双(对羟基苯甲酸)丁二醇酯的合成研究

以对羟基苯甲酸甲酯、1，4-丁二醇为原料，钛酸四正丁酯为催化剂，通过熔融酯交换反应，合成液晶基元双（对羟基苯甲酸）丁二醇酯．通过红外、DSC、POM对产物进行表征，讨论催化剂种类、催化剂用量、反应温度、对羟基苯甲酸甲酯加入量对反应产物收率的影响，从而确定最佳反应条件：反应温度为160℃，对羟基苯甲酸甲酯0．1019mol，1，4-丁二醇0．0497mol钛酸四正丁酯0．0073mol．此时收率为64．85％．     

氨基磺酸催化合成尼泊金甲酯

以对羟基苯甲酸和甲醇为原料,在氨基磺酸催化下发生酯化反应合成尼泊金甲酯.讨论了醇酸摩尔比、回流时间、催化剂用量等对尼泊金甲酯产率的影响,并通过正交实验确定了最佳合成工艺(以对羟基苯甲酸为0.05mol为准):甲醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为5∶1,氨基磺酸用量为2.0g,反应时间为7h,产率为92.28%.氨基磺酸是一种高效,环保,绿色的酯化反应催化剂.     

双[3—（3，5—二叔丁基—4—经基苯基）丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3—(3，5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5—甲酯)与三甘醇为原料，有机锡为催化剂，通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3—(3，5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明，最佳的反应条件是：反应温度为125—135℃，催化剂为有机锡，催化剂用量为0．50g，反应时间为3．5h，3，5—甲酯与三甘醇摩尔比为2．10：1。在此条件下，收率在94％以上，产品熔点为106—107℃，通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

以杂多酸(盐)作催化剂合成系列尼泊金酯

利用杂多酸(盐)作催化剂，分别以对羟基苯甲酸和甲醇、乙醇、丙醇及丁醇为原料合成尼泊金甲、乙、丙、丁酯，其酯化率分别为85．2％、87．1％、89．3％、92．4％．对产品进行红外光谱表征和熔点测定，得合成尼泊金乙酯、丙酯、丁酯的最佳工艺条件：醇酸比(质量比)4：1，催化剂质量分数5％，反应时间5h．实验表明：在合成系列尼泊金酯的反应中，杂多酸(盐)催化剂的催化活性优于浓硫酸催化剂。     

用十二烷基苯磺酸催化制备尼泊金甲酯

介绍了以十二烷苯磺酸为催化剂,醇酸直接酯化制备尼泊金甲酯的方法,同时对影响酯化反应因素的醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间进行了正交试验,得出了最佳酯化条件是：醇酸摩尔比１０：１,催化剂用量１．１３ｍｏｌ;反应时间４ｈ平均产率可达８６％,还对产品进行了熔点测定和元素分析。     

用十二烷基苯磺酸催化制备尼泊金甲酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,醇酸直接酯化制备尼泊金甲酯的方法。同时对影响酯化反应因素的醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间进行了正交试验,得出了最佳酯化条件是：醇酸摩尔比１０：１;催化剂用量１．１３ｍｍｏｌ;反应时间４ｈ。平均产率可达８６％,还对产品进行了熔点测定和元素分析。     

杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2催化合成α—萘乙酸甲酯

以自制的固体杂多酸盐催化剂ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２催化酯化合成α－萘乙酸甲酯,产品酯含量≥９９．０％,收率９８．６％,发现该杂多酸盐催化剂对催化酯化合成α－萘乙酸甲酯具有较高的催化活性,并具有合成工艺简单、催化剂容易回收且可多次重复使用等特点,适宜的反应条件为：醇酸摩尔比为１０：１,催化剂用量为６％（以α－萘乙酸质量计）,反应温度为６４．５～６８．５℃,反应时间３ｈ。     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75h,收率76.94%,质量分数为98.76%;α-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/L,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认.     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

以磷钨酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇合成对羟基苯甲酸丁酯，讨论了该催化酯化反应的各种影响因素，找出了最佳工艺条件。本工艺特点是反应时间短（３．５小时），酯收率高（大于８９％），产品质量好，无需后处理。     

杂多酸盐TiSiW12O40—Al4（SiW12O40）3／TiO2—Al2O3催化合成α—萘乙酸甲酯

以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化酯化合成α-萘乙酸甲酯,产品酯含量≥99.0%,收率95.2%,发现该杂多酸盐催化剂对催化酯化合成α-萘乙酸甲酯具有较高的催化活性,合成工艺简单,催化剂容易回收并可多次重复使用等特点,适宜的反应条件为：醇酸摩尔比为10：1,催化剂用量为8%（以α-萘乙酸重量计）,反应温度为64.5-68.5℃,反应时间3.5h。     

季铵盐类相转移催化法合成苯甲酸苄酯

研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯的亲核取代反应, 考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应催化活性。筛选出合成苯甲酸苄酯反应催化活性较好的一种季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵((C₄ H₉)₄ NI), 在n(苯甲酸钠)/n(氯化苄)为1 .0 ∶1 .3 , 反应温度110 ℃, 反应时间2 .5 ～ 3 .0 h, n(催化剂)/ n(苯甲酸钠)为0.06 , 体系pH 值为5 ～ 6 时, 苯甲酸苄酯的收率可达90%以上。     

