制备NaY分子筛质量影响因素分析

以水玻璃、硅铝凝胶、导向剂、硫酸铝、低(高)碱度偏铝酸钠为原料,采用导向剂法制备Na Y分子筛,考察了制备工艺条件包括晶化压力及时间、晶化体系碱度及浓度、硅铝凝胶加入量(占原料总量的质量分数)、水洗倍数(水洗水与分子筛干基的质量比)等对Na Y分子筛相对结晶度的影响。结果表明:采用常压或高压2种方式、采用高碱度偏铝酸钠在常压条件下均可合成出优质的Na Y分子筛; 在优选的制备条件即晶化时间为28 h,硅铝凝胶加入量为40%,水洗倍数为5下,所制备Na Y分子筛的相对结晶度约为88%,p H值为9~10。     

Mg盐清净剂金属化工艺的纳米化学微反应机理

 由于Mg的金属性比Ca弱以及Mg化合物与Ca化合物诸多物理化学性质的差异,制备各种超、高碱度有机酸Mg盐清净剂的金属化工艺远较制备同等碱度有机酸Ca盐的工艺难度大。笔者在多年研制各类Mg盐清净剂的过程中发现,与Ca盐有所不同,在进行超、高碱度Mg盐的金属化时,除须按众所周知的方法利用NH₃和/或铵盐、胺类等来强化甲醇促进剂的作用外,还须采用改进的加水方式、严格控制CO₂的临界通入速率等补加措施,才能保证制备各类超、高碱值Mg盐清净剂的成功率。在此基础上,运用在微乳液内形成纳米级"水池"的微反应器新概念,对这些措施的微反应机理进行了分析论证,总结了各种Mg盐清净剂金属化工艺的一些规律。     

硫化烷基酚钙高碱度化工艺研究

本文较系统地研究和总结了硫化烷基酚钙润滑油清净剂高碱度化工艺的主要物料配比、石灰品质、碳酸化过程工艺因素等对产品质量的影响。获得了系统的、有规律的实验曲线,从而清晰地显示了硫化烷基酚钙清净剂高碱度化的一些基本规律。     

润滑油清净剂粘度及浊度的变化规律研究

通过对润滑油清净剂烷基水杨酸盐高碱度化反应过程中产品粘度、浊度的变化规律进行研究,从根本上认识了高碱度化产品碱值及胶体结构与产品的粘度、浊度之间的关系,并解释了载荷胶团的形成过程,从而可以更好地控制产品的质量及性能。     

高碱度烷基水杨酸钙碳酸化反应过程研究

利用常规分析、FE-EM(冷冻蚀刻电镜 )、FT-IR等分析手段研究了高碱度烷基水杨酸钙碳酸化反应过程。结果表明 ,随着碳酸化反应的进行 ,产品总碱值 (Total basic number,TBN)增加 ,胶体粒子尺寸也相应增大 ;当碱值降低时 ,胶体粒子尺寸也相应减小 ,产品粘度也不断下降。当反应进行到 74min时 ,产品的 TBN达到最高。同时 ,随着碳酸化反应的进行 ,产品中碳酸钙含量与产品 TBN表现出相同的变化趋势。当碳酸化反应过量进行到一定程度时 ,产品中出现方解石型碳酸钙。     

硅凝胶小球上A型分子筛晶化动力学的研究

采用常温油碱柱成型法制备硅凝胶小球,并在其上原位合成无黏结剂5A分子筛,考察晶化时间、晶化体系的碱度、晶化温度对晶化过程的影响,并拟合得到Avarami-Erofe′ev模型。XRD和SEM表征结果显示,晶化时间3 h时,晶化产物的晶粒呈规则的立方型,尺寸均一(直径约为400 nm),结晶度最高。实验结果表明,与传统水热转化合成法相比,采用该法合成的分子筛具有更快的晶化生长速率及较短的稳定期,高碱度能加快分子筛晶体的生长及其向方钠石晶体的转变;在n(SiO2)∶n(NaAlO2)∶n(NaOH)∶n(H2O)=1∶2∶1∶40、晶化时间3 h、晶化温度373 K、硅凝胶小球老化24 h的合成条件下,Avarami指数约为2、晶体生长表观活化能为81.1 k J/mol、指数前因子为4.5×1010,合成的分子筛比UOP含黏结剂5A分子筛对正己烷298 K的静态饱和吸附容量提高了20%。     

