1,3—二氯—2—丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－甲氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

2—丁氧基—5—（1,1,3,3—四甲基丁基）—苯硫酚的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以ＨＮＭＲ予以表和下。     

2—乙基—3,5—二甲基吡啶的合成

２－乙基－３，５－二甲基吡啶的合成肖国民，吴平东（东南大学化学化工系，南京２１００９６）（浙江大学二次资源化工国家专业实验室，杭州３１００２７）２－乙基－３，５－二甲基吡啶〔ＥＤＰ）是合成２，２．１反应温度的影响３，５－三甲基吡啶［１］、３，５－二梭...     

2—（3,4—二氯苯氧基）—乙基—二乙胺相转移催化合成研究

通过相转移催化法，由１－溴－２（３，４－二氯苯氧基）乙和二乙胺合成了２－（３，４－二氯苯氧基）－乙基－二乙胺，讨论了相转移催化剂的种类、用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对产率的影响。在最佳反应条件下，２－（３，４－二氯苯氧基）－乙基－二乙胺的收率达９０％。     

2—羧甲基—3—磺酰胺基噻吩的合成

２，３０二氯丙腈与巯基乙酸甲酯反应，得到３－氨基－２－羧甲基噻吩，后轻重氮化、磺酰氯化、胺化，得到２－羧甲基－３－磺酰胺基噻吩。     

萘并（2,3—6）呋喃—4,9—二酮的短程合成法

在ＴＨＦ（四氢呋喃）的作用下，将苯酐加到３－锂呋喃“２”中，可以得３，３－双－（３－呋喃基）－１，３－二氢异苯并呋喃－１－酮“４”，反应，在ＴＨＦ的作用下，用逆加法，将“２”加到苯酐中，则可得到２－（３－呋喃并基）苯甲酸了，接着，将“３”与两个等克分子当量的ＬＤＡ反应就可得到母萘并（２，３－ｂ）呋喃－４，９－二酮１。     

3—碘—苯并吡喃—4—酮与2—硫代嘧啶类的Michael加成反应

报道了具有α，β－不饱和羰基的３－碘－苯并吡喃－４－酮（１）与２－硫代嘧啶发生Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应，合成出４个２－（２－羟苯甲酰基）－５－氧－５Ｈ－噻唑并［２，３－ｂ］嘧啶的衍生物。这些化合物结构经核磁共振光谱、紫外吸收光谱、红外光谱和元素分析均予以证实。     

Al2O3—Cr2O3—ZrO2—SiO2系列高温材料的研究

利用Ａｌ２Ｏ３－Ｃｒ２Ｏ３固溶体易形成直接结合和ＺｒＯ２的相变增韧效应，研究了Ａｌ２Ｏ３－Ｃｒ２Ｏ３－ＺｒＯ２－ＳｉＯ２系高级耐火材料，结果表明：在刚玉材料中，直接结合和增韧效应能改善材料的性能。     

2,3—二氢—2,2—二甲基—7—苯并呋喃酚的合成

２，３－二氢－２，２－二甲基－７－苯并呋喃酚是合成杀虫剂卡巴呋喃及其低毒化品种的关键中间体。综述了其合成方法，并作了评价。     

2—甲基—3（4）—呋喃硫醇的合成

从２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃合成了香料化合物２－甲基－３（４）－呋喃硫醇，并对产品进行了分析鉴定。     

2,3-苯并环庚酮的合成

以苯和戊二酸酐为原料,经取代反应、沃夫-黄鸣龙还原和环化脱水,制得2,3-苯并环庚酮,最优反应条件为:n(戊二酸酐)∶n(苯)∶n(三氯化铝)=1∶2∶2,室温反应3 h,溶剂为四氢呋喃;沃夫-黄鸣龙还原反应温度为160℃,反应时间为2 h;环化脱水反应温度为120℃,时间2 h,反应总收率60.3%,用IR、1HNMR、13CNMR及MS对中间体及目标产物结构进行了表征。     

2,2,3-三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈的合成研究

以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。     

Na2O-Al2O3-Fe2O3系烧结过程中铝、铁的反应行为

以Al2O3, Fe2O3和Na2CO3为原料,对Na2O-Al2O3-Fe2O3系烧结过程中的反应行为进行了详细研究. 基于溶出率与时间、温度的关系,证明Na2O×Al2O3和Na2O×Fe2O3的生成反应动力学都服从Zhuralev-Lesokin-Tempelman模型,表观活化能分别为186.59和80.92 kJ/mol,表明Na2O×Fe2O3比Na2O×Al2O3在动力学上更易形成;Al2O3易与Na2O×Fe2O3反应形成Na2O×Al2O3和Fe2O3,在1273 K烧结30 min,所得熟料Al2O3溶出率达98.51%;Fe2O3对Na2O×Al2O3的形成有双重作用,在1273 K下可加速Na2O×Al2O3的形成,超过1323 K,促使Na2O×Al2O3分解成Na2O和b-Al2O3,且随着温度升高或时间延长,分解程度增高,从而导致熟料中Al2O3溶出率显著降低.     

