壳聚糖与肉桂醛的缩合反应制备席夫碱及其抑菌活性研究

通过壳聚糖与肉桂醛在超声波振荡下的反应制备了壳聚糖缩肉桂醛席夫碱。采用[L9(33)]正交实验探讨了反应时间、反应温度及反应物配比对壳聚糖席夫碱反应缩合率和取代度的影响。在最佳条件下壳聚糖席夫碱的缩合率可达89.38%,取代度为0.84。红外光谱和X-射线衍射光谱结果表明衍生物具有壳聚糖席夫碱的结构特征。抗菌实验表明,该衍生物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉都具有抑制作用,抗菌活性随浓度的增加而增加,且优于壳聚糖。     

壳聚糖与柠檬醛缩合反应产席夫碱及其抗菌活性

通过壳聚糖与柠檬醛在超声波振荡下反应制备了壳聚糖缩柠檬醛席夫碱。采用[L9（33）]正交实验探讨了反应时间、反应温度及反应物配比对壳聚糖席夫碱缩合率和取代度的影响。最佳条件为：反应物配比n（壳聚糖）∶n（柠檬醛）=1∶6,反应温度40～50 ℃,反应时间10 h,壳聚糖席夫碱的缩合率可达86%,取代度为0.82。红外光谱和X射线衍射光谱结果表明产物具有壳聚糖席夫碱的结构特征。对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉的抗菌实验表明,该产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉的最低抑菌浓度分别为1 g/L、1 g/L和5 g/L,其抗菌活性随浓度的增加而增加,且优于壳聚糖。     

羧甲基壳聚糖的制备及膜性能测试

用氯乙酸与壳聚糖反应制备了羧甲基壳聚糖 ,测定了羧甲基壳聚糖取代度。考察了氯乙酸浓度、反应时间、反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响。将羧甲基壳聚糖制成膜 ,测定了膜的机械强度。结果表明 ,在壳聚糖∶NaOH∶氯乙酸 (质量比 ) =1∶1 3∶1 8和室温条件下反应 2h、升温至 6 5℃再反应 2h时 ,所得的羧甲基壳聚糖取代度较高 (为 0 6 7)。羧甲基壳聚糖膜有较好的韧性度     

N,O-羧甲基壳聚糖的制备

以壳聚糖为原料,以水为溶剂,在碱性条件下与氯乙酸反应,研究了投料比、反应温度、反应时间、反应的碱浓度及催化剂对取代度的影响,合成了有良好水溶性的N,O-羧甲基壳聚糖。实验结果表明:反应温度为50℃,反应时间为4h,碱浓度为40%,催化剂用量为5%,所得羧甲基壳聚糖取代度为1.53。     

相转移催化制备羧甲基壳聚糖的研究

采用相转移催化剂制备羧甲基壳聚糖,考察了催化剂种类、反应温度、反应时间和溶剂中水醇比对羧甲基壳聚糖取代度(DS)和溶解性的影响。得到最佳反应条件为：以三乙基苄基氯化铵(TEBA)作催化剂,反应温度55℃,反应时间4h,溶剂中水醇比为1：4(体积比),羧甲基壳聚糖取代度和溶解率分别达到1．12和98．3％。     

羧甲基壳聚糖的制备与性能研究

以壳聚糖为原料制备了羧甲基壳聚糖,考察了NaOH用量、一氯乙酸用量、反应时间和反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响,得出羧甲基化的最佳条件为：壳聚糖／一氯乙酸／氢氧化钠（m／m）=1：3．2：4,反应时间为3h,反应温度为60℃,制得产物的水溶性有较大提高,并利用红外光谱对产物结构进行了表征。     

羧甲基壳聚糖的合成和性质研究

研究了以壳聚糖为原料用氯乙酸法制备羧甲基壳聚糖。探讨了氯乙酸与壳聚糖的摩尔比、氢氧化钠与壳聚糖的摩尔比、乙醇体积分数、反应温度、反应时间等工艺条件对合成羧甲基壳聚糖的产量进行了探究。结果表明:反应温度对产品的产量影响最大,氢氧化钠/氯乙酸摩尔比影响次之,反应时间影响最小。结论:当n(NAOH)/n(CIa)=2.4∶1,反应时间为4 h,反应温度为70℃时,羧甲基壳聚糖的产量达到最高。研究了羧甲基壳聚糖的理化性质及产物的红外表征。     

两步加碱法制备N,O-羧甲基壳聚糖-反应条件对取代度的影响

利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖,并采用等电点沉降法对其精制。结果表明,在m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4 8∶4 8,反应时间6h,温度60℃,异丙醇用量50mL,水用量22mL的较适宜反应条件下,制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1 7,与传统方法制得的产物取代度最大1 1相比,有较大幅度的提高。同时,对影响产物取代度因素的研究表明:碱量、氯乙酸用量和反应温度是影响产物取代度的关键因素;产物取代度随碱量的增加而增加,随氯乙酸用量和反应温度的提高,呈现先增后减的规律。最后,对产物进行的红外光谱分析表明,产物为N,O 羧甲基壳聚糖,且主要是氧位取代。     

超声波辅助木瓜蛋白酶降解壳聚糖研究

讨论了超声波辅助木瓜蛋白酶降解壳聚糖的方法,研究了酶底比、反应温度、反应时间和溶液pH值对壳聚糖降解的影响。通过正交实验确定了超声波辅助木瓜蛋白酶降解壳聚糖的最佳条件为超声波功率120W,反应温度70℃,pH值5,降解时间30 min,酶底比1%。     

