纳米碳化钨粉末的制备与微观结构表征

以偏钨酸铵水合物和可食用蔗糖为原料,在液相均相反应体系中制备出前驱体粉末,再采用还原-碳化法合成纳米碳化钨(WC)粉末。分别使用X射线衍射仪和扫描电镜来表征粉末试样的物相组成和微观结构,并且分析了合成机理。结果表明：当合成温度为1400℃时,可以制备出单相WC粉末,当合成温度为1350℃时,可以获得等轴状WC颗粒。然而,合成温度达到1450℃时,出现条状颗粒和异常长大的颗粒。此外,引入过量C源有利于碳化反应的进行,还能通过增加反应接触面积和缩短C原子扩散距离来细化WC颗粒。     

碳化温度对超细WC粉末性能与合金性能的影响

本文探讨了碳化温度对超细WC形貌、粒度、亚晶尺寸等粉末性能的影响和不同碳化温度制备的超细WC粉末对合金强度、硬度、微观结构等合金性能的影响。粉末样品的制备采用钨粉与炭黑的混合物为试验原料,在中频电炉中,分别于1 450、1 480、1 520℃碳化,利用Fsss粒度仪、SEM电镜、马尔文激光粒度分布仪、X射线衍射仪等仪器对粉末样品进行分析检测;制备的粉末样品加入细钴粉按照6%配成合金,采用1 410℃与1 450℃两个烧结温度制备成合金试验样品,测维氏硬度,抗弯强度,用金相显微镜观察合金的组织结构,比较不同碳化温度制备的超细碳化钨在不同的烧结温度下制备的合金性能与组织结构的差异。研究表明:碳化温度对超细碳化钨各项性能及超细合金各项性能有较大的影响,温度在1 480℃以下,单颗粒与单颗粒之间的烧结长大比较微弱,单颗粒内部的亚晶长大也很微弱,但当温度升高到1 520℃,亚晶尺寸有明显升高,粉末结晶更趋完整。低温碳化的超细碳化钨,结晶不完整,缺陷较多,粉末活性高,容易长粗,矫顽磁力降幅较大,造成合金的微观结构不均匀。高温碳化的超细碳化钨在1 410℃烧结制备的合金试样的综合性能与微观结构要优于1 450℃烧结制备的合金试样。     

含钒添加剂对纳米硬质合金性能的影响

通过添加草酸氧钒替代碳化钒作为纳米硬质合金制备过程中的抑制剂添加剂，草酸氧钒在湿磨过程中溶解于酒精研磨液中，并在料浆中均匀分散，干燥过程中，草酸氧钒析出并吸附于碳化钨等颗粒表面。烧结过程中，草酸氧钒在400℃左右的温度下转化为氧化钒，在1000℃左右原位还原碳化为碳化钒，该碳化钒均匀分布于合金中，并在后续的液相烧结中抑制碳化钨晶粒长大。研究表明：添加草酸氧钒制备的硬质合金的矫顽磁力值高于添加碳化钒制备的硬质合金的矫顽磁力值；添加碳化钒，容易导致硬质合金中存在碳化钒聚集现象，而添加草酸氧钒制备的合金微观结构没有发现碳化钒聚集现象。     

科技前沿

碳化钨-钴纳米复合粉末的直接还原碳化制备方法本发明涉及一种碳化钨-钴纳米复合粉末的直接还原碳化制备方法。采用三种方式之一制备氧化物粉末:将钨钴原料、抑晶剂、碳粉按比例混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末;将钨钴原料、抑晶剂以复合工艺制成氧化物粉末,再将其与碳粉混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末;将钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源按比例混合,以复合工艺制成含碳的氧化物粉末。上述复合工艺指喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加灼烧。将氧化物粉末放入环境气氛下的反应炉中,通过控制还原碳化温度和反应时间、洗碳温度和反应时…     

直接碳化技术制备碳化钨粉的研究

本文以两种不同形貌的氧化钨和炭黑为原料,采用加酒精湿磨配炭制取混合料,再经干燥,在中频电炉中,于1 000℃、1 250℃、1 400℃直接碳化,分析碳化产物的相成份、形貌、粒度、炭含量、氧含量。研究发现,不同原料在相同温度直接碳化,碳化产物形貌完全不同;薄片状氧化钨所制得的碳化钨在低倍扫描电镜下观察几乎没有超过50μm的团聚颗粒;在高倍扫描电镜下观察是许多小颗粒的团聚体,并且聚集得很紧密。针状氧化钨原料制得的碳化钨在低倍扫描电镜下观察团粒较多,而且保持着原APT的伪晶形貌,在高倍扫描电镜下观察呈松散的细颗粒聚集体。当直接碳化温度达到1 250℃,反应基本完全,化合碳接近碳化钨理论含碳量。碳化钨粒度随温度的升高而增大。     