苯甲酸釜残液的回收利用

以反应代替分离,将膏状的苯甲酸釜残液碱化后和氯化苄反应,采用相转移催化技术合成苯甲酸苄酯来加以应用。考察了催化剂用量、釜残液(以苯甲酸钠计)与氯化苄的物质的量的比和反应时间对收率的影响。结果表明,反应温度140℃,n(苯甲酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.05,催化剂质量分数3.5%,反应时间3 h条件下,酯化率可达94.5%。     

仙人掌润肤霜的试制

以仙人掌提取液为添加剂，选择硬脂酸、十六醇、15^9白油、I．P．M、单甘酯、TEA、甘油、Tween-80、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、香精等化妆品原料，以不同配方制作润肤霜，检测其理化指标、感官指标，通过对比选择各成分的适宜含量．结果表明，可采用硬脂酸2．5％、十六醇2．0％、单甘酯6．0％、I．P．M9．0％、尼泊金丙酯0．1％、15。白矿油9．0％、TEA0．6％、甘油8．0％、Tween-800．3％、尼泊金甲酯0．2％、仙人掌汁25．0％、香精0．1％、蒸馏水（余量）的配比制备仙人掌润肤霜．     

硫酸铁水合物催化合成苯甲酸异戊酯

以硫酸铁水合物为催化剂催化合成苯甲酸异戊酯 ,结果表明催化剂的催化活性较高 .确定了合成苯甲酸异戊酯的最佳工艺条件 :醇酸比 3∶1,催化剂用量 4 % ,反应时间 3 .0h ,反应温度 14 0～ 14 5℃ ,酯收率 92 .7% .     

固体碱氧化钙催化蓖麻油酯交换制备生物柴油

制备了固体碱氧化钙催化剂,并用XRD技术、低温氮气吸附-脱附技术对其进行了表征。对固体碱氧化钙催化蓖麻油酯交换制备生物柴油进行了研究。考察了反应温度、醇油摩尔比、催化剂质量分数及反应时间对甲酯收率的影响。在反应温度为65℃、醇油摩尔比为9：1、催化剂质量分数为1．5％、反应时间为2．5h的优化工艺条件下,甲酯收率平均可达92％。用气相色谱法对产品进行了分析,甲酯质量分数为97．6％。产品后处理简单,对环境无污染且催化剂可活化再生,重复使用。     

氨基酯交换法合成苯氨基甲酸甲酯

以PbO经甲醇预处理获得的甲氧基铅为催化剂,苯胺(AN)与氨基甲酸甲酯(MC)为原料酯交换合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)。考察了甲醇用量、温度、时间、催化剂用量及原料配比等条件对合成反应的影响。结果表明,m(甲醇)/m(MC)=2、反应温度为150℃、反应时间为5 h、催化剂用量为原料总量的0.1%、m(MC)/m(AN)=2时,MPC的收率可达97.5%,选择性为97.86%。     

脂肪酸甲酯的制备

以大豆油、甲醇为原料,以浓H2SO4为催化剂制备脂肪酸甲酯。研究了甲醇用量、催化剂用量、水用量、相容剂用量、反应温度及反应时间等几个因素对酯交换反应的影响。通过正交试验分析得出最佳制备工艺条件为：水用量2．0％（质量分数,以下同）,甲醇用量20％,催化剂用量2．0％,相容剂用量1．5％,反应温度78℃,反应时间9h。     

铝铈复合交联蒙脱土催化胺与丙烯酸甲酯的加成反应

以铝铈复合交联蒙脱土为催化剂,催化吗啉等氮亲核试剂与丙烯酸甲酯进行Michael加成反应。实验结果表明,Al/Ce-MMT是一种催化该反应的良好催化剂,反应可在温和的条件下高效地进行,产品产率高,纯度好,操作和后处理简单方便。     

微波诱导Cu基催化剂催化H_2O_2氧化降解甲基橙模拟染料废水

以-γAl2O3为载体,采用浸渍法制备了负载Cu基催化剂,将其应用于微波诱导催化氧化处理模拟甲基橙废水。XRD表征及实验结果表明,在200℃下焙烧得到的碱式硝酸铜比氧化铜具有更高的催化活性。对于25 mL质量浓度为50 mg·L-1的模拟甲基橙废水,最佳的处理工艺条件为:微波辐照功率700 W,辐照时间7 min,催化剂加入量0.3 g,H2O2加入量2 mL。在此工艺条件下,水中甲基橙的脱除率达98.7%。催化剂连续使用5次后甲基橙脱除率仍达98%以上。     

对甲氧基肉桂酸甲酯的合成

以对甲氧基苯甲醛、乙酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。考察了催化剂种类、反应物配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件。即n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸甲酯)=1∶8,甲醇钠用量为反应混合物的10%(质量分数),反应温度50℃,反应时间1.0 h。在该条件下,对甲氧基肉桂酸甲酯的收率为79.0%,质量分数超过99.0%。此外,FT-IR和1H NMR及熔点测定结果表明,所得产物是预期的目标化合物。