六甲基环三硅氮烷合成工艺的改进

以二甲基二氯硅烷、氨气为原料,研究了六甲基环三硅氮烷的合成工艺。考察了影响反应的因素,实验结果发现:以甲苯为溶剂,二甲基二氯硅烷的摩尔浓度为1.03 mol/L,反应温度为0~3°C,后处理用氨水溶解副产物氯化铵,产品收率可达70.8%,并经IR表征结构。     

六苯基环三硅氮烷合成工艺的改进

用甲苯作溶剂,二苯基二氯硅烷与氨气反应得到六苯基环三硅氮烷。通过正交实验,获得适宜的工艺条件：二苯基二氯硅烷浓度0.96mol/L,反应温度111-112℃,氨气流量0.02m3/h,后处理用氨水溶解副产物氯化铵,六苯基环三硅氮烷收率达到91.1%,并经IR表征结构。     

六甲基二硅氮烷的合成新方法

六甲基二硅氮烷（简称ＨＭＤＺ）不仅是广泛应用于色谱分析和有机合成中重要的甲硅烷基化试剂［１］,而且还是合成六甲基二硅脲（ＢＳＵ）的关键原料,也是近年来迅速发展起来的半合成抗生素合成中不可缺少的重要原料,具有重要的工业生产价值。国外生产工艺主要有２种,...     

新型硅-氮协同阻燃剂的合成及应用

以三聚氰胺钠盐和二苯二氯硅烷为原料,合成了一种新型有机硅-氮协同阻燃剂二苯基硅酰二密胺。其最佳反应条件为,氮气保护下,以1,2-二氯乙烷为溶剂,三聚氰胺钠盐与二苯二氯硅烷的摩尔比为2.15∶1,在80℃下反应7 h,降温至30℃后减压过滤,蒸馏水洗涤,干燥后得到产物,产率为92.5%。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(¹H-NMR)、差热分析(TG-DTA)等分析了产物的结构和热稳定性,将产物应用于886不饱和树脂,进行了极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试及力学测试。结果表明,产物结构与目标化合物一致,硅氮以共价键结合,酰胺结构稳定;产物初始分解温度为285℃,最终残炭量为52%,具有较好的热稳定性能;将其应用于886不饱和树脂材料,当产物添加量为25%时,阻燃样条的LOI达到30%,阻燃等级为UL 94 V-0级,具有较好的成炭性和阻燃效果,同时具备一定的增塑性。通过残炭SEM分析了阻燃机理,也进一步证明了产物优良的硅-氮协同阻燃效能。     

六甲基二硅氮烷合成新工艺

本工艺选用惰性有机溶剂为稀释剂，采用特殊的水洗条件，抑制了产品的水解，明显提高了产品的收率。     

六甲基二硅氮烷的合成研究

介绍了由三甲基氯硅烷和氨气反应生成的产物的氨化反应工艺和正交化实验，研究了不同反应条件对氨化反应的影响，确定了较优的合成工艺条件及碱浓度与HMDS的水解程度的关系，同时用气相色谱分析了其成品纯度。     

七甲基二硅氮烷的合成

介绍了合成七甲基二硅氮烷的3种方法。采用三甲基氯硅烷与一甲胺合成法合成七甲基二硅氮烷。     

从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索

以门甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高，并对反应条件进行了探索。     

聚二烷基硅烷的合成及其表征

以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷为原料，通过Wurtz还原反应合成出聚二甲基硅烷、聚二苯基硅烷，并用UV、^1H NMR、FT—IR以及GPC、DSC—TGA等方法进行了光谱分析和结构表征。     

硅氮烷的合成及应用研究进展

介绍了硅氮烷小分子和聚合物的合成方法、硅氮烷的反应及在陶瓷前躯体制备和在硅橡胶中的应用。     

从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索

以六甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高。并对反应条件进行了探索     

六甲基二硅氮烷含量分析

先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析,并在标准谱图库中检索,找出硅氮烷的准确位置;再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具(Minitab)对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80%~120%,相对标准偏差5%。     

六甲基二硅氮烷含量分析

先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析,并在标准谱图库中检索,找出硅氮烷的准确位置;再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具（Minitab）对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80％－120％,相对标准偏差〈5％。     

七甲基二硅氮烷工业品分析方法研究

对工业合成七甲基二硅氮烷的几种分析方法进行了研究,确定了采用气相色谱法测其含量。     

三苯基硅醇的合成研究

研究了原料配比、缩合反应时间、缩合反应温度等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为：溴苯与镁粉的物质的量比为1：1．1。二苯基二氯硅烷的用量为溴苯的0．8倍,缩合反应时间为3h,缩合反应温度为45—50℃,三苯基硅醇收率稳定在74．57％以上,质量分数大于98％,并用红外光谱对产品进行了验证。     

二苯基硅二醇简单而经济的合成方法

用二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2)在氢氧化钠水溶液中直接水解合成二苯基硅二醇[Ph2Si(OH)2],研究了反应条件对产率的影响。结果表明,在氢氧化钠浓度为5%,反应温度0~2℃,反应时间4 h的条件下,二苯基硅二醇的产率为92%,与文献报道值相当。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

萘基甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷共聚物的合成及其性质研究

用格氏法合成了(α-萘基)甲基二氯硅烷，并以其与二苯基二氯硅烷为原料，采用钠缩合法合成了(α-萘基)甲基硅烷与聚二苯基硅烷的共聚物。IR，UV，用X-射线和偏光显微镜对它的结构进行了分析，用热重分析法测试它的热稳定性，并用紫外和荧光光谱对它的光学性能进行了表征。结果表明，这种聚合物具有良好的热稳定性，它在紫外区产生较强的紫外吸收和荧光发射，可望成为一种良好的光学材料。     

聚硅氧硅氮烷改性烯丙基酚醛杂化树脂的研究

采用二苯基硅二醇与含乙烯基的聚硅氮烷（SiN08）反应，合成了三种含二苯基硅氧链节的聚硅氧硅氮炕MPSZ-1、MPSZ-2、MPSZ-3；并用于烯丙基酚醛（AP）树脂的改性。与纯AP树脂相比，聚硅氧硅氮烷改性烯丙基酚醛树脂（MPSZ／AP）的热分解温度和高温残余质量分数都有较大提高。在N2气氛中，AP的质量损失率为5％时的温度为383℃，900℃残余质量分数为33．0％；MPSZ-1／AP的质量损失率为5％时的温度为465℃，900℃残余质量分数为74．4％。在空气气氛中，AP的900℃残余质量分数仅1．5％，MPSZ-1／AP的900℃残余质量分数为33．8％。MPSZ-1／AP体系的热分解温度和高温残余质量分数与SiN08／AP体系相当，而其固化质量损失率较低，仅为4．4％，适合采用树脂传递模塑（RTM）成形工艺制成复合材料。对聚硅氮烷／AP树脂固化过程的初步研究表明，Si—N键在固化过程中起主要作用。     

聚硅氮烷硫化硅橡胶的热重分析

聚硅氮烷（ＰＳＮ）与羟基封端的聚二甲基硅氧烷反应，可制备硫化硅橡胶。在空气和氮气中，利用热重分析法和动力学分析方法，对硫化胶的热稳定性进行了研究。结果表明，ＰＳＮ既可改进硅橡胶的热氧化性能，又可提高其在氮气中的耐热性能。