Pd—DBS—偶氮胂新显色体系的分光光度法测定钛合金中微量钯

在较高酸度的H_3PO_4介质中钯与DBS—偶氮肿的新显色反应有较高的选择性。钯含量在0～10μg/10ml符合比尔定律,ε_(610)=2.37×10~4。提出不经分离,准确、快速测定钛合金中微量钯的方法。     

Pd—DBS—偶氮胂新显色体系的分光光度测定钛合金中微量钯

在较高酸度的Ｈ３ＰＯ４介质中钯与ＤＢＳ－偶氮胂的新显色反应有较高的选择性。钯含量在０～１０μｇ／１０ｍｌ符合比尔定律，ε６１０＝３．３７×４０＾４。提出不经分离，准确、快速测定钛合金中微量钯的方法。     

DBCDAA分光光度法测定微量钯

ｐＨ９．７～１０．６的Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中，有乳化剂ＯＰ存在８０℃水浴加热５ｍｉｎ后，Ｐｄ（Ⅱ）与邻菲罗啉和２，６－二溴－４－羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＤＢＣＤＡＡ）形成组成比为１∶１∶２的红色三元配合物，其最大吸收波长和对比度分别为５２４ｎｍ和１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．６０μｇ／ｍｌ，配合物至少稳定２４ｈ。用交换树脂分离，方法用于测定二次合金中微量Ｐｄ，相对误差为－５．９％，相对标准偏差为３．８％（ｎ＝６）。     

TADAB分光光度法测定微量钯

对新试剂TADAB与钯的显色反应研究结果表明,在1.2 mol/dm~2高氯酸介质中,钯与TADAB形成1∶1的稳定配合物.其最大吸收位于584nm,TADAB的最大吸收位于411nm.配合物的表观摩尔吸光系数ε_(584)=5.84×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度S=0.00182μg·cm~(-2).钯的浓度在5～50μg/25ml符合比尔定律.     

钯的流动注射分光光度法研究

1.引言目前,流动注射分析已广泛应用于多元素和多种试样的分析.但钯的流动注射分析至今研究很少,唯一报道的方法是以EDTA为显色剂,灵敏度低且需要解联立方程.因此研究钯的简便实用的流动注射分析方法是有意义的.     

DBSDAA分光光度法测定微量钯

报道了新显色剂DBSDAA(2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯)与Pd(Ⅱ)的显色反应。研究表明,在Triton X-100的存在下,于pH10.0的Na_2CO_3—NaHCO_3介质中,该试剂与Pd(Ⅱ)可生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.15×10~5。Pd(Ⅱ)量在0～12μg/25ml符合比尔定律。     

用DSPCF分光光度法测定钯

在室温下以硝酸为介质,钯与DSPCF形成有色络合物,其表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.2×10~4,络合物组成为Pd(Ⅱ):DSPCF=1:2。其特点是在室温下发生显色反应,当加入HNO_3使介质达1.75N时,只有Pd(Ⅱ)—DSPCF红色络合物不褪色,可用于铂钯二次精矿等的测定。     

高铂物料中钯的双波长分光光度法测定

用双波长分光光度法不经分离或掩蔽直接测定高铂物料中的钯，方法简便，结果准确。     

用硫代米蚩酮分光光度法同时测定铂钯

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的乙酸盐缓冲溶液中用硫代米蚩酮（ＴＭＫ）分光光度法同时测定Ｐｄ、Ｐｔ，实验表明，室温下Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）共存互相干扰。但在抗坏血酸（ＶＣ）存在下可抑制大量Ｐｔ的显色而测定Ｐｄ，在ＶＣ—ＫＩ存在下Ｐｄ、Ｐｔ同时显色，差减法测定Ｐｔ。采用双（十二烷基亚磺酰）乙烷高选择性萃取Ｐｄ、Ｐｔ而与贱金属和其它贵金属分离，可应用于高纯Ｃｕ、Ｎｉ及矿物中Ｐｄ、Ｐｔ的测定，获得满意的结果。     

HQS柱前衍生反相HPLC测定痕量钯

本文采用ＨＱＳ作柱前衍生试剂，在ＯＤＳ柱上，以甲醇一水（３８：６２，Ｖ／Ｖ）为流动相（ｐＨ５．６），４．５ｍｉｎ内测定痕量Ｐｄ。共存离子允许量大，具有很好的选择性，流动相组成简单，当ＳＲ为３时，检出限为１．４ｎｇ／ｍｌ。方法用于直接测定矿石中的痕量钯，结果准确和简便快速。     

利用SBDR固相萃取富集分离和分光光度法测定氰化渣中Pd的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与Pd的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,提出了一种测定氰化渣中痕量Pd的方法,在pH=2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,SBDR与Pd反应生成21稳定络合物,λmax=535nm,ε=7.79×104L·mol-1·cm-1。Pd含量在0.01～2.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量Pd的测定,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯光度法测定钯的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),并研究了其与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/LHClO4介质中,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,体系λmax=590nm,ε=8.08×104L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.2mg/L内符合比尔定律。本方法用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果令人满意。     

动力学光度法测定钯

根据Ｐｄ对Ｖ－ＤＡｐＥＭ（二安替比林对乙氧基苯基甲烷）显色体系的褪色作用,建立了１种测定Ｐｄ的新方法,方法检出限为０．１μｇ／２５ｍｌ。Ｐｄ的含量在０．５－８μｇ／２５ｍｌ的成线性关系,方法用于Ｐｄ催化剂中痕量Ｐｄ的测定,结果满意。     

催化反应——示波极谱法测定超痕量钯

实验表明,在100℃醋酸盐缓冲Pd(Ⅱ)溶液中强烈催化次磷酸盐还原灿烂绿(即亮绿)褪色,且灿烂绿于-0.59V处产生一灵敏的单扫描示波极谱波。本文研究了灿烂绿的示波极谱特性,建立一个测定超痕量钯的催化反应—示波极谱分析新方法,其检出限为0.8ng/ml,是目前示波极谱测定钯最灵敏的方法。     

Ag—AgI指示电极电位滴定法测定钯

研究了铂、钯、金、铂镀金、石墨及Ag—AgI指示电极,提出了一个用Ag～AgI指示电极(vs.SCE),碘化钾电位滴定钯的方法。该方法可应用于钯合金、氯化钯、钯催化剂中钯的测定。对于含钯60％和O.5％的物料,变异系数分别为0.5％和4％。