利用废弃淡水龙虾壳制备羧甲基壳聚糖

以废弃龙虾壳为原料,通过酸碱循环处理方式提取甲壳素,对其进行脱乙酰化后制备可溶性壳聚糖。以非质子溶剂二甲亚砜作为反应溶剂,利用两步加碱法制得羧甲基壳聚糖(CMC)。反应条件为:温度60℃,m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4.8∶4.8;反应时间6h。所得羧甲基壳聚糖的取代度为1.75,略高于传统两步加减法所得产物的取代度。对产物进行的红外光谱分析表明,产物为N,O-羧甲基壳聚糖。     

壳聚糖缩糠醛Schiff碱合成研究

文章由壳聚糖与糠醛缩合反应合成了一种Schiff碱,通过L934正交实验法,对合成的反应温度、反应时间、pH和反应物的配比进行了优化。得到了制备的最佳条件:pH=9,反应物配比n(壳聚糖结构单元):n(糠醛)=1:4,反应温度70℃,反应时间3h。此时,壳聚糖缩糠醛Schiff碱的缩合产率最大为85.47%。合成的Schiff碱是一种双烯体,可用于双烯合成反应。并通过FTIR、UV对Schiff碱的结构进行了表征。     

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。     

Chitosan Schiff base as effective corrosion inhibitor for mild steel in acid medium

An environment friendly inhibitor, chitosan thiophene carboxaldehyde Schiff base, was synthesized by a condensation reaction of the carbonyl group of thiophene 2‐carboxaldehyde and free amino groups of chitosan. The chitosan Schiff base was characterized by UV spectroscopy, Fourier transform IR spectroscopy, elemental analysis and thermal analysis. The surface morphology of the Schiff base derivative was examined by SEM. Gravimetric and electrochemical techniques were used to explore the behaviour of the chitosan thiophene derivative as a corrosion inhibitor for mild steel in an acidic environment. The effects of inhibitor concentration, exposure time and temperature were investigated. The chitosan Schiff base showed a good inhibition performance of 92% inhibition efficiency at room temperature for 12 h of immersion in a weight loss experiment. The electrochemical results showed that the chitosan derivative acts as an effective mixed type inhibitor. The adsorption of the inhibitor followed the Temkin isotherm model. SEM and AFM techniques were used to characterize the protective layer formed on the mild steel substrate. © 2016 Society of Chemical Industry     

季铵盐壳聚糖的制备及影响因素

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂,与壳聚糖(CS)反应制备了季铵盐壳聚糖。研究了GTA的添加比例,即GTA与CS的物质的量比,以及反应时间、温度、pH值对产物取代度的影响。结果表明:当r(GTA)∶r(CS)为5∶1、反应时间为13 h、温度为80℃、pH值为6～7时,产物取代度最高。     

A new approach to chemically modified carboxymethyl chitosan and study of its moisture‐absorption and moisture‐retention abilities

A new approach to prepare chemically modified carboxymethyl chitosan (CM) derivatives was reported, from which initially CM was prepared from chitosan, then N‐quaternary ammonium group was introduced by the reaction of CM with 2,3‐epoxypropyl trimethylammonium. The structures of the derivatives were characterized by FTIR, XRD, ¹³C‐NMR, and gel permeation chromatography. The capability of moisture‐absorption and moisture‐retention was investigated. It was found that the moisture‐absorption and moisture‐retention ability of the new derivatives quaternized carboxymethyl chitosan (CMQ) are higher than not only that of CM but also that of chitosan quaternary (Q) and carboxymethyl group and quaternary ammonium group are in synergistic effect. Relationships between molecular structures (including degree of substitution of carboxymethylation group, degree of substitution of quaternary group, and molar mass) and functions of CMQ were also studied. The moisture absorption kinetics of CMQ was discussed and the diffusion of water molecules in it looks likely to be non‐Fickian type. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 102: 1303–1309, 2006     

琥珀酰壳聚糖季铵盐的合成及絮凝性能

壳聚糖由于水溶性差、电荷密度低等缺点,使其在絮凝应用方面受到限制。对壳聚糖进行化学改性,可以改善其水溶性和絮凝性能。本文采用苯甲醛保护壳聚糖氨基,然后与丁二酸酐反应合成琥珀酰壳聚糖（SACTS）,进一步与二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）反应合成琥珀酰壳聚糖季铵盐（SAQCS）。采用FTIR、¹H NMR、XRD、ESEM等方法对SAQCS的结构和形貌进行表征。探讨了引发剂用量、单体配比、反应温度、反应时间对SAQCS阳离子度的影响。结果表明,SAQCS较优合成工艺条件为：引发剂用量（占单体的质量分数） 2%,m（DMDAAC）/m（SACTS）=5.4,反应温度70℃,反应时间7h。此工艺条件下合成的SAQCS的阳离子度为42.26%。将SAQCS、壳聚糖、聚丙烯酰胺与配制的高岭土模拟废水进行絮凝实验,考察了pH、投加量、温度对絮凝效果的影响。结果表明,当絮凝条件为pH=2～5、投加量3~9mg/L、温度25～50℃范围内,使用SAQCS絮凝后上清液浊度去除率均在96%以上。     

羧甲基壳聚糖的微波合成与阻垢性能研究

利用微波法合成了羧甲基壳聚糖,对其结构进行了表征,对其阻垢性能进行了研究。结果表明:羧甲基壳聚糖对体系中的Ca2 具有一定的容忍度,羧甲基取代度越高,阻垢效果越好,阻垢性能对体系的酸碱度比较敏感。羧甲基壳聚糖是很有发展前景的绿色阻垢剂。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC).通过单因素实验,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响.结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为:ncrs∶nGrA =1∶4,反应时间8h,反应温度75℃,反应pH值为7,碱化时间14h,壳聚糖分子量3.2×105,反应体系含水率20％.通过红外光谱、扫描电镜、热重仅对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌以及热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N-取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,且热稳定性降低.