PVC塑料制品中有机锡分析的气相色谱-质谱法

建立了1种高效测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以四氢呋喃盐酸溶液溶解PVC样品,超声提取其中的微量有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理、衍生化条件等进行优化,并考察了方法的线性关系、检出限和精密度等。对实际PVC样品进行测定,检出3种丁基锡,样品加标回收率为84.14%～111.71%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明:该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中有机锡的测定。     

气相色谱-质谱法测定塑料制品中有机锡含量的研究

本文探索了用气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯塑料制品中一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡三种有机锡化合物的方法。先将待测样品溶解于四氢呋喃,再用四乙基硼酸钠衍生化,然后用正己烷溶解,萃取,取有机层进样,气相色谱-质谱法分析。对样品前处理步骤、衍生化条件、分析条件进行了优化,并考察了方法的线性关系、精密度及检出限等。加标回收率为80%~110%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、灵敏,可以测定聚氯乙烯塑料制品中有机锡的含量。     

涂料及无机颜料

IMO禁用三丁基锡的决议 将对船用防污垢涂料市场产生影响 1999年11月,联合国国际海运组织(IMO)会议通过一项决议,要求于2003年1月1日开始禁用含三丁基锡的船底防污垢涂料,2008年1月1日达到完全禁止。 船舶工业使用含三丁基锡的船用防污垢涂料已有40多年的历史。这种涂料对防止船底结积污垢的作用极为有效,禁用这种涂料会有一些困难。 市场分析人士预测,由于禁用这种含三丁基锡的涂料,2005年三丁基锡代用品的销售额可望达到10亿美元。     

耐火材料热震稳定性检测用夹具的改造

1设备检测耐火材料抗热震稳定性的设备及方法很多，洛耐院采用的是YB／T376.1－95标准规定的设备，主要有加热炉、热电偶高温计和流水槽等。2试样及检测方法检测用试样尺寸为长200～230mm，宽100～150mm，厚50～100mm的长方体或标普型制品。检验方法是将三块试样的一端固定在夹具上，然后让试样的受热面迅速伸入已升至1100℃的加热炉中，再用厚度大于IOmm的耐火纤维板封好护门。炉温控制在1100上15℃，保持ZOmin，再把试样从炉中移出，放入流动的10～30℃的水中，急冷3min，然后取出放在空气中自然干燥5～10min。按标准规定如此反复进行…     

防污涂料

97021,8新型有机锡共聚物涂料在海洋环境中防污活性的评估〔刊,英〕/Joshi,R.R.等//Polym.Mater.Sei.Eng一1995,73一323~324 在海洋环境中用6个月~1a的时间测试了含甲基丙烯酸三丁基锡(I)或。一抓代丙烯酸三丁基锡(I)的涂料的防污活性。含1的涂料防污活性优于含I的涂料,但在6个     

电子电气产品中氯化有机锡化合物的GC-MS分析法

本文实验采用气相色谱-质谱法快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物(氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡)。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4. 5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-MS进行定性定量分析。文章对样品的萃取条件和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件。方法回收率在78. 2%～105. 3%;水平的变异系数在2. 33%～5. 72%,准确度和方法的精密度都符合要求。通过实践证明,可以有效的检测出电子电气产品中的四种有机锡,能达到低限度的要求,检测结果可以防止假阳性的影响,最终获得比较全面而准确的结果。     

有机锡聚合物的研究概况

<正> 有机锡聚合物是一类重要的金属有机聚合物。在大分子链中引进有机锡基团而得到的有机锡聚合物,在有机合成催化剂、生物高分子、防污涂料、水处理剂、涂料固化剂、抗细菌剂和光敏剂等方面,应用相当广泛。有机锡聚合物可分为两类:一类是锡原子在大分子主链上的有机锡缩聚物;另一类是锡原子在大分子主链侧基上的有机锡加聚物。一、有机锡缩聚物二烷(芳)基锡和三烷(芳)基锡化合物与单烷(芳)基锡和四烷(芳)基锡化合物比较,具有更独特的性能,因而得到较多     

有机锡高聚物防污漆通过鉴定

以有机锡高聚物为毒料的防污漆是一种新型的防污涂料.与传统使用的以氧化亚铜、有机锡化合物或它们的混合物作毒料的防污涂料不同,有机锡高聚物防污漆中的有机锡在聚合物中均匀分布,当海水浸泡时发生酯键水解,放出毒性,防止海生物附着,起到防污作用.该防污漆属自抛光防污漆.广州涂料研究所与福建师范大学高分子研究所通过多年合作,共同研制成功有机锡高聚     

计算机拟合技术用于丁基锡化合物气相色谱检测条件的优化

采用气相色谱测定海水中的二丁基锡和三丁基锡化合物,利用均匀设计实验法安排两种有机锡化合物检测条件的优化实验,采用计算机拟合技术求出峰面积和程序升温的初始温度、终止温度以及载气流速之间的关系的数学模型,进而确定最佳的色谱条件为:初始温度为74℃,终止温度为190℃,载气流速为52 mL/min。     

