近红外透射光谱法测定黄芪提取液中总皂苷含量

应用傅立叶变换近红外光谱仪透射光谱技术对黄芪提取液中总皂苷含量进行检测分析,采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘回归法(PLS)建立了黄芪提取液中皂苷类物质含量近红外数学校正集模型,其相关系数R为0.99943、校正集标准偏差(RMSEC)为 0.544、预测集标准偏差(RMSEP)为0.567.用建立的数学校正集模型检测未知样品的含量,预测标准偏差(RMSEP)为0.576.该方法快速、准确、无损,适于中药活性成分的快速检测分析.     

单基发射药中钝感剂组分含量的快速检测方法

为解决传统分析方法测定单基发射药中钝感剂(樟脑)含量存在时间长、工作量大等问题,建立了一种采用近红外光谱法快速测定单基发射药中钝感剂(樟脑)组分含量的新方法;通过对比单基发射药药粒样品及钝感剂光谱图特点,确定了钝感剂组分最佳建模光谱范围为8 300~8 510cm~(-1);并对样品光谱图进行了预处理,对比了多个不同光谱预处理方法的效果,确定出最佳光谱预处理方法是多元散射校正(MSC)+一阶导数的组合;采用偏最小二乘法建立了钝感剂的近红外模型,并对模型的预测能力进行了验证。结果表明,钝感剂的模型校正相关系数(R_c~2)和验证相关系数(R_p~2)分别为0.972 3和0.973 5,验证的校正标准偏差(RMSEC)和交互验证的校正标准偏差(RMSECV)分别为0.163 6和0.150 8;预测均方根误差(RMSEP)为0.182 7,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值(RPD)为6.87;将该模型应用到单基发射药中樟脑含量的检测,可使预测值极差和标准偏差均低于0.2%,表明该方法能实现单基发射药中钝感剂组分含量的快速检测。     

近红外光谱法快速测定高含量精制甘油中的甘油含量

采用偏最小二乘法(PLS)建立了快速测定高含量精制甘油中甘油含量的近红外光谱校正模型,该模型主因子数为4,相关系数(R2)为99.12%,校正标准偏差(RMSECV)为0.027;以预测集对模型进行验证,结果表明,R2为99.17%,预测标准偏差(RMSEP)为0.023,对同一样品预测值的相对标准偏差(RSD)为0.04%。     

近红外光谱法快速测定阳离子瓜尔胶中氮含量

以阳离子瓜尔胶为研究对象,基于近红外光谱技术(NIRS),采用偏最小二乘法(PLS)结合内部交叉验证方法建立氮含量模型。对模型进行优化后,模型的校正均方差RMSEC为0.0300,校正相关系数R_C~2为0.8828,预测均方差RMSEP为0.0325,预测相关系数R_V~2为0.8704。同时,模型的内部验证均方差RMSECV为0.0321,内部验证相关系数R_(CV)~2为0.8641,表明该模型的性能较好。此外,为评价模型的实际预测效果,另加入验证集进行预测,结果表明模型对于氮含量预测的精度较高。     

近红外光谱法检测氨纶中残存DMAC溶剂含量

以丙酮为溶剂,将氨纶中的残存溶剂N,N'-二甲基乙酰胺(DMAC)进行超声萃取,采用近红外光谱技术,结合偏最小二乘法,建立DMAC定量校正模型,测定氨纶中残存DMAC溶剂含量。结果表明:采用交叉验证得到了DMAC质量分数的线性范围为0~1.79%,1.79%~9.44%,模型的相关系数(R~2)分别为0.999 96,0.999 64,校正集的交叉验证均方根误差分别为0.004 11,0.041 34,预测集的均方根误差分别为0.003 95,0.032 30,方法的加标回收率为86.58%~100.87%,相对标准偏差为0.25%~0.95%。     