镍基合金在强酸性反应介质中的腐蚀行为

研究了 1Cr18Ni9Ti、D2 5 4、SM76、SM86和TK2 3在强酸性液相合成反应介质中的腐蚀性能 ,比较了加入缓蚀剂后试样的耐蚀性及腐蚀速率。在液相羰化合成碳酸酯的氯化亚铜催化体系中 ,少量缓蚀剂对各种合金的腐蚀有明显抑制作用 ,其中对SM86腐蚀的抑制效果最理想 ,加入缓蚀剂后其腐蚀速率降为 0 .0 1mm/a ,缓蚀效率为 99.1%。通过电镜对SM86的腐蚀形貌进行了分析     

智能微反应器理论在合成润滑油清净剂中的应用

以石油磺酸铵为原料制备了高碱值的石油磺酸镁润滑油清净剂。结合智能微反应器理论中的渗透反应机理,论述了若干主要因素对其碳酸化反应的影响规律,包括:碳酸化反应温度、碳酸化反应时间、搅拌速度等。结果表明,在40～50℃,反应时间3 h和较快的搅拌速度下才能制备出高碱值润滑油清净剂;"冷冻蚀刻"电镜观测表明,产物中含有平均粒径约40 nm的碳酸盐微粒。用智能微反应器理论可加深对工艺的理解,从而控制好产物的质量。     

极浓体系下纳米级ZSM-5分子筛的合成

在以粗孔硅胶为硅源的极浓合成体系中,合成出纳米级ZSM-5分子筛,采用XRD、SEM、NH3-TPD和N2吸附-脱附等方法对其进行表征,考察了水量、模板剂用量和碱度对合成的ZSM-5分子筛的相对结晶度、晶化速率、形貌和酸性分布的影响。实验结果表明,在极浓合成体系(n(H2O)∶n(Si O2)=5~12)中,低水量下易于合成纳米级ZSM-5分子筛,且在一定范围内,随水量的减少,ZSM-5分子筛的酸性下降,晶化速率加快;ZSM-5分子筛的晶粒平均尺寸随模板剂用量的增加而减小,模板剂用量对ZSM-5分子筛的酸性和晶化速率的影响不明显;碱度对ZSM-5分子筛相对结晶度的影响较小,是调整分子筛粒径的重要手段,在一定范围内,碱度增加,合成的ZSM-5分子筛的晶化速率加快,酸量减少。     

高碱值硼化石油磺酸钙硼化工艺优化研究

在进行大量筛选试验的基础上,确定了采用二步法制备高碱值硼化石油磺酸钙的工艺条件,首先进行碳酸化反应制备高碱值石油磺酸钙,原料优化配比为石油磺酸铵100g、溶剂300mL、氧化钙40 g、促进剂 60 mL、助促进剂 0.75 g、二氧化碳25 g,反应温度50℃,反应时间4 h。第二步进行硼化反应制备高碱值硼化石油磺酸钙,硼化剂加入量与石油磺酸铵的质量比为(0.5-0.7):1.0,硼化反应温度为90-110℃,最佳硼化反应时间为60-90 min,所得产品在保证高碱值的同时其它理化性能指标符合要求。     

高纯碳酸锂的制备工艺研究

以工业氢氧化锂和分析纯碳酸铵为原料,采用复分解法合成高纯碳酸锂。研究了工艺条件对产品质量的影响,其最佳条件为:反应酸度pH在7～8,反应时间30min,煮沸时间20min,洗水用电渗析水,所得到产品碳酸锂纯度较高。将它用纯净二氧化碳处理,重结晶一次,能得到高纯碳酸锂,本法生产成本低,生产易实现工业化,市场前景非常广阔。     