FU105大功率广播发射管用碳化镧钼阴极研究

研究了FU105大功率广播发射管用碳化镧钼阴极，参照碳化钍钨阴极FU105管的制备工艺，实现了镧钼阴极的碳化以及镧钼阴极FU105管的排气和老炼。通过镧铝阴极FU105管的性能测试，对碳化镧钼阴极的发射能力和稳定性进行了分析。结果认为：FU105管碳化镧钼阴极的发射能力可以达到碳化钍钨阴极的水平，但其稳定性还有待改进。     

真空热处理对碳化钒粉末制备的影响

为了制备高纯的碳化钒粉末,对五氧化二钒为原料小批量制备所得碳化钒产物进行了真空热处理。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、LECO碳氧分析仪等测试手段对热处理产物进行了表征,重点研究了热处理温度对碳化钒粉末的影响,并用X射线光电子能谱仪(XPS)测试探讨了热处理对碳化钒纯化的机理。结果表明:在1100℃的热处理温度下,可得到有序的V8C7相,游离碳和氧含量分别为0.18%、0.31%;热处理的过程使得碳化钒中的游离碳和氧的下降是粉末中游离碳和剩余的少量钒氧化物发生了进一步的还原反应和粉末中吸附水的消失造成的。     

铝原位合成复合材料的反应模式与机理

原位反应合成是一种较为先进的复合材料制备工艺。铝原位反应可归纳为氧化物还原反应，直接合成反应、催化反应与其它反应四类。对于铝原位反应，目前存在两种反应机理，即扩散机制和反应－扩散机制。反应产物生长过程可以依据势垒模型、溃散模型或开裂－渗入模型进行描述。文中，主要就铝原位合成的反应模式、反应机理及反应产物的生长模型进行了评述。     

碳化钨铝固溶体粉末的高温固相反应制备方法

该专利是一种碳化钨铝固溶体粉末的高温固相反应制备方法。将经机械合金化法制备的W1-xAlx，二元合金作为反应前驱体，与粒度小于51μm，纯度大于95％的碳粉，按合金组分W1-xAlxC称量，碳过量6％～10％，球磨混匀后装入石墨坩埚内．再放入固相反应炉中，在真空或还原气氛或惰性气氛下升至1300-1600℃．升温速度为45℃／min，保温时间为10～120h；反应期间，每隔5～10h将样品取出球磨30～60min。该方法制备出的产物结晶态好，     

碳化镧锰水解氧化法制备La0.978Mn0.946O3氧化物

碳化镧锰合金在室温常压下进行水解氧化反应,洗涤并在50～80℃烘干得到La(OH)3和Mn3O4纳米粉。探讨了反应温度、反应时间、悬浮液浓度和碳化镧锰颗粒大小对晶粒尺寸的影响。优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间18 h,悬浮液浓度0.1 g/ml,碳化镧锰颗粒小于0.15 mm,得到比表面积为122.6 m2/g的La(OH)3和Mn3O4纳米粉。将该纳米粉分别在400、600、800℃和1 000℃煅烧2 h,最终得到晶化程度较好的La0.978Mn0.946O3氧化物。     

钨钴复合粉在流态化床中的碳化反应过程研究

将钨钴复合氧化物置于自主研发的高温流态化床中,采用氢气作为还原剂,经过还原反应后得到类金属化合物-钨钴复合粉(Co7W6和W),再加入炭黑进行碳化反应,得到最终产品碳化钨钴复合粉。试验过程进行实时在线取样,对样品进行相组成和Co、C、O、N等元素含量分析。研究结果发现,碳化过程非常迅速,其中类金属化合物Co7W6按照Co7W6→Co6W6C→Co3W3C→WC进行碳化,单质金属W是按照W→W2C→WC进行碳化,并且W2C比Co3W3C更易碳化。同进还发现,不需要经过CoW3C相可以实现完全碳化。     

超细V8C7和Cr3C2粉末的制备方法

制备V8C7和Cr3C2粉末的传统方法是将V(Cr)氧化物与固体碳球磨混合、二次碳化而成,此方法存在碳化温度高、粉末粒度粗等缺点.本文介绍了几种国外制备超细V8C7和Cr3C2粉末的制备方法.     

超细V_8C_7和Cr_3C_2粉末的制备方法

制备V8C7和Cr3C2粉末的传统方法是将V(Cr)氧化物与固体碳球磨混合﹑二次碳化而成,此方法存在碳化温度高﹑粉末粒度粗等缺点。本文介绍了几种国外制备超细V8C7和Cr3C2粉末的制备方法。     

介孔碳化钨纳米片的制备与电催化性能

以钨酸钠为前驱体,通过水热自组装合成钨酸纳米片,再将其在氢气/甲烷混合气氛中还原碳化获得碳化钨纳米片。采用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电子显微镜和氮吸附等手段对样品形貌、晶相、微结构和比表面积进行分析与表征;采用粉末微电极和循环伏安法测试样品的电催化性能。结果表明:样品颗粒为方形片状,长和宽为600~800 nm,厚约90 nm;样品由碳化钨和碳化二钨组成;纳米片由纳米颗粒和孔隙构成;样品的比表面积为31 m2/g,平均孔径为3.5 nm;碳化钨纳米片呈介孔结构,碳化钨纳米片对甲醇电催化氧化具有良好的活性,并具有与铂类似的催化性能。     

