舟进样化学发光法测定馏分油氮含量

在REN－1000A化学发光定氮仪上,以舟进样的方式考察了仪器气体流量和进样量对定氮响应值的影响。在裂解氧流量200－300mL/min、臭氧发生器氧流量60-120mL/min、载气氩流量100－190mL/min、载气氧流量40－65mL/min时定氮响应值较大,且在以上的气体流量范围内,响应值随流量的变化不大。采用标准曲线法分析时,标样和待测样的进样量应尽可能一致,低氮含量的样品进样量要适当大些,不同氮含量的样品应选择合适的衰减系数。在此基础上考察了馏分油氮含量的测定。     

化学发光测定液态石油烃中氮含量的研究

着重介绍化学发光定氮的测量原理，总结化学发光定氮试验的最佳条件，满足生产控制分析需要。     

化学发光法测定轻油中的氮含量

石油馏份中的氮化物含量分析对石油加工十分重要。目前，在轻油中氮含量分析仪器中、化学发光定氮仪是较好的一种。它在灵敏性、准确性、重复性、线性关系、分析速度以及安全、等诸多方面都优于传统方法。     

化学发光法定氮的实践和探讨

探讨了采用化学发光法测定不同性质油品氮含量的实验条件及操作技巧，实践证明该法是一种灵敏，准确，快速的定氮方法，且操作简便。     

气相化学发光测定重油中氮含量

采用流动注射气相化学发光测定轻质石油产品中氮含量是一种较成熟的分析方法。在此方法的基础上，采用镍舟进样气相化学发光测定重油中氮含量的分析方法，实验结果表明：本方法线性响应的浓度范围为：１００ｐｐｍ￣５０００ｐｐｍ，对１０００ｐｍ，氮化物的测定，相对标准偏差为１．８％。     

化学发光定氮法测定三次采油用聚丙烯酰胺

聚合物 (ＨＰＡＭ )常用的检测方法受表面活性剂、水质的干扰严重 ,实验繁琐及有毒性导致检测结果误差增大 ,其应用受到限制 ,因此需研究抗干扰的检测方法。本文根据ＨＰＡＭ含氮元素的特性 ,研究建立了化学发光定氮法 ,对表面活性剂和水质的干扰情况进行了考察。1.实验部分(1)实验原理。样品在 10 5 0℃下其中的氮化物在富氧条件下转化为ＮＯ ,ＮＯ与Ｏ3接触后转变成激发态的ＮＯ2 ,激发态的ＮＯ2 回到基态时释放出特定波长的光被光电倍增管接收 ,其发光强度 (氮积分值 )与氮含量成正比。ＨＰＡＭ浓度与其氮含量成正比 ,氮含量与发光强度成…     

石英裂解管影响化学发光定氮分析准确性的原因探讨

通过试验，确定石英裂解管的结构和石英裂解管中含有的杂质元素镍均对准确测定微量氮有一定的影响。     

润滑油加氢过程中低氮含量测定法的研究

参照ASTMD4629及ASTMD5762方法．采用化学发光法测定润滑油样品中的氮古量，测定范围为0．3～100mg／kg。化学发光法测定氮具有灵敏度高、准确度高、分析速度快等特点。     

元素分析仪测定原油、重质油中的氮含量

主要论述了利用ＣＨＮ－ Ｏ－ ＲＡＰＩＤ 元素分析仪测定原油、重质油的氮含量。采用本实验室研制的低含氮量的试剂制作工作曲线,氮的动态检测下限为０－０２ ｍｇ 。评价了方法的准确性,研究了空白的影响,同时考察了样品的测量精密度。     

石油馏分及产品中元素硫的示波极谱测定

提出了采用示波极谱法测定馏分油及石油产品元素硫的方法,支持电解液是含有０．５ｍｏｌ／Ｌ醋酸和０．３ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵体按比为１：１的甲苯－甲醇溶液。在此介质中,饱和甘汞电极的峰电位为－０．６１Ｖ。该方法灵敏度高,当元素硫浓度为０．１ｍｇ／Ｌ,时仍可以看到明显峰电流;精密度和准确度较好,对１ｍｇ／Ｌ元素硫的测定,标准偏差为０．０２;元素硫浓度在０￣４ｍｇ／Ｌ浓度范围与极谱峰电极呈线性关系。     

光度滴定法测定石油馏分与石油产品中碱性氮含量

石油馏分与石油产品中的碱性氮含量是石油炼制及加工过程中的重要参数,针对现行标准方法应用过程中存在的问题,建立了光度滴定法测定石油馏分中碱性氮含量的方法。结果表明,多种样品采用光度滴定法测定的结果与现行标准方法测定结果有很好的一致性,测定苯胺的加标回收率为93.0%~110.0%。光度滴定法在保证准确度的基础上实现了分析过程的自动化,扩大了样品适用范围,提升了试验环境友好性,为石油馏分及石油产品碱性氮含量的测定提供了一个较好的分析方法。     