气相色谱-表面发射火焰光度法测定电子电气产品中的氯化有机锡化合物

本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法(GC-FPD)快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物(氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡)。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01~1.0 mg/L,线性相关系数(R)为:0.999~0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%~109.3%,相对标准偏差(n=7)均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。     

橡胶的抗海生物腐蚀试验

橡胶在海洋开发中有许多用途,在海水中使用的橡胶碰到的主要问题是海水腐蚀和海生物附着。本文研究了一些橡胶和防污剂在海水中的行为,试验表明,天然橡胶在海水中老化性能差,氯丁橡胶、丁腈橡胶在海水中的老化性能比天然橡胶好。而加有三丁基氟化锡的氯丁胶和丁腈胶具有较好的耐海水及海生物腐蚀性能,其中以氯丁WRT性能最好,有机锡防     

由溴代正丁烷与锡钠合金法制备溴化三丁基锡及二溴(氯)二丁基锡

溴化三丁基锡及二溴(氯)二丁基锡,皆为制备有机锡衍生物的基体,Langkammerer指出其锡的烯烃化合物可以单独聚合或与其他单体共聚合,而且有一定用途。据报导,以氯化三烃基锡合成甲基丙烯酸或丙烯酸三烃基锡酯,其聚合物对放射性物质具有较强的吸收能力。二溴(氯)二丁基锡水解后可得氧化二丁基锡,由氧化二丁基锡与有机酸作用可制得二丁基锡衍生物,如十二碳酸二丁基锡。近来发现十二碳酸二丁基锡可作为聚氯乙烯     

无锡防污涂料的现状和发展(II)

2.4无锡自抛光涂料称为自抛光涂料应具有如下一些特征。●在船舶航行期间使涂层表面光滑;●薄而稳定的渗出层,在整个时间里具有连续而恒定的生物杀伤剂释放率(在固定船速和海水条件下);●抛光速率可使船舶在静止时期有防污活性且随航行速度而直线增加[62]。这些特性的实现将使涂料具有长期活性及有效的使用寿命(例如5年)以及产生低燃料消耗的良好流体外形。无锡自抛光涂料的设计还是基本上沿用有机锡自抛光涂料的框架,这主要是指使用的基料多为(甲基)丙烯酸系共聚物,所不同的是用其他非锡的金属如铜、锌以及硅来代替此共聚物中的有机锡而已[…     

气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。     

有机锡催化剂的应用

有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物.有烷基锡化合物和芳香基锡化合物两类,其基本结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体（指取代基R的数目）.金属锡有10％～20％用于合成有机锡化合物.有机锡催化剂通常被用于聚氨酯等产品的生产,特别是在聚氨酯泡沫、涂料、弹性体、胶黏剂、树脂等行业中被广泛应用.以下主要介绍以高施米特为代表的有机锡催化剂,牌号为＂TMG＂.     

日支持非锡船底涂料开发

日本运输省将对一项研制对环境污染小的船底防污涂料的工作给予支持。运输省要求涂料生产厂家和造船公司通力合作,共同研制这种新型船底涂料。传统的船底涂料中含的有机锡化合物等从涂料中释放出来后往往溶解在海水中,对海水中的生物极为不利,因此,研制的新型涂料中     

光度法测定罐头食品中的微量锡

<正> 罐头食品中锡的快速测定极其重要。因为:(1)常用罐头食品中的锡估计罐盒内表面的腐蚀程度。由于罐头食品中内容物的侵蚀或焊锡涂布不牢而使罐内有溶锡现象。锡系重金属,有中等毒性,有机锡化合物有更高毒性;(2)罐头食品中的锡量随温度和贮藏时间而变化;(3)食品标准规定了锡的最大允许含     

红外光谱法测定甲基丙烯酸三丁基锡酯和甲基丙烯酸甲酯共聚合参数

有机锡聚合物兼具杀菌防腐的生物活性功能和一般高分子材料的结构功能,具有潜在的开发应用前景。本工作用红外光谱法方便而迅速地测定了甲基丙烯酸三丁基锡酯(TBTM)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚物的组成,计算了 TBTM和 MMA在二甲苯中、于60℃下共聚合的竞聚率,其结果分别为 0.62和 0.58,同时还研究了 TBTM-MMA共聚物的溶解性质和热性能。     

二丁基二月桂酸锡中锡含量测定方法的探讨

将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量。     

中华人民共和国国家标准 工业硫酸铅含量的测定 原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定工业硫酸中的铅含量。本标准适用于工业用硫酸试样中含铅量不超过200μg的测定。 2 方法原理试样蒸干后,残渣溶解于稀硝酸中,用原子吸收分光光度计,在波长为283.3nm处,以空气-乙炔火焰测定铅的吸光度,用标准曲线法计算测定结果,硫酸中的杂质不干扰测定