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间羟基苯甲醛合成改进法沈少波(中国药科大学物化教研室,南京210038)间羟基苯甲醛是一种重要的药物中间体,也可用于染料、杀菌剂、照相乳化剂的合成。生产间羟基苯甲醛有三条技术路线目前国内一些厂家采用a法,但由于甲基上一氯代物和二氯代物分离困难,直接影... 相似文献
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研究了以间甲酚为原料,采用化学氧化法直接合成间羟基苯甲醛,比较了不同氧化剂的性能,以及反应温度,时间,原料配比和介质对反应的影响,发现以三氧化铬为氧化剂,醋酐为介质,反应温度为0 ̄10℃,反应8 ̄10h,间羟基苯甲醛的选择性为86%,收率为70%。 相似文献
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研究了以间甲酚为原料,采用二氧化锰直接氧化合成间羟基苯甲醛,试验了反应条件对间甲酚转化率及间羟基苯甲醛收率的影响。结果表明:反应温度控制在0~10℃,硫酸浓度为10%~20%,二氧化锰用量为化学计量的110%~120℃,反应8~10h,控制反应转化率为68%(mol),间羟基苯甲醛收率为60%(mol),未转化的间甲酚可回收重复使用,回收率≥90%。 相似文献
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系统研究了以间氨基苯磺酸为原料,通过重氮化,然后在酸性条件下水解制得间羟基苯磺酸的合成工艺。考察了重氨化过程中的NaNO2用量、H2SO4用量、重氮化温度、重氮化反应时间和水解过程中水解温度、水解用稀硫酸浓度及水解时间对间羟基苯磺酸收率的影响。实验表明,最佳工艺条件为:NaNO2与间氨基苯磺酸的摩尔比为1.05:1,重簧L化用H2SO4与间氨基苯磺酸的摩尔比为2.0:1,重氮化温度9℃,重氮化反应时间2小时,水解温度80℃.水解用稀硫酸浓度10%,水解时间川、时,间羟基苯磺酸收率90.95%: 相似文献
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间硝基甲苯与双氧水、氢溴酸在AIBN作用下,生成间硝基一溴苄和二溴苄,再经DMSO、二甲胺氧化水解生成间硝基苯甲醛。研究了溴化、氧化水解反应的影响因素,优化了反应条件。结果表明,溴化反应较佳的条件为:溴化温度60℃,溴化时间4 h,n(间硝基甲苯)∶n(氢溴酸)∶n(双氧水)=1∶2.5∶2.5,AIBN用量0.8 g;氧化水解反应较佳的条件为:氧化温度105℃,保温时间8 h,水解温度60℃,水解时间1 h。在该条件下,间硝基苯甲醛收率达58.6%,色谱纯度达99.1%。通过IR和1HNMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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简述了以间甲酚为原料经乙酰化、氯化和Sommelet反应合成间羟基苯甲醛的生产工艺,并对50t/a生产线进行了技术经济分析. 相似文献
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2,6—二氯苯甲醛合成工艺路线的选择 总被引:2,自引:0,他引:2
2,6-二氯苯甲醛被广泛用作染料、医药及农药的中间体。因其工艺复杂、条件苛刻、收率低而多年来国内一直没有生产。本文在科学实验的基础上,对合成该产品的几条工艺路线,从理论与实践、技术与经济等几方面进行了较深刻的比较与论述。 相似文献
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介绍以焦化苯酚为原料,采用Reimer-Tiemann(R-T)法合成邻羟基苯醛的工艺路线,考察了溶剂和相转移催化剂对反应的影响,并筛同了适宜的工艺条件,以保证产品收率大于50%。 相似文献
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进行了合成路线分析,选择苯甲醛经溴化制成间溴苯甲醛,然后与苯酚钾盐反应制成间苯氧基苯甲醛。本法原料易得,路线较短,条件温和,收率较高。 相似文献
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2,6-二氯苯甲醛被广泛用作染料,医药及农药的中间体,因其工艺复杂,条件苛刻,收率低而多年来国内一直没有生产。本文在科学实验的基础上,对合成该产品的几条工艺路线,从理论与实践,技术与经济等几方面进行了较深刻的比较与论述。 相似文献