人工神经网络用于氯代芳烃定量结构-活性关系研究

采用误差反传前向人工神经网络(Artificial neural network,ANN)建立了37种氯代芳烃的结构与其对孔雀鱼的急性毒性之间的定量关系模型(ANN模型)。以37种氯代芳烃的量子化学参数作为输入,急性毒性作为输出,采用内外双重验证的办法分析和检验所得模型的稳定性,所构建网络模型的相关系数为0.996 5、交叉检验相关系数为0.991 1、标准偏差为0.04、残差绝对值≤0.18,应用于外部预测集,外部预测集相关系数为0.988 4;而多元线性回归(Multiple linear regression,MLR)法模型的相关系数为0.949 6、交叉检验相关系数为0.928 8、标准偏差为0.14、残差绝对值≤0.32,外部预测集相关系数为0.950 5。结果表明,ANN模型获得了比MLR模型更好的拟合效果。     

近红外光谱技术快速测定黄连女贞子提取过程中2种成分含量

目的:建立一种用近红外光谱技术快速测定女贞子黄连提取过程指标成分含量的方法。方法:运用偏最小二乘法结合多种光谱预处理方法及波长选择方法建立近红外光谱与女贞子黄连提取液指标成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)含量之间校正模型,通过交互检验标准偏、校正标准偏差、决定系数和主因子数优选校正模型,并对未知样本进行预测分析。结果:一提液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的校正模型相关系数分别为99.46、98.30,二提液中三盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的校正模型相关系数分别为99.16、97.86。验证集的预测值与真实值含量接近。结论:该方法操作简便、快速无损、准确可靠,可用于女贞子黄连提取过程指标成分含量的快速监测。     

菟丝子总黄酮超声提取工艺的研究

优选菟丝子总黄酮的最佳提取工艺。采用L9(34)正交实验,对影响因素提取温度、乙醇浓度、料液比和提取时间进行优化,以总黄酮含量为评价指标,并采用分光光度法测定含量。菟丝子总黄酮的最佳提取工艺为加入药材量30倍65%乙醇在40℃下超声提取15 min。优选得到的工艺稳定可行。     

响应面法优化毛菊苣总黄酮和总多酚的超声提取工艺

以通过熵权法计算的毛菊苣浸膏得率、总黄酮含量、总多酚含量的综合评分为评价指标,采用响应面法优化了毛菊苣总黄酮和总多酚的超声提取工艺。确定最佳提取工艺为：乙醇体积分数56%、超声时间35 min、料液比1∶50(g∶mL),在此条件下,浸膏得率为16.333%、总黄酮含量为17.977 mg·g^-1、总多酚含量为9.150 mg·g^-1,综合评分为14.998,与模型预测值(14.974)接近。该提取工艺简便、稳定、省时,适用于毛菊苣总黄酮和总多酚的提取,为毛菊苣的进一步开发利用提供了依据。     

啤酒花中8-异戊烯基柚皮素提取及含量测定方法的优化及验证

目的优化啤酒花中8-异戊烯基柚皮素(8-prenylnaringenin,8-PN)的提取及含量测定方法,并进行验证。方法采用L_8(4~1×2~2)正交试验,料液比为1∶15,利用回流法提取啤酒花中的8-PN,反相高效液相色谱法测定啤酒花中8-PN的含量[色谱分离条件:ODS C18反相柱(4.6 mm×250 mm,0.45μm),用乙腈、1%甲酸进行梯度洗脱,流速:1.2 ml/min,检测波长:288 nm,柱温:30℃]。探讨提取溶剂(甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯)、提取时间(40、60 min)、提取温度(40、60℃)对啤酒花中8-PN提取含量的影响。结果以正丁醇为提取溶剂,料液比为1∶15,利用回流提取,提取温度40℃,时间40 min,测得啤酒花中8-PN的最高提取含量为79.1 mg/kg。该方法的标准曲线相关系数R~2=0.999 8,线性范围为0.001~0.1 mg/ml,检出限为0.122 mg/L;检测浓度为0.03 mg/ml标准液的保留时间和峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于1%,加标回收率在98%~102%之间。结论优化的方法可简便、准确地测定啤酒花中8-PN含量,为啤酒花中8-PN的进一步分离、纯化提供了实验依据。     

