以浓硫酸改性煤基活性炭为固体酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以浓硫酸改性煤基活性炭为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究.较系统的研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产率的影响.实验结果表明:最佳反应条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.27%,8.0 mL环己烷为带水剂,反应时间70.0 min,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达85.4%.该固体酸重复使用4次催化活性基本不变.     

四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以PAn(聚苯胺)-SnCl4 (四氯化锡)为催化剂,对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究.探讨了PAn-SnCl4催化剂对缩醛反应的催化活性,表明PAn-SnCl4是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂.系统地研究了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响, 在醛醇物质的量比 n (苯甲醛)∶ n (1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷用量为10mL,回流时间为2.5h的优化反应条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达到87%以上.     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙醛乙二醇缩醛

以活性炭负载磷钨酸作催化剂,对以苯乙醛和乙二醇为原料合成苯乙醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验结果表明:活性炭负载磷钨酸是合成苯乙醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响.最佳反应条件为:n(苯乙醛)∶n(乙二醇)∶n(催化剂)=1∶1.2∶0.0034,带水剂环己烷12ml,反应时间90min.上述条件下,苯乙醛乙二醇缩醛的产率可达90.24%     

硫酸氢钠催化合成草酸二异戊酯的研究

以草酸和异戊醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成草酸二异戊酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对产率的影响。确定最佳酯化反应的条件为:n(草酸)∶n(异戊醇)∶n(硫酸氢钠)=1∶3∶0·026,带水剂甲苯10mL,反应时间75min。产率可达96·52%。     

十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以十二烷基磺酸铁为催化剂,苯甲醛、1,2-丙二醇为原料,研究合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.分别考察了反应时间、催化剂用量、原料配比、带水剂用量等条件对产物收率的影响.结果表明:十二烷基磺酸铁是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1...     

磷钨钼杂多酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以磷钨钼杂多酸为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇反应合成丁醛1,2-丙二醇缩醛.考察了醛醇物质量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定的适宜工艺条件为:n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45min.在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.5%.     

硅钨杂多酸催化合成缩醛（酮）

以硅钨酸为催化剂 ,以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇 (乙二醇 ,1 ,2 丙二醇 )为原料合成了 1 0种缩醛 (酮 )。较系统地研究了醛 /酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明 ,在n(醛 /酮 )与n(乙二醇 / 1 ,2 丙二醇 ) =1∶2 0 ,催化剂的用量占反应物料总质量的 1 0 %,反应时间为 1h条件下 ,1 0种缩醛 (酮 )的产率在 5 2 3%～ 80 0 %之间     

单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以单质碘为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%.     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6％,带水剂环己烷10mL,反应时间45min的...     

单质碘催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以单质碘为催化剂,通过丁醛和1,2丙二醇反应合成了丁醛1,2丙二醇缩醛。通过正交试验考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定了适宜的工艺条件:n丁醛∶n1,2丙二醇=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷的体积6mL、反应时间45 min。在此条件下,丁醛1,2丙二醇缩醛的收率可达74.6%。     

NN-二（甲氧基羰基甲基）取代苯胺类染料中间体的合成研究

本文研究了使用带水剂分水促进N-烷基化反应合成N,N-二甲氧基羰基甲基取代苯胺类染料中间体的新工艺。以间氨基乙酰苯胺（或2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,统称取代苯胺）和氯乙酸甲酯为原料,碳酸钠为缚酸剂,溴化钠为催化剂,采用带水剂合成3-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺（或2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺）。确定其最佳工艺条件为：n（碳酸钠）∶n（取代苯胺）=1.2∶1,催化剂溴化钠量为取代苯胺（质量分数）的10%,0.5 mol取代苯胺投料,取100g甲苯作为带水剂,回收带水剂（含氯乙酸甲酯）可用于下批合成（即套用）。     

固体超强酸催化合成季戊四醇双缩环己酮的研究

以环己酮和季戊四醇为原料，在SO₄^2－/M_xO_y 型固体超强酸催化作用下合成季戊四醇双缩环己酮；考察反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物配比对缩酮化反应收率的影响。结果表明，反应温度为190 ℃、催化剂用量为反应物总质量的6%、季戊四醇与环己酮的物质的量比为1∶3和反应时间为3 h时，季戊四醇双缩环己酮的收率达93.5%。     