高效液相色谱测定车用柴油中多环芳烃的研究

目前我国以中国石化行业标准SH/T 0806—2008《中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器液相色谱法》作为车用柴油中多环芳烃含量测定的仲裁方法,但在使用该方法检测某些样品的过程中暴露出一系列问题,包括符合标准要求的不同色谱柱分离顺序不一致、色谱柱系统稳定性差以及单环和双环芳烃交叉严重导致定量困难等。针对这些情况进行了实验验证和理论分析,提出了有效解决方案,通过改进SH/T 0806方法中的SPS(系统性能验证标准溶液)对色谱柱进行分类,并选择合适的色谱柱类型。此方案经过多个实验室对实际样品检测试验的验证,被证明可以增强色谱柱系统的稳定性,并明显改善检测性能,结果满足标准方法对重复性和再现性的精密度要求。而且,这种基于多环芳烃色谱分离原理而提出的改进方案具有良好的普适性,为其他相关色谱方法提供了改善检测性能的新思路。     

氯离子选择电极法测定原油中的总氯含量

建立了原油中无机氯及总氯含量的检测方法。利用氯离子选择性电极法,辅以高剪切乳化分散法和氧弹燃烧法分别测定原油中的无机氯及总氯含量。结果表明：氯离子选择性电极法测定氯离子的线性拟合公式为E=-17.11+54.37lgC,相关系数R为0.9999,线性范围为6.9×10-6 ~ 1.0 mol/L,实测检测下限为6.9×10-6 mol/L,能够达到油田采出原油中无机氯及总氯含量的检测要求。无机氯提取到水相中的提取条件为80 ℃条件下,100 mg/L的NaOH溶液与原油的提取比为1 000倍,11 000 r/min高剪切分散4 min。原油氧弹燃烧将其中的有机氯离子化的条件为充氧压力2.5 MPa 条件下燃烧,气体用0.5 mol/L的Na2CO3溶液吸收30 min。实验结果表明,无机氯及总氯的标加回收率为94%~102%,满足油田生产中原油无机氯、有机氯和总氯的快速准确检测。     

原油中中性氮和烷基酚化合物的分离制备及分析应用

该文介绍了一种原油中中性氮化合物和烷基酚化合物分离制备的新方法.在自制的C¹⁸非极性填料的层析柱上,用正己烷淋洗除去沥青质的原油样品,除去饱和烃、芳烃,继续用正己烷淋洗,制备出中性氮化合物;再用二氯甲烷淋洗得到烷基酚化合物.实验证明,方法的稳定性和重复性令人满意,同其它的方法相比,节省试剂、分析周期短,中性氮化合物纯度较高.     

亚甲蓝法在测定原油硫化氢含量中的应用

将硫化氢用不含氧的氮气从已知量的原油中吹出,用醋酸锌溶液吸收,随后在有氯化铁存在的强酸性溶液中与N,N-二甲基-1,4苯二胺反应生成亚甲蓝,用分光光度计测定亚甲蓝含量,计算得到硫化氢含量。该方法的RSD为1.3%,原油中硫化氢的加标回收率为90%?110%,检出限为0.042 μg/g。适用于原油及馏分油中硫化氢含量的测定。     

新型差减法测定原油中有机氯含量

提出了新型差减法测定原油有机氯含量的分析方法。通过对原油无机氯化物萃取实验条件的优化,进行了有机氯的加标回收实验。结果表明：所述方法用于测定原油有机氯含量切实可行,既克服了GB/T 18612方法的局限性,也较好地解决了常规差减法测定结果可靠性差的问题。     

原油中盐含量批量化分析方法研究

建立了原油盐含量的批量化分析方法,通过选用温控摇床等设备实现了样品的批量化萃取,之后使用库仑滴定法测定。对萃取时间和萃取试剂进行了系统性的优化实验,最终选定10 mL乙醇/水(1/3, v/v)溶剂萃取3 h。此方法的加标回收率为98％~101％,10次平行测定结果的相对平均偏差小于3%,定量下限为0.1 ?g/g。将此方法对实际样品的测定结果与SY/T 0536方法进行对比,相对偏差小于6%。     

能量色散X射线荧光光谱法测定石油产品中的硫含量

本文介绍了能量色散Ｘ射线荧光光谱法测定石油产品中硫含量的简单原理和实验结果。结果表明，该方法不仅快速、简便，而且准确度和精密度较好。适用于测定包括石脑油、中间馏分渍、燃料油、渣油、润滑油基础油和无铅汽油在内的碳氢化合物中的硫含量。浓度范围从０．０１ｗ％到５ｗ％。     

柱切换离子色谱法测定原油中盐含量

建立了用离子色谱方法快速批量测定原油中盐含量的方法,通过手动高频震荡萃取后,利用柱切换技术在线消除萃取液中乙醇对离子色谱系统的干扰,然后经过离子色谱柱对无机氯化物进行分离分析,在优化的色谱条件下,盐质量浓度在0.1 ~ 100 mgNaCl/L范围内线性相关系数均大于0.999,离子色谱检出限为0.01 mgNaCl/L（信噪比为3）。该方法与现行标准方法电量法之间的差异不显著,可满足原油中盐含量的分析要求。