邻苯二甲酸二烯丙酯的合成

以烯丙醇和邻苯二甲酸酐为原料,合成了邻苯二甲酸二烯丙酯,并用IR1、HNMR对邻苯二甲酸二烯丙酯进行了结构表征。系统研究了烯丙醇和邻苯二甲酸酐的摩尔比、对甲苯磺酸用量、阻聚剂种类及用量、带水剂用量对反应的影响,得到的较佳反应条件(以邻苯二甲酸酐0.1 mol计),即:醇酐摩尔比2.4∶1,对甲苯磺酸0.8 g,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基0.32 g,甲苯35 mL,在回流条件下反应至无水生成,在该条件下产物收率可达96.5%。     

对甲苯磺酸催化合成邻苯二甲酸二烯丙酯

以对甲苯磺酸作催化刑,由邻苯二甲酸酐和烯丙醇反应合成邻苯二甲酸二烯丙酯。邻苯二甲酸酐与烯丙醇的物质的量比为1：4,对甲苯磺酸的质量为邻苯二甲酸酐质量的13％,回流分水16h,产品邻苯二甲酸二烯丙酯的收率可达95．7％。     

邻苯二甲酸酐与烯丙醇酯化反应动力学

为给邻苯二甲酸二烯丙酯的中试放大乃至工业生产提供必要的动力学数据支持,在前期工艺探讨与优化工作基础之上,文中较为系统地研究了无催化剂和以对甲苯磺酸为催化剂条件下,邻苯二甲酸酐与烯丙醇合成邻苯二甲酸二烯丙酯的反应动力学.经模型简化,分别得出了第2步关键反应在这2种反应条件下的反应级数、反应速率常数、表观活化能和指前因子....     

邻苯二甲酸二异辛酯的合成研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料、甲苯为带水剂,分别以NaHSO4、对甲苯磺酸、阳离子交换树脂、LaCl3、LaCl3/阳离子交换树脂、LaCl3/ZSM-5、LaCl3/活性炭等为催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP),经过比较,确定以自制的5％ LaCl3/ZSM-5作催化剂.通过正交实验确定最优合成条件为:邻苯二甲酸酐与异辛醇摩尔比1∶2.5、催化剂用量(以原料总质量计)5％、反应时间4h、带水剂用量(以原料总质量计)40％,在此条件下,邻苯二甲酸酐转化率达98.81％、邻苯二甲酸二异辛酯产率达96.97％,且催化剂具有较好的重复使用性.     

钛酸四丁酯催化合成邻苯二甲酸双十八酯

以邻苯二甲酸酐和十八醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂催化合成了邻苯二甲酸双十八酯,探讨了十八醇和邻苯二甲酸酐摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对邻苯二甲酸酐酯化率的影响,结果为:n(十八醇)/n(邻苯二甲酸酐)=2.2,m(钛酸四丁酯)/m(邻苯二甲酸酐)=0.75%,在200℃下搅拌反应1 h,邻苯二甲酸酐的酯化率即可达98.2%;反应1.5 h,酯化率可达99.9%。用钛酸四丁酯作催化剂,反应时间短,催化剂用量少,催化活性高。     

邻苯二甲酸二丙烯酯的固化及其反应动力学

利用FTIR研究了邻苯二甲酸二烯丙酯(DAOP)在高温条件下的固化反应,采用DSC研究确定了2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)/邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)体系的固化行为及其动力学参数。结果表明:DMDPB可在180~210℃下引发DAOP树脂的固化反应,且体系固化过程中放热平缓;DMDPB用量为2%时,体系的凝胶温度、固化温度、后处理温度分别为:173.19℃、195.72℃、209.20℃;其表观活化能为93.488 kJ/mol,反应频率因子为1.02×1010,表观反应级数为0.9223。     

邻苯二甲酸二烯丙酯的合成研究

用邻苯二甲酸钠水溶液与氯丙烯为原料,以氯化亚铜为催化剂合成了邻苯二甲酸二烯丙酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间以及物料配比对反应的影响.结果表明,最佳反应条件是:反应温度55℃,pH9～10,氯化亚铜加入量为邻苯二甲酸钠6%,反应时间3.0 h,n(氯丙烯):n(苯酐)＝2.4:1.在此条件下,产品最大收...     