由复合催化剂催化合成乙酸乙酯

在一水硫酸氢钠复合催化剂的条件下,由乙醇和乙酸为原料合成了较高收率乙酸乙酯。研究了一水硫酸氢钠复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果证明当乙醇:乙酸摩尔比为5.5∶1和硫酸氢钠为0.7 g,硫酸在0.35 g、带水剂8 mL时,回流分水100 min,酯收率达87.05%,为最优条件。     

壳聚糖负载ZnCl_2 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

合成壳聚糖负载ZnCl_2催化剂,并对催化剂进行红外光谱、热重和X射线衍射表征。对壳聚糖负载ZnCl_2催化苯甲醛与乙二醇缩合合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,考察反应时间、催化剂用量、醛醇比和带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,壳聚糖负载ZnCl_2作为催化剂具有较好的催化活性,在反应时间1.5 h、乙二醇与苯甲醛物质的量比为1:1.3、催化剂用量0.25 g和带水剂环己烷用量8.0 mL条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达90.6%,催化剂重复使用5次,苯甲醛乙二醇缩醛收率未见明显降低。产品经红外光谱和折光率进行表征。     

硫酸钙晶须催化合成醋酸正丁酯

以醋酸正丁酯的合成作为典型的酯合成反应,考察了硫酸钙晶须在酯合成中的催化性能。酯化产率受反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂、催化剂重复使用次数的影响。实验结果表明,以硫酸钙晶须为催化剂合成醋酸正丁酯时,产率可以达到91%以上。得出了最佳反应条件:冰醋酸与正丁醇的摩尔比为1.1:1,催化剂硫酸钙晶须的量为醇质量的3%,反应时间6h,带水剂甲苯的量为醇质量的14.8%。且催化剂重复使用次数几乎不影响其催化性能。     

微波辐射硫酸铁催化合成丙二酸二乙酯的研究

研究了利用微波辐射技术,在硫酸铁的催化下以丙二酸和无水乙醇为原料合成丙二酸二乙酯的反应,探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂、反应温度等对酯化率的影响。通过实验确定了最佳反应条件：n（乙醇）∶n（丙二酸）为3∶1,催化剂硫酸铁用量为1.0g,带水剂环己烷用量为20mL,微波辐射时间为10min,结果表明：该反应条件温和,方法简便,酯化率可达72.1%。利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性、组成和结构表征。     

微波辐射合成水杨酸-2-乙基己酯的研究

采用微波辐射技术,以硫酸氢钠为催化剂,水杨酸与2-乙基己醇为原料,合成了水杨酸-2-乙基己酯。结果表明最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,酸醇摩尔比为1∶4,催化剂用量为反应物质量的6.93%,微波功率为360 W,微波辐射时间为35 min,不加带水剂,产率可达89.33%。并用折光率、红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产品进行了确证。     

水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120～140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%.     

水杨酸乙酯的绿色催化合成

在NaHSO4·H2O复合催化剂的条件下,由乙醇和水杨酸为原料合成了较高收率水杨酸乙酯。该文研究了NaHSO4·H2O复合催化剂用量、乙醇使用量和反应时间,带水剂的选择等因素对催化合成水杨酸乙酯收率的影响。实验结果证明,当乙醇∶水扬酸摩尔比为5.5∶1和NaHSO4·H2O为1.8g,H2SO4在0.9g、带水剂6mL时,回流分水240~300min,酯收率达92.07%,为最佳反应条件。     

壳聚糖负载铁(Ⅲ)催化合成乙酸正丁酯

研究了壳聚糖负载铁催化乙酸与正丁醇的酯化反应,考察了反应时间、酸醇比、催化剂质量、带水剂体积等因素对酯化反应收率的影响.结果表明,在回流条件下,醇酸物质的量比为1.2,催化剂质量为0.5g,带水剂环己烷体积为8 mL,反应时间为50 min,酯化收率可达到92.3%.催化剂重复使用5次催化效果未见明显降低.