希夫碱改性Fe3O4杂化材料的制备与表征

将制备的Fe3O4@SiO2-NH2磁性杂化材料依次经过丙烯酸甲酯(MA)、乙二胺(EDA)和水杨醛(SA)的接枝,得到希夫碱改性的Fe3O4杂化材料(Fe3O4@SiO2-S2),并通过FTIR、XRD、SEM、TEM、VSM对杂化材料的结构进行表征.结果表明,Fe3O4@SiO2-S2材料核壳结构明显,饱和磁化强度为45.9 emu/g.对水溶液中重金属离子的吸附实验结果表明,Fe3O4@SiO2-S2对Hg2+具有选择吸附性,pH=6、45℃条件下,饱和吸附量可达到362 mg/g(1.12 mmol/g),优于Fe3O4@SiO2-NH2、均相体系制备的希夫碱改性的Fe3O4@SiO2复合材料(Fe3O4@SiO2-HO-S)等吸附剂,且在5次循环使用后吸附性能仍能保持89％以上,吸附时间约300 min达到吸附平衡,吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型.     

超顺磁催化剂H_3PW_(12)O_(40)/Fe_3O_4@SiO_2的制备、结构表征及在汽油烷基化脱硫中的应用

采用改进St?ber法制备超顺磁Fe3O4@SiO2复合粒子作为催化剂载体,再通过浸渍法将H3PW12O40(HPW)负载在Fe3O4@SiO2载体上,制备了一系列超顺磁负载型催化剂HPW/Fe3O4@SiO2。并使用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FT-IR)、氨的程序升温脱附(NH3-TPD)、扫描电镜(SEM)、N2吸附-脱附和振动样品强磁计(VSM)对催化剂进行表征。结果表明,HPW固定并均匀分散在Fe3O4@SiO2载体上,40%HPW/Fe3O4@SiO2催化剂具有较高的饱和磁强度(30.1 emu·g?1)和较大的比表面积(303.6 m2·g?1),并可用外加磁场进行分离。采用40%HPW/Fe3O4@SiO2催化噻吩与1-辛烯组成的模拟汽油的烷基化脱硫反应,在160℃下反应2 h,噻吩转化率达到85.5%,有较好的催化脱硫性能,且可以多次循环利用。     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

氨基和羧基功能化磁性微球去除水溶液中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)

以甲基丙烯酸和丙烯酰胺为功能单体,通过悬浮聚合法制备了氨基和羧基双功能化的磁性复合微球(Fe3 O4@SiO2-NH2/COOH),并探讨了其对水溶液中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附性能.X-射线衍射(XRD)分析表明,制备的磁性吸附剂内核为Fe3 O4.红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)测试表明,氨基和羧基对Fe3 O4@SiO2表面改性成功.吸附试验显示,Fe3O4@SiO2-NH2/COOH吸附Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的最优pH值分别为5.0和5.5,吸附过程均符合动力学准二级模型和Langmuir吸附等温模型,吸附剂对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)最大吸附量分别为207.807 mg/g和168.995 mg/g.实际饮用水样中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附表明,去除率分别可达97.74％和91.44％.该磁性吸附剂对两种重金属离子吸附量大、去除率高,具有良好的实际应用潜力.     

均匀包覆的Fe3O4@SiO2纳米复合粒子的制备

本文主要分析了超顺磁性Fe3O4@SiO2纳米复合粒子的化学制备方法,并简要分析了其作为催化载体在催化剂分离方面的应用前景.通过各种制备方法的比较,认为经由稳定的磁性Fe3O4液体(或称Fe3O4磁流体)是制备均匀包覆的Fe3O4@SiO2样品的比较理想的路线.     

羧甲基化壳聚糖修饰磁性硅粒子去除Cr(Ⅵ)离子

先通过硅酸钠水解在磁性Fe3O4纳米粒子表面包覆二氧化硅,制得磁性硅粒子(Fe3O4@SiO2);然后再通过碳二亚胺活化接枝法在Fe3O4@SiO2纳米粒子表面接枝高脱乙酰度羧甲基化壳聚糖(CMC),制备了一种新型磁性纳米吸附剂(Fe3O4@SiO2@CMC)。通过透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)以及振动样品磁强计(VSM)对其进行了表征,着重研究了其对水中Cr(Ⅵ)离子的吸附性能。结果表明:溶液的pH值能显著影响吸附剂对Cr(Ⅵ)离子的吸附效果,pH值为2时效果最佳。结合相应pH值下Cr(Ⅵ)的形态分布,探讨了这种新型材料对Cr(Ⅵ)的吸附机理。结果表明:其吸附机理及吸附容量与Cr(Ⅵ)的离子形式有关,吸附过程以离子交换与静电引力为主。吸附平衡数据分别采用了Langmuir和Freundlich方程进行拟合。结果表明,等温吸附数据更符合Langmuir模型,T=298 K、pH=2、V=5 mL时,吸附剂的饱和吸附容量qm=86.96 mg/g,吸附常数为0.0174 L/mg。     