相转移催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯

研究了邻苯二甲酸酐和异辛醇在苄基三甲基氯化铵催化下合成邻苯二甲酸二异辛酯的反应。考察了催化剂用量、酸醇比等因素对产品收率的影响。当催化剂用量为2．5g,酸醇比为1：3,同流搅拌时间为4．5小时,产品邻苯二甲酸二异辛酯的收率为95．5％。     

硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸酐和正辛醇为原料,甲苯作为带水剂,采用硫酸氢钠作催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明:酯化反应的优化条件为邻苯二甲酸和异辛醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为3 g,带水剂甲苯用量为50 mL,反应时间3 h。酯化率可达98.9%。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成中的催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料，分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO4^2-/TiO2-Al2O3等催化剂，合成邻苯二甲酸二异辛酯(简称DOP)，得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件，原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为1：2．2，反应温度130℃，反应时间2．5h，催化剂用量为总量1．0％(W)，用环己烷作带水剂，邻苯二甲酸酐的转化率96％(W)，产品酯含量98％(W),并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂，含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子，邻苯二甲酸酐酯化转化率达80％(W)，产品酯含量98％(W)。     

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,采用微波辐射技术,苯酐和异辛醇直接酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为：苯酐和异辛醇的配比为０．１５ｇ∶０．６４ｍｌ,催化剂０６ｇ,微波功率５２５Ｗ,微波辐射时间５５ｓ,转化率９１５％。催化剂易分离,且可重复使用。     

邻苯二甲酸二正丁酯实验室制备工艺的改进

以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯，考察了影响收率的因素，确定最佳工艺条件为：n(邻苯二甲酸酐)：n(正丁醇)：1：2．5，反应时间2h，硫酸氢钠用量占邻苯二甲酸酐质量的3．4％，最终产率达95％以上。     

SnO催化、无中和水洗合成DOP的研究

以氧化亚锡 (SnO)作催化剂 ,苯酐和辛醇 (2 乙基己醇 )酯化反应合成邻苯二甲酸二辛酯 (DOP) ,省却中和水洗和汽提工序 ,其最佳工艺条件为 :酯化温度 2 10～ 2 2 0℃ ,催化剂加入量 0 .8% ,过量醇含量 18% ,脱醇真空度为 2 0kPa (绝压 ) ,脱醇温度为 160℃ ,活性炭加入量为 1‰ ,产品质量达到优级品。     

邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究

分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN-1作催化剂,二甲苯为溶剂,n(醇)∶n(酸酐)=1∶1.6,酯化温度100℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。     

非酸催化合成增塑剂邻苯二甲酸双十六烷基酯

以苯酐与十六醇为原料,选用非酸催化剂,在实验室合成了增塑剂邻苯二甲酸双十六烷基酯。考察了反应温度、反应时间和催化剂及物料配比对产率的影响。试验结果表明:反应温度控制在220℃、十六醇和苯酐的摩尔比为3.0、总物料中催化剂的质量分数w=0.2%、反应时间为4.5h时、催化剂的加入温度在180℃以上,产率达到98%以上。合成工艺过程中无三废产生,反应产物提纯后,经过红外光谱分析,确定产物为邻苯二甲酸双十六烷基酯。     

负载金属氧化物WO3／ZrO2固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

研究了以采用超声浸渍法制备的负载金属氧化物固体超强酸WO3／ZrO2为催化剂,用邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了反应条件对该反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：酐醇物质的量比1：3．0,催化剂用量占反应物总质量的2．0％,反应时间3h,反应温度150℃。在此条件下酯收率达95．75％以上;经过后处理,产品纯度可达99．65％,其折光率（n20d）为1．4896,与文献值一致;该催化剂不仅具有反应活性高,而且重复使用性好,可代替硫酸用于该类反应。具有较好的工业应用前景。     

邻苯二甲酸二环己酯的绿色催化合成研究

研究了以十二烷基磺酸铁为催化剂合成邻苯二甲酸二环己酯的新工艺,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等对邻苯二甲酸二环己酯收率的影响。结果表明,以十二烷基磺酸铁作为催化剂,具有催化效果好、用量少、酯收率高、污染小、价格低等特点。在邻苯二甲酸酐用量为O.1 mol、环己醇用量为0.28mol、...