气相色谱法测定饼干中的抗氧化剂BHA、BHT与TBHQ

建立了气相色谱法同时测定饼干中的3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（B肿）和特丁基对苯二酚（TBHQ）含量的方法。样品采用无水乙醇提取,经净化、离心后直接进样测定。试验得出方法最低检出限BHA和BHT为1．0mg／kg,TBHQ为2．0mg／kg,3种抗氧化剂加标回收率在86．70％-103．02％之间,相对偏差均小于3％,线性范围在2μg／mL-200μg／mL之间,相关系数均大于0．999。该方法简便、快速、稳定、可靠,适用于饼干中BHA、BHT和TBHQ含量的同时快速检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食品中BHA、BHT

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱法测定油炸食品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)两种抗氧化剂。采用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液提取样品中BHA和BHT。提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化。采用配有FID检测器的气相色谱进行测定。方法准确度高、稳定性好。加标回收率为85.7%~94.0%。BHA和BHT检出限为0.002 mg/m L。BHA和BHT在5 mg/L~100 mg/L时,线性相关系数在0.999 6以上。     

凝胶色谱-气相色谱法检测食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ同时测定的凝胶渗透色谱-气相色谱方法,3种抗氧化剂在实际样品中的加标回收率均在88.1％～98.0％之间,最低检出限为BHA 1.4 mg/kg,BHT 1.7 mg/kg,TBHQ 2.0 mg/kg.该方法简便、快速,可靠,对市场抽取的植物油样品进行了检测,效果较好.     

气相色谱法同时检测含油脂食品中BHA、BHT和TBHQ的改进

选用含油脂样品,甲醇提取,采用气相色谱法检测食品中的BHA、BHT、TBHQ指标。结果发现,在浓度为0.01～0.20mg/mL时,BHA、BHT与TBHQ均呈现出较好的线性关系,其相关系数r均0.999,检出限均0.5μg/mL;检测方法回收率符合实验室测定要求,其标准偏差为1.07～3.10,相对标准差均5%。     

HPLC法测定花生酱中BHA、BHT和TBHQ

采用甲醇浸提花生酱中的抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ,浓缩后用甲醇-水淋洗的反相高效液相色谱法测定其中的抗氧化剂含量,检测波长为280nm;流动相甲醇∶水=20∶80;梯度:20%～80%甲醇/5～20min,80%甲醇保持5min。3种抗氧化剂的回收率在85.25%～103.91%,变异系数为2.07%～3.80%,该方法简便、快速、准确,适用于花生酱中BHA、BHT和TBHQ的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT

研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg/mL。与国家标准方法相比,该方法使样品前处理步骤得到简化,操作方便,提高了测定的准确性与灵敏度,适用于油脂及富含油脂食品中BHA、BHT的检测。      

气相色谱法检测食品中的抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ及不确定度评定

建立了运用气相色谱法同时测定食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法,对该方法的线性范围、检出限、精密度、回收率等指标进行了考察。结果表明,该方法能准确检测食品中的抗氧化剂含量。同时建立了食品中BHA含量不确定度的评定方法,分析了不确定度的来源,建立评估的数学模型,计算出不确定度的各主要分量。结果表明,影响检测结果不确定度的主要因素为样品的回收率。     

气相色谱法测定菜籽油中BHA和BHT的前处理方法的改进

探讨在测定菜籽油中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)等抗氧化剂时,用毛细管色谱柱替换填充柱的效果,以及三种不同的前处理方法对测定结果的影响.结果表明:用乙腈提取或甲醇提取法进行前处理,使用毛细管色谱柱分离的方法可以在较短时间完成BHA和BHT测定,并且线性良好,回收率在90%以上.     

反相高效液相色谱法同时测定食品中抗氧化剂TBHQ、BHA与BHT

建立了同时测定特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基对甲酚(BHT)的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.样品经甲醇提取后,以E-clipse plus C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,0.02 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管阵列检测器检测,波长280 nm.结果表明:TBHQ、BHA与BHT在0.5～20 mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)分别为0.03,0.03和0.05 mg/kg,加标回收率为83.45％～108.42％,相对标准偏差不大于12.79％.     

气相色谱法检测鸡油中的 BHA、BHT

建立了鸡油样品中BHA、BHT的气相色谱检测方法.用石英毛细管SE-30柱(0.32mm×16m),乙醇直接溶解萃取进样,BHA、BHT能与其他组分很好的分离.在0μg/mL～200μg/mL范围内,BHA的R=0.9995、BHT的R=0.9997,均呈良好的线性关系,检测限为0.10 mg/kg.该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的4次平行测定的相对标准偏差(RSD)＜ 3.0 %.     