Fe3O4@SiO2的表面改性

采用溶胶凝胶法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆SiO2,采用正交试验法,以表面Si-OH含量为指标,考察温度、时间和醇/水三因素对表面Si-OH含量的影响,利用X射线光电子能谱分析(XPS)测试Fe3O4@SiO2复合粒子表面Si-OH含量,结果表明在80%、回流时间为1h、醇/水为6∶1是改性Fe3O4@SiO2的...     

Mn3O4@SiO2核壳磁性复合材料对钼(VI)的吸附性能

采用氧化法和正硅酸乙酯水解法制备了Mn3O4@SiO2核壳结构磁性纳米材料，研究了其对水溶液中Mo(VI)离子的吸附效果。运用Ｘ射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)及磁强计(VSM) 等多种手段对Mn3O4@SiO2核壳磁性复合材料进行了表征,并研究了溶液的初始pH、Mo(VI)离子初始浓度和温度对Mo(VI)吸附量的影响。结果表明：在298 K条件下Mn3O4@SiO2核壳结构磁性复合材料对Mo (VI)的饱和吸附量为145.35 mg/g； Mn3O4@SiO2对Mo (VI)的吸附过程符合Langmuir等温吸附模型，吸附动力学符合准二级动力学模型；吸附热力学分析表明Mn3O4@SiO2复合材料对Mo (VI) 的吸附行为是自发的、放热过程。     

冻融法制备微米级Fe3O4/聚乙烯醇磁性水凝胶及其磁力学性能研究

以微米级Fe3O4粉末和聚乙烯醇(PVA)为原料,采用反复冷冻-融化技术(冻融)制备了Fe3O4/PVA磁性水凝胶,研究了磁性水凝胶的力学性能、磁场阈值,磁性能等随Fe3O4的含量及冻融次数的变化行为,并使用扫描电子显微镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)分别研究了Fe3O4/PVA磁性水凝胶的微观形貌和结晶性能.结果表明随冻融循环次数的增加,Fe3O4/PVA磁性水凝胶的力学性能、磁场阈值,及磁性能等均随Fe3O4的含量及冻融次数显著变化;Fe3O4在磁性水凝胶中分布均匀,PVA水凝胶经反复冷冻-融化后结晶性能有所提高.     

磺酸基功能化磁性纳米粒子的制备、表征及除去水中Cu(Ⅱ)的研究

通过化学一步共沉淀法制备了疏水性的Fe3O4纳米粒子,然后采用反相微乳液法制备出分散性良好、粒径均匀的Fe3O4@SiO2复合磁性纳米粒子,紧接着用2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷对其表面进行修饰,最终再经过1.0 MNaCl溶液处理得到富含磺酸基官能团磁性纳米吸附剂(Fe3O4@SiO2-SO3Na)。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)等对其进行了表征,着重研究了其对水溶液中Cu(Ⅱ)离子的吸附性能。结果表明,溶液的pH值能显著影响吸附剂对Cu(Ⅱ)离子的吸附效果,其中pH值为5.1时吸附效果最佳,即Cu(Ⅱ)从初始的20mg.L-1降低至0.45mg.L-1,意味着97.8%的Cu(Ⅱ)从溶液中除去,通过用0.1M HCl洗涤可把Cu(Ⅱ)从吸附剂中脱离下来并且可以重复使用。     

Sodium sulfonate functionalized magnetic Fe3O4@SiO2 towards the preparation of sorbent for Cu(Ⅱ) removal

通过化学一步共沉淀法制备了疏水性的Fe3O4纳米粒子,然后采用反相微乳液法制备出分散性良好、粒径均匀的Fe3O4@SiO2复合磁性纳米粒子,紧接着用2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷对其表面进行修饰,最终再经过1.0 M NaCl溶液处理得到富含磺酸基官能团磁性纳米吸附剂(Fe3O4@SiO2-SO3Na).通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)等对其进行了表征,着重研究了其对水溶液中Cu(Ⅱ)离子的吸附性能.结果表明,溶液的pH值能显著影响吸附剂对Cu(Ⅱ)离子的吸附效果,其中pH值为5.1时吸附效果最佳,即Cu(Ⅱ)从初始的20mg·L-1降低至0.45mg·L-1,意味着97.8％的Cu(Ⅱ)从溶液中除去,通过用0.1M HCl洗涤可把Cu(Ⅱ)从吸附剂中脱离下来并且可以重复使用.     