超重力技术生产高碱值石油磺酸钙的中试工艺及后处理研究

在小试成熟工艺技术的基础上,建成1套年产1 kt润滑油清净剂的超重力反应器中试装置,采用该装置进行生产高碱值石油磺酸钙润滑油清净剂的中试试验研究,并对高碱值石油磺酸钙合成过程中产生的“三废”进行处理。中试试验结果表明：碳酸化反应的最佳时间为58～62 min,该时间内,反应产物的碱值最高达到315.2 mgKOH/g,相应的运动黏度为35.6 mm2/s;采用卧式螺旋离心机对粗产品进行预处理的效果好于传统釜式法的预沉降脱渣方法;超重力反应器中试生产的高碱值石油磺酸钙润滑油清净剂的性能优于传统釜式工艺产品,且满足石化行业标准SH/T0042-91中一级品的质量要求。确定的“三废”处理技术的应用效果良好,实现了超重力中试生产过程的低污染物排放。     

塔河减压渣油浆态床加氢改质反应条件的考察

以塔河减压渣油为研究对象,通过高压釜反应模拟浆态床加氢反应过程,考察反应条件对塔河减压渣油加氢转化过程生焦率、转化率及产物分布的影响。结果表明,随反应温度的升高,渣油转化率及生焦随之增加;氢初压的提高对生焦有明显的抑制作用,起初渣油转化率随之降低,当超过8 MPa时略有增加;反应时间的增加对渣油转化率及生焦都有促进作用;催化剂的存在可以抑制生焦反应,同时在一定程度上也抑制了裂化反应,应控制适量。综合考虑,确定适宜的反应条件为：反应温度不宜高于430 ℃,氢初压7～8 MPa;反应时间40～60 min;催化剂的加入量2 000～6 000 mg/kg。     

超临界甲醇法制备生物柴油的研究现状

阐述了温度、游离脂肪酸、水及醇油比对超临界甲醇法制备生物柴油的影响。与其他化学法相比,超临界甲醇法的反应时间从1~8 h降低到4 min,对原料油的要求也低,可使水含量及酸值较高的废油未经处理即可制得转化率98%以上的生物柴油。分析了反应机理,展望了超临界甲醇制备生物柴油的工业应用前景。     

介孔钯碳催化液相加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸酸

以介孔碳负载钯(Pd/MC)为催化剂,研究4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS酸)液相催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)反应工艺。结果表明,在蒸馏水为溶剂,催化剂活性组分的负载量为5%,催化剂为原料质量的0.2%,原料质量浓度为175g/L,温度为60℃,压力为1MPa条件下,DNS酸的转化率达100%,DSD酸的纯度为99.46%,收率可达98%以上。     

无机盐及海水作用下高稠油微波辐射法脱水研究

由于胶质及沥青质含量高、密度大、粘度高、油水界面膜牢固,高稠油脱水具有很大的技术困难.采用常规的化学沉降法、掺稀稀释法,破乳剂使用量大、分离时间长. 采用常规的微波辐射法也难以达到理想的效果.采用添加无机盐的微波辐射法,脱水效果大大提高,特别是在少量乙酸钠的存在下,脱水率达到了99.43%.进一步研究了NaCl,NaI,CH3COONa,NaNO3,Na2CO3,Na2SO4六种钠盐以及NaCl,KCl,CaCl2,BaCl2,MgCl2,AlCl3六种氯盐对微波辐射高稠油脱水率的影响,简要分析了阴、阳离子作用下W/O型乳状液吸收微波的机理.在此基础上,进一步研究了采用添加海水稀释的微波辐射法脱水的效果,结果表明,对于水质量分数50%和20%的高稠油W/O乳状液,添加海水稀释后,脱水率最高分别达到了97.26%和92.03%.该方法无需任何添加剂,具有高效、节能、环保的优点.     

用PET废料制备对苯二甲酸二辛酯新工艺

用聚对苯二甲酸乙二醇酯废料 ( PET)和辛醇为原料 ,通过降解酯交换反应制备对苯二甲酸二辛酯。研究了一种用共沸溶剂从反应体系中连续不断排除和分离乙二醇的新工艺 ,有效的提高了酯交换程度和反应速度。同时确定了较佳的催化剂种类为乙酸锌 ,催化剂用量为 2 %～ 5% ,反应物 PET与辛醇适宜配比为 1∶ 2(重量比 ) ,反应温度为 1 90～ 2 30℃ ,反应时间依聚酯废料的比表面积增大而减少 ,并对反应机理进行了探讨