气相色谱法快速测定食用油中3种抗氧化剂

采用无水乙醇提取食用油中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ),提取液经冷冻过滤后用气相色谱法测定其中的BHA、BHT、TBHQ的含量.试验得出方法最低检出限为BHA、BHT 1.0 mg/kg,TBHQ 2.0mg/kg,相对标准偏差为1.13％ ～3.74％,3种抗氧化剂加标回收率为93.98％～102.22％.该方法简便、快速、稳定、可靠.     

PSE-HPLC 法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6- 二叔丁基羟基甲苯

目的：建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6- 二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC 法)。方法：采用正交试验对影响PSE 萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC 进行测定,并确定分别以BHA 提取量、BHT 提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果：PSE-HPLC 法测定BHT 和BHA 的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL 范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r ≥ 0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论：PSE-HPLC 法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT 和BHA 含量及两者总量的同时快速检测。     

Determination of synthetic phenolic antioxidants in soft drinks by stir-bar sorptive extraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry

The synthetic phenolic antioxidants butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT) and tert-butyl hydroquinone (TBHQ) were pre-concentrated by stir-bar sorptive extraction and thermally desorbed (SBSE-TD) before analysis by GC-MS. Several parameters affecting the derivatisation step and both SBSE extraction and thermal desorption were carefully optimised. When the analyses of BHA and TBHQ in their acetylated, silylated and underivatised forms were compared, the best results were obtained when the in-situ derivatisation procedure with acetic anhydride was employed. Quantification was carried out using carvacrol as the internal standard, providing quantification limits of between 0.11 and 0.15 ng ml^?1, depending on the compound. Recovery assays for samples spiked at two concentration levels, 1 and 5 ng ml^?1, provided recoveries in the 81–117% range. The proposed method was applied in the analysis canned soft drinks and the analytes were found in five of the 10 samples analysed.     

PG、TBHQ、BHA和BHT4种常见抗氧化剂部分稳定性的研究

研究PG、TBHQ、BHA和BHT 4种常见抗氧化剂在不同溶荆、酸碱中稳定性为检测工作者及科研工作者在试验过程中储存或者提取时提供参考依据。采用高效液相色谱法(HPLc),以4种抗氧化剂的保留率为指标,考察4种抗氧化剂的稳定性。从试验结果来看:PG、TBHQ、BHA和BHT在甲醇以及酸性条件下具有较好的稳定性。     

油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速测定方法的研究

研究了采用高效液相色谱仪同时测定油脂及食品中BHA、BHT、PG、TBHQ的检测方法。样品经甲醇提取、过滤后即可直接测定。检测波长 ,2 80nm ;流动相 ,V(甲醇 )∶V(质量分数 1%乙酸 ) =40∶60 ;梯度 ,40 %～ 10 0 %甲醇 /7 5min ,10 0 %甲醇保持 4 5min。 4种组分的回收率在 85 8%～ 10 1 5 %之间 ,相对标准偏差 (RSD) <5 5 4%。该法简单、快速、准确 ,可用于油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ的日常检测。     

Rapid micropreparation procedure for the gas chromatographic-mass spectrometric determination of BHT, BHA and TBHQ in edible oils

A rapid, accurate and organic solvent saving procedure has been developed for the GC/MS determination of three phenolic antioxidants butylated hydroxytoluene (BHT), butylated hydroxyanisole (BHA) and butyl hydroquinone (TBHQ) in vegetable oils. The method involves two-step microextraction and a centrifugal procedure in a 2 mL autosampler vial, consuming only 50 mg sample and total 1 mL acetonitrile. Recoveries of the phenolic antioxidants when spiked to soya bean oil, peanut oil and cereal cooking oil at 50, 200 and 250 mg/kg, respectively were in the ranges 95.6-104.3% for BHT, 99.7-107.5% for BHA and 93.6-103.8% for TBHQ with the relative standard deviation (RSD) were less than 3% for their independent measurements. The developed method was repeatable and could be applied to determine trace amounts of phenolic antioxidants in vegetable oils.     

气相色谱法测定食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT

建立了气相色谱法测定食用植物油中的BHA、BHT的快速分析方法。采用乙醇萃取样品,上气相色谱仪进行定量分析。方法的线性范围在5-200毫克／升,相关系数均在0．999以上,分析加标实际样品,回收率为83．0％－97．2％,相对标准偏差为0．8-3．5％,方法完全符合食用植物油中抗氧化剂的快速分析要求。