磁性CuO—Bi2O3催化剂的制备及炔化性能

采用溶胶凝胶法结合等体积浸渍法制备了具有磁性的CuO—Bi2O3／Fe3O4@SiO2催化剂,利用XRD、BET等手段进行表征,并考察了催化剂在甲醛乙炔化反应中的催化性能。结果表明,载体Fe3O4@SiO2具有较高的比表面积,CuO在其表面以高分散的微晶态形式存在;制得的催化剂在甲醛乙炔化反应中有较高的活性与使用稳定性,可以在外加磁场的作用下与反应液快速分离。     

DA-P123水凝胶的溶胀因素及其用于去除溶液中的重金属离子

通过丙烯酰氯与Pluronic P123(HO(CH_2CH_2O)_(20)(CH_2CH(CH_3)O)_(70)(CH_2CH_2O)_(20)H)末端的羟基反应,制备出末端为双键的大分子单体DA-P123,并将其与SBMA(磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯)溶于水中制备共聚水凝胶。研究了单体浓度、光照时间、温度、盐等影响因素对水凝胶溶胀行为的改变。其结果表明单体浓度增加和光照时间延长会造成溶胀率下降,而SBMA能够减少温度升高和含盐溶液对水凝胶溶胀的不利影响。将DA-P123水凝胶用于溶液中的重金属离子吸附,结果表明实验条件下其对Fe~(3+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)的最大吸附量分别为13.97、10.13、8.79 mg×g-1。使用1 mol×L-1HCl浸泡可以将水凝胶吸附的Fe3+脱附,使水凝胶再生,并且溶液中的牛血清白蛋白(BSA)并不影响水凝胶对Fe~(3+)的吸附和脱附能力。说明这种水凝胶可以用于含蛋白废水中的重金属离子吸附,从而达到净化水质的目的。     

PVA/Fe2O3磁敏感性水凝胶的制备及性能

采用循环冷冻-解冻方法制备了聚乙烯醇(PVA)/Fe2O3磁敏感性水凝胶. 考察了水凝胶的力学性能、溶胀性能和磁敏感性,并用扫描电镜观察了其表面形貌. 结果表明,当Fe2O3含量为1%(w)时,水凝胶的力学性能最好;水凝胶的溶胀度和脱水率随时间增加有相似的变化趋势,都随磁性粒子含量升高而降低;溶胀性能降低其交联程度增加;PVA和Fe2O3相容性较好;水凝胶在3000 Oe的磁场强度下达到饱和,呈现出很强的顺磁性,磁滞损耗较多,表明具有较好的磁敏感性.     

磁性Fe3O4@SiO2颗粒结构对其吸附DNA的影响

采用共沉淀法和水热法制备了不同结构的超顺磁性Fe3O4@SiO2纳米颗粒,对其进行表征,研究了其吸附DNA的性能及磁分离性能. 结果表明,20?750 nm范围内粒径较大的颗粒与DNA结合时可提供更多单位平面结合位点,使结合的稳定性和结合几率增加,DNA结合量提高. 不同核?壳结构的Fe3O4@SiO2纳米颗粒的磁分离响应时间不同,内核大小相近时,壳层厚度增加会导致颗粒在磁场中受到的磁力与阻力的比值减小,磁响应时间增加,DNA回收率降低. 粒径约为200 nm的Fe3O4@SiO2纳米颗粒用于纯化全血中DNA最好,提取率为95.2%,磁响应时间为10 s.     