混凝土假性碳化引起回弹法强度的误判

混凝土的碳化作用能提高其表面硬度，现行无损检测规程把碳化深度作为回弹法测强的一个修正参量来采用。研究发现在某种场合用酚酞试剂测定到的碳化值，不一定是实质意义上氢氧化钙和二氧化碳反应生成的碳酸钙。该疑似混凝土碳化深度值实际是混凝土表层失碱产生的中性化现象，研究揭示了回弹法检测中酚酞试剂指示的假性碳化引起混凝土检测强度评判的误区。     

碳化钨和碳化钒在固相钴中的固溶研究

分别以BET粒度为0.15μm和0.23μm的碳化钨粉末与钴湿磨压制制备成WC-90%Co试样条,分别以Fsss粒度为1.0μm和1.5μm的碳化钒粉末与钴湿磨压制制备成VC-95%Co试样条。将以上四种试样条分别于1 100、1 150、1 200℃进行真空烧结,将烧结后的试样条研磨抛光后采用X衍射仪和扫描电镜研究碳化钨和碳化钒在固相钴中的固溶情况。研究结果表明:两种粒度的WC均于1 150℃逐渐溶解到Co中形成γ-固溶体,其固溶度随温度升高而增大,1 200℃固溶完全;两种粒度的VC粉末于1 100℃逐渐溶解到Co中形成γ-固溶体,1 150℃固溶完全。     

关于钨和钼碳化物的快速复分解方法

间隙过度族金属碳化物是极硬的，不易港的、用性的、保留了许多金属特性的难熔材料，广泛用于耐磨蚀的高速切削工具和钢中的硬质相．碳化物的结构是由赛堆积金属点阵内的碳原子组成，通常用传统的方法合成（在高温下进行长时间的元素间的化学反应），例如耐磨碳化钨（年产量匕00（））就是在2800℃氢气中，经过碳和鹅元素间的化学反应合成的．英国伦敦综合大学化学系的研究人员研制了一种替代上述无机碳化物的合成方法——固态复分解方法，即在反应过程中参加反应的组分交换化学组分生成碳化物的方法．就Tgu来说，反应包含TO；和Li3N的下…     

高温高强钨铼合金Gleeble热力模拟试验方法探讨

钨铼合金具有高熔点、高强度、高硬度、高再结晶温度等特点,作为结构材料广泛应用在特殊高温领域。针对采用Gleeble热力模拟试验机研究新型钨铼合金材料的高温热变形行为,存在热电偶焊接困难、钨铼合金强度高于碳化钨压头等问题,通过埋线法和耐高温无机胶固定热电偶,采用粉末热压烧结工艺制备碳化锆颗粒增强钨基复合材料作为高温高强压头进行解决,获得了钨铼合金在1 500 ℃、应变速率1s-1时压缩真应力 真应变曲线。该方法可用于测量钨铼合金真实高温强度,为钨铼合金工业生产过程中的热变形工艺参数确定提供准确数据。     

热处理气氛对生成纳米碳化钽的影响及机理

在真空、氢气和氩气气氛中,使用液相先躯体法制备得到纳米碳化钽(TaC)粉末,并使用XRD、TEM、比表面积分析仪分析了在不同热处理气氛中得到的产物的物相、显微形貌及比表面积.通过对产物的对比和分析,说明热处理气氛对生成纳米TaC的影响,并对其机理进行探讨.在真空中,气体产物CO被排到炉外,从而加速生成TaC的反应,使之在1300℃时生成比表面积为28m2/g、平均粒径约50nm、略有团聚的TaC.在氢气中,CH4作为碳气相迁移的载体加速反应进行,使之在1300℃时生成比表面积为12m2/g,平均粒径约100nm、略有团聚的TaC.在氩气中,没有促进反应进行的因素,在1400℃时才可生成比表面积为61m2/g,平均粒径约50nm、分散较好的TaC.     

钴-抑制剂超细复合粉末的制备

以氧化钻（Co3O4）、过渡金属氧化物（V2O5、Ta2O5、MoO3、TiO2）和碳粉（C）为原料，用真空直接还原碳化技术制备了应用于硬质合金的钻．抑制剂（Co-VC、Co-TaC、Co-Mo2C、Co-TiC）超细复合粉末。用XRD分析了不同反应温度和时间下生成物的相组成，用SEM观察了复合粉末的形貌。结果表明：直接还原碳化技术能使钻．抑制剂超细复合粉末在较低温度下合成，钻的添加能有效降低过渡金属氧化物的碳化温度。通过对比实验和热力学探讨了低温碳化的机理。