对氨基苯甲脒二盐酸盐合成工艺改进

以对硝基苯甲酸为起始原料,经过氰基化、酯化、氨解和还原反应合成对氨基苯甲脒二盐酸盐,改进工艺中用还原铁粉作还原剂,用对甲苯磺酰胺作氰基化试剂。     

对氨基苯甲脒盐酸盐的合成

介绍了以对硝基苯甲腈为原料,经加成、胺化和还原反应合成对氨基苯脒盐酸盐的方法,将加成、胺化与还原反应改用一锅法,产品总收率达到67%。     

氨基甲脒盐酸盐的提纯

在工业级氨基甲脒盐酸盐的基础上,对照生物蛋白变性剂的质量标准,进行提纯处理。利用各杂质的不同性质,通过简单的中和,控制温度进行过滤洗涤等操作获得含量在９９．５％以上,不含氯化铵的高纯度生物蛋白变性剂－氨基甲脒盐酸盐,填补了国内空白。     

二硫甲脒盐酸盐的合成及热分析

以双氧水氧化硫脲与盐酸反应,制备了二硫甲脒盐酸盐,适宜的反应条件为:在温度为3℃,酸度为4 mol/L时,产率最高达61.93%;用IR,UV表征了产物。测定了产物的燃烧热为3181.75 kJ/mol,解释了反应过程中的强放热现象。二硫甲脒盐酸盐的TG-DTA-DTG曲线说明,产物首先发生了两次一级分解反应,其表观活化能分别为155.71 kJ/mol和36.12 kJ/mo。l     

4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的合成

为了寻找一条合成4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的简单,经济的方法,本文以4-甲砜基苯甲酸为原料,分别与氯化亚砜,氨水,三氯氧磷,甲醇钠和氯化铵经过4步反应,将原料从4-甲砜基苯甲酸转变成相应的苯甲酰氯,苯甲酰胺,苯甲腈,最后成苯甲脒盐酸盐,总收率达61.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

苯基脒盐酸盐合成工艺的探讨

介绍了苯基脒盐酸盐合成的特点及影响反应收率的主要因素,并推荐了一种较为合理的工艺条件和操作方式。     

乙脒盐酸盐分析方法改进

对乙脒盐酸盐定量分析方法进行了改进。将乙脒盐酸盐样品在110℃干燥6 h除去甲醇、乙腈和水分,然后测定干燥失重率和氯化铵的含量,用99%减去干燥失重率和氯化铵含量,即得乙脒盐酸盐含量。与医药行业标准相比,改进法测定操作简便、节省试剂。     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

对氨基偶氮苯盐酸盐合成工艺研究

讨论了对氨基偶氮苯盐酸盐的合成工艺，提出了改进措施，减少了氧化等副反应，提高了原材料利用率。     

对氯苯甲脒盐酸盐的制备方法

采用改进的Pinner法--碱催化法,以对氯苯甲腈为原料,经加成、胺化两步反应合成未见文献报道的新脒类化合物对氯苯甲脒盐酸盐。并且两步反应采用一锅烩法,产品总收率达到85%以上。该化合物经IR与熔点测定来确定。     

偶氮二异丁脒盐酸盐的合成新方法

以偶氮二异丁腈为原料,通过碱催化法合成了一种水溶性偶氮引发剂——偶氮二异丁脒盐酸盐,讨论了偶氮二异丁腈甲醇溶液的浓度、甲醇钠用量、氯化铵用量、第一和第二反应时间对终产物产率的影响。研究了其热分解反应动力学,并通过红外光谱法和核磁共振法对其结构进行了表征,最后将此引发剂用于乙酸乙烯酯乳液聚合制得了聚乙酸乙烯酯,并用凝胶渗透色谱仪对聚乙酸乙烯酯的相对分子质量进行了表征。结果表明:偶氮二异丁脒盐酸盐分解反应级数符合一级反应动力学规律,测定其热分解反应活化能Ea为67.39kJ/mol,制得的聚乙酸乙烯酯聚合度为4949。     

对二甲氨基苯甲醛合成工艺改进研究

本文报道了用苯作溶剂,利用维斯迈尔法（Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ）合成对二甲氨基苯甲醛的研究,此法合成的产品纯度高,可直接用于下一步压热敏染料的合成。此法用苯代替ＤＭＦ作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染。通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、反应温度、反应时间等对反应收率的影响,优化了工艺条件,对工业生产具有重要的参考价值。     

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时，单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明：三种方式合成间甲基苯甲脒肟，其产率从大到小依次为：微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%，采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。     

对烷氧基苯甲脒盐酸盐的制备

从对羟基苯甲醛出发，经烷基化，肟化，脱水及Ｐｉｎｎｅｒ法合成了５种对烷氧基苯甲脒盐酸盐，利用ＦＡＢ－ＭＳ鉴定了产物，对Ｐｉｎｎｅｒ法作了改进，大大缩短了氨解时间。     

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成工艺

对合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的原始工艺进行了改进,获得了收率高、成本低、毒性小、污染少的合成工艺优化方法;可实现大规模工业生产。即以N,N-二甲基对氨基苯甲酸和异辛醇为原料,无需溶剂脱水,用对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用高负压的方法除去反应过程中生成的水,从而使正反应能够最大限度地进行,反应温度控制在110～120℃。重点讨论了无溶剂参与的酯化反应条件:反应温度110～120℃,真空度-0.095 MPa,反应时间6 h,对二甲氨基苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1∶3.5,以对二甲氨基苯甲酸计,产品收率为90%。     

对氟苯甲脒杀菌剂的新型合成方式与表征

以对氟苯甲腈为原料进行了对氟苯甲脒合成反应的研究。采用新的合成方法使脒基化反应不需要通入干燥的氯化氢气体,对环境友好,无污染,并取得了较高的产率,操作方法简单易行。通过实验确定了最佳反应时间、最佳反应温度以及最佳物料之间的配比。     

对甲苯甲腈合成工艺改进

本文报道了对甲苯甲酸与尿素反应,进行直接氰化将羧基转变成氰基生成对甲苯甲腈的情况,改进了对甲苯甲酸直接氰化的工艺条件。当对甲苯甲酸与尿素的摩尔比为1:1.6,采用分段保温的加热方式,产品收率达75.6％。对未反应完全的原料、中间体及反应中使用的溶剂进行了回收和循环利用。     

N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的合成研究

以氯乙酸和二甲胺水溶液为反应原料,合成了N,N-二甲氨基乙酸(DMG),加入浓盐酸得到N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐(DMGC)晶体,并通过IR对其结构进行了表征。同时考查了原料投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响。实验发现较优反应条件为:二甲胺和氯乙酸的摩尔比为3∶1,反应时间10 h,反应温度为70℃,此时收率能达到80%。