负载钯的磁性复合纳米颗粒的制备及其催化性能研究

本文首先合成SiO2包覆的磁性Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4@SiO2),再通过硅烷偶联剂得到氨基修饰的纳米颗粒(Fe3O4@SiO2-NH2),该纳米颗粒再与Na2[Pd Cl4]反应将Pd负载在磁性纳米颗粒上,最后通过Na BH4还原得到了磁性纳米复合物Fe3O4@SiO2-NH2-Pd。利用红外、TEM和XRD技术对产物进行了表征。用UV-Vis对其催化4-硝基苯酚还原反应的性能进行了研究。结果表明,该纳米颗粒具有很好的催化性及重复利用性。     

纳米Fe_3O_4@SiO_2@Chitosan磁性壳聚糖材料的制备及性能研究

采用壳聚糖材料为吸附剂,通过水热氧化-溶胶凝胶方法制备了纳米级Fe3O4@SiO2@CTS颗粒(MCNPs)。这种新型吸附剂对Cd2+和Cu2+的吸附在2 min内就可完成,其饱和吸附容量分别为110.0、89.1 mg/g,且能够通过酸洗脱附,脱附率分别达到92.7%和94.6%;3次回用后吸附容量仍能达到92.2、79.8 mg/g;经60℃水浴处理0.5 h后吸附率仅分别下降1.9%和1.4%;而且该吸附剂具有较大的饱和磁化强度(13.3 Am2/kg)和很小的矫顽力(1.4 mT),可通过磁性快速回收,并在水中分散性良好。可见,MCNP是一种可回收再利用、可满足重金属应急污染处理要求的吸附剂。     

桉树遗态Fe2O3-Fe3O4/C复合材料的制备及其对水中锑（Ⅲ）的吸附研究

以桉树为植物模板,通过氨水浸提、硝酸铁浸渍和马弗炉有氧焙烧等处理制备获取桉树遗态Fe2O3-Fe3O4/C复合材料,借助扫描电镜和X射线衍射分析仪等手段对其进行了结构和性质分析;通过吸附试验研究了初始Sb(Ⅲ)含量、pH、吸附剂投加量以及吸附剂粒径对吸附效果的影响。结果表明,获取的复合材料很好地保留了桉树自身固有的植物本征结构,且Fe2O3和Fe3O4是其主要组成部分,呈现出其对水中Sb(Ⅲ)的良好吸附性能;随着Sb(Ⅲ)初始含量的增加,桉树遗态Fe2O3-Fe3O4/C复合材料对Sb(Ⅲ)的吸附量增大;温度对吸附除Sb(Ⅲ)没有明显影响;初始溶液pH为8时,Sb(Ⅲ)的去除效果最好;适宜吸附剂投加量为0.5 g/50 mL;吸附剂粒径小利于吸附率的提高,但块状材料也显示出良好的吸附性能。     

壳聚糖与聚乙烯醇磁性水凝胶的制备和性能研究

采用反复冷冻-融化技术(冻融)制备了Fe3O4/PVA/CS磁性水凝胶,并以相同方法制备了不交联、不掺磁的PVA/CS共混水凝胶和交联、不掺磁的PVA/CS交联水凝胶,研究对比了三类水凝胶的溶胀性能、再溶胀性能和力学性能随组分配比及冻融次数的变化行为,并研究了Fe3O4/PVA/CS磁性水凝胶的磁性能.结果表明:随着交联剂和Fe3O4的加入和冻融次数的增加,水凝胶的溶胀率减小,再溶胀速率减缓,但力学性能却呈现出增大趋势.Fe3O4/PVA/CS磁性水凝胶各个样品的磁滞回线皆剩磁很少,矫顽力很小,且剩磁和矫顽力的大小取决于Fe3O4掺量的大小,与冻融次数基本无关,随着Fe3O4掺量的增加剩磁和矫顽力都增大.     

沉积法制备Fe_3O_4/P(AA-DVB)磁性复合微球

通过静电吸附与机械力共同作用的沉积法制备得到了Fe3O4/P(AA-DVB)磁性复合微球。分别采用无皂乳液聚合和共沉淀法制备得到单分散的P(AA-DVB)胶体粒子及Fe3O4纳米粒子,在静电吸附和机械力作用下,将Fe3O4纳米粒子附着并嵌入P(AA-DVB)胶体粒子表面及内部,制备得到Fe3O4/P(AA-DVB)磁性复合微球。该方法的优势在于最终磁性复合微球的粒径及粒径分布可以由前驱体P(AA-DVB)胶体粒子调控。磁性复合微球表面和内部Fe3O4纳米粒子的分布及磁含量可以由机械力作用时间进行调节。所制备的Fe3O4/P(AA-DVB)磁性复合微球平均粒径为542 nm,磁含量范围在11%~33%内可调。