2-甲基-3-呋喃硫醇的合成

以糠醛为初始原料经过制取2-甲基呋喃、2-甲基-2,5-二甲氧基-5-二氢呋喃、2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步骤,合成了2-甲基-3-呋喃硫醇。考察了合成工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件:n(2-甲基-3-乙酰硫基呋喃)∶n(NaOH)∶n(NaH2PO4)=1.00∶0.51∶0.99,乙酸加入量3 mL,反应温度95°C,反应时间20 min,在5.90 kPa下收集57~59.5°C的馏分,在此条件下,收率可达83%。     

负载型K2CO3/Al2O3吸收剂吸收CO2反应机理

利用热重分析仪、扫描电镜和氮吸附仪对不同粒径的K₂CO₃颗粒和负载型K₂CO₃/Al₂O₃二氧化碳吸收剂的碳酸化特性进行研究。负载后的吸收剂比表面积和孔隙结构得到较大改善,使得碳酸化反应速率和转化率均提高,吸收剂碳酸化特性得到改善。纯K₂CO₃颗粒吸收剂的反应速率和转化率随着粒径的增加而减小,负载型吸收剂的反应速率和转化率随着粒径的增加略增大。研究了不同粒径和反应时间对K₂CO₃/Al₂O₃颗粒微观结构的影响,结果表明K₂CO₃/Al₂O₃颗粒具有较稳定的微观结构。采用负载型粒子模型对K₂CO₃/Al₂O₃吸收剂吸收CO₂碳酸化过程进行研究,所建立的粒子模型计算结果与试验值吻合较好。利用建立的模型对不同CO₂浓度下K₂CO₃/Al₂O₃吸收剂碳酸化反应特性进行模拟计算,模拟结果具备一定的合理性和准确性,为开展进一步研究提供了基础。     

水煤浆气化炉用Cr2O3-ZrO2-Al2O3砖的蚀变过程

利用扫描电镜及能谱仪对水煤浆气化炉用进口铬锆铝砖的蚀变过程进行了显微观察与分析.结果表明此砖在水煤浆气化炉环境条件下的侵蚀主要由熔渣中的SiO2、CaO和P2O5引起;Cr2O3对这种渣蚀表现出很强的化学惰性,溶蚀很小,其使用过程中的主要变化是高温蒸发和在砖内蚀变液相作用下的溶蚀、溶析;而氧化锆蚀变生成的系列产物不仅在蚀变初期有利于保持砖结构致密,并且对蚀变后期基质连续网络结构的形成和保持也起了重要的作用.     

固体光气法合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4一噁二唑

研究了以乙酸乙酯为原料,用固体光气代替光气合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4-(口恶)二唑,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、反应物配比、反应溶剂等因素对收率的影响,在最佳条件下,合成总收率为81.8%。目标化合物经红外光谱、核磁共振谱、质谱验证。     

K_2CO_3/Al_2O_3催化丙醛缩合制备2-甲基-2-戊烯醛

制备了K2CO3/Al2O3固体碱催化剂,并将其用于催化丙醛缩合合成2-甲基-2-戊烯醛。当反应温度为85℃,反应时间1 h,溶剂乙醇10 mL,丙醛用量9.4 mL,催化剂用量为1.0 g时,2-甲基-2-戊烯醛的产率可达71.2%。固体K2CO3不具备催化性能。     

氯代特戊酰氯的合成方法研究

以特戊酰氯为原料,采用气相反应,利用自行设计的气相反应装置,成功地实现底物β-H的气相氯代,合成了氯代特戊酰氯。并对该反应的影响因素进行探讨,研究结果表明:当氯气流速为13～15cm3/min、反应时间130min、反应温度由104.5°C升至166°C时,无须光照,产品最高收率为85%。     

2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的合成

2-氯-3-三氟乙氧基吡啶(4)是合成高效除草剂三氟啶磺隆的重要中间体。以烟酰胺(1)为原料,经霍夫曼降解、氧化-氯化、重氮化-醇解反应合成了标题化合物。对相关的反应条件进行了优化,2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的总收率达到48.7%(以烟酰胺计)。