用红外图谱对化合物结构进行了确证:羧基特征峰完全消失,生成了相应的酰氯基团.该合成工艺可操作性强,提高了产物产率、纯度,反应速率,无副产物生成,可直接投入下步反应,对同类有机中间体获得更广泛的应用起到一定的作用.