蛇足石杉中黄酮类化合物的提取工艺研究

以乙醇为溶剂,研究用乙醇热回流法从蛇足石杉中提取黄酮类化合物的工艺。以芦丁为标准品,用紫外分光光度法测定其中总黄酮的含量,建立了标准工作曲线回归方程为A=10.60C-0.003 39,相关系数：r=0.997 1。用正交实验研究了乙醇浓度、提取时间、加热温度、固液比等因素对提取效果的影响,在本实验范围内,总黄酮提取的最佳工艺条件为乙醇浓度60%,萃取时间90 min,加热温度90℃,固液比1∶20,在此条件下,提取率为0.447%。     

原子电距矢量用于雄甾酮类衍生物核磁共振碳谱的定量构谱关系研究

提出以5元素构建原子电性距离矢量,描述雄甾酮化合物中不同等价碳原子的化学环境。对9个雄甾酮分子171个等价碳原子的13CNMR化学位移建立了多元线性回归模型。模型的复相关系数为R=0 9917,标准偏差为SD=5 5384。采用留一法交互检验的结果为RCV2=0 9284,SDCV=11 4866。结果表明模型具有良好的估计能力和稳定性。     

肉桂总黄酮提取工艺及其抗氧化性研究

以肉桂为原料,进行了肉桂总黄酮提取工艺及其抗氧化活性的研究,建立了以芦丁为标准品,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH为显色剂,分光光度法测定肉桂总黄酮含量的分析方法。结果表明,肉桂总黄酮提取的优化工艺为乙醇浓度60%,肉桂与溶液的比1∶60(g/mL),回流温度70℃,提取时间6 h,总黄酮提取率达16.10%,含量达70.02%。肉桂总黄酮的抗氧化性随着浓度的升高而增强,当总黄酮浓度为4.5 mg/mL时,OH自由基清除率达40.49%;当总黄酮浓度为2.0 mg/mL时,DPPH自由基清除率达94.29%。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

香樟叶中黄酮类化合物的提取

采用乙醇提取法,研究香樟叶黄酮类化合物的提取工艺。以芦丁为标准样品,建立了芦丁标准工作曲线回归方程:A=12.2875C-0.014667,相关系数r=0.9995。用正交实验研究了乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间对黄酮类化合物提取率的影响。结果表明,最优提取条件为:乙醇浓度60%,料液比1∶10,温度75℃,提取时间2.5 h。     

正交试验优选牛蒡根中总黄酮的提取工艺

以总黄酮为考察指标,通过正交试验优选牛蒡根中总黄酮的提取工艺。结果表明:以乙醇浓度60%、提取温度60℃、提取时间4 h、料液比1∶20为最佳提取工艺。本实验采用的方法简单,快捷,可作为牛蒡根中总黄酮的提取方法之一。     

竹屑黄酮的工艺初探

以贵州竹屑为原料,分别采用乙醇浸提法与闪式提取法两种方法提取黄酮,通过正交试验筛选出较优工艺参数。乙醇浸提法提取竹屑黄酮的优惠工艺：乙醇浓度50％,提取温度80℃,固液比1：20,提取时间4h,最终竹屑黄酮的提取率为4．970mg／g;采用闪式提取法提取竹屑黄酮的最佳工艺为：乙醇浓度50％,料液比1：45,提取时间18...     

飞天蜈蚣七中黄酮提取的动力学

根据天然植物中活性成分提取机理和扩散理论,对飞天蜈蚣七中黄酮提取的动力学进行研究。首先在不同提取温度、提取时间下测定提取液中黄酮的浓度,发现随着提取温度的升高、提取时间的增长,黄酮浓度不断增加并最终趋于平衡;然后以Fick第二定律、球形模型为基础建立提取过程中的动力学模型并求得了速率常数、活化能、内扩散系数、相对萃余率等动力学参数。建立的动力学模型可为飞天蜈蚣七黄酮提取的工艺条件优化和深层次研究奠定理论基础。