ZrW2O8光催化剂的光解水产氢产氧性能

采用水热反应法制备了ZrW2O8粉体,利用XRD、SEM、UV-vis和BET等技术对样品的晶相组成、表面形貌、光吸收性能和比表面积等物理性质进行了表征,考察了其在紫外光照射下牺牲剂存在时的光催化产氢产氧性能,并结合电子结构第一性原理计算的结果推测了样品的能带结构.结果表明:制备的样品为结晶良好且晶相单一的α相ZrW2O8粉体,晶粒形貌呈竹叶状,吸收边为300nm,比表面积为3.58m2/g.在以CH3OH为牺牲剂的条件下,0.3%(质量分数)Pt/ZrW2O8的光解水产氢平均速率为23.4μmol/h,以AgNO3为牺牲剂的条件下ZrW2O8的产氧平均速率为9.8μmol/h.结果表明ZrW2O8是一种其能带结构能满足光解水要求的新型Zr基光解水材料.     

CaO-MgCl_2H_2O体系中一维碱式氯化镁的水热合成与表征

通过水热反应在CaO-MgCl2-H2O体系中合成了不同结构与形态特征的一维碱式氯化镁(MHCH),分析了MgCl2浓度、CaO与MgCl2的摩尔比R及水热条件对产物的影响.结果表明,当MgCl2浓度3mol/L,且R0.5时才能得到MHCH;MHCH的直径和径长比随MgCl2浓度和R的增加而增大.MHCH的最佳制备条件为[MgCl2]=4mol/L,R=0.05.MHCH的结构相与反应温度密切相关,温度低于150℃时,体系中的产物为相3(Mg2(OH)3Cl.4H2O);温度高于150℃时的产物为相9(Mg10(OH)18Cl2.5H2O).常温下体系中首先出现Mg3(OH)5Cl.3H2O和相5(Mg3(OH)5Cl.4H2O),经陈化后两者均转化为相3,经160℃水热反应后相3转化为相9.     

MgCl_2·6H_2O热分解机理的研究

利用综合热分析仪、电阻炉煅烧、X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和化学分析,研究了MgCl2.6H2O的热分解机理及中间产物形貌.研究发现:MgCl2.6H2O热分解过程分为六步,在69℃时生成MgCl2.4H2O,129℃时生成MgCl2.2H2O,167℃时生成MgCl2.nH2O(1≤n≤2)和MgOHCl,203℃时MgCl2.nH2O(1≤n≤2)水解与脱水同时进行生成Mg(OH)Cl.0.3H2O,235℃时Mg(OH)Cl.0.3H2O脱水转变为MgOHCl,415℃时MgOHCl直接分解生成MgO.MgOHCl颗粒形状不规则,为多孔结构,Mg(OH)Cl.0.3HO颗粒表面平整.     

掺杂钇铋Ce-Zr-Al储氧材料的制备及性能研究

采用共沉淀法制备了掺杂Y3+、Bi3+的CeO2-ZrO2-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附-脱附、氧脉冲吸附(OSC)及H2-TPR等手段进行了表征.XRD结果表明,600℃和1000℃焙烧后,Y3+、Bi3+的加入没有改变物相结构,所有样品均形成单一立方相萤石结构固溶体.低温N2吸附结果表明,Y3+掺杂的Ce0.6Zr0.3Y0.1O1.95-Al2O3(CZYA)材料,其织构性能及热稳定性都有很大的改善,1000℃老化5h后,比表面积和孔容可分别达80.75m2/g和0.22mL/g.OSC和H2-TPR结果表明,同时掺杂Y3+、Bi3+的Ce0.6Zr0.2Y0.1Bi0.1O1.9-Al2O3(CZYBA)材料,其储氧性能明显增强,经600和1000℃焙烧后分别达到461和242μmol/g;同时掺杂Y3+、Bi3+增强了CZA材料的还原性能,1000℃老化5h后还原峰温度从546℃降低到429℃.     

Lu-Si-O体系在高温水蒸气环境中的腐蚀行为

采用溶胶-凝胶法制得三种镥硅酸盐体系粉体材料.以氧化物的摩尔比来表示此三种粉体,分别为:Lu2O3.SiO2、Lu2O3.2SiO2和Lu2O3.2.26SiO2.在1400℃、50%H2O-50%O2静态常压气氛下,研究了它们的耐水蒸气腐蚀性能.以单位面积重量变化率表征材料的耐水蒸气腐蚀性能,结合X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜能谱分析(SEM-EDS)等分析手段,揭示了镥硅酸盐体系在高温水蒸气环境中的腐蚀机制和反应机理.结果表明:三种原始粉体主要物相依次为:Lu2SiO5+Lu2Si2O7、Lu2Si2O7+SiO2和Lu2Si2O7+SiO2.在水蒸气作用下,Lu2SiO5相与Al2O3反应生成新相Lu3Al5O12,而Lu2Si2O7相并未受到水蒸气的作用而发生任何反应,表现出优异的化学稳定性.     

Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米线的制备及其电化学性能

以CuSO4.5H2O和NH4VO3为原料,采用水热法制备了Cu3V2O7(OH)2.2H2O纳米线。利用XRD、FE-SEM、TEM和HRTEM对样品的结构和表面形貌进行了表征,并对其作为锂电池正极材料的电化学行为进行了研究。电化学性能测试表明,Cu3V2O7(OH)2.2H2O纳米线电极具有较高的开路电压和较大的放电容量。     

Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米片的制备及其在锂电池中的应用

以CuSO4.5H2O和NH4VO3为原料,采用沉淀法制备了Cu3V2O7(OH)2.2H2O纳米片。利用XRD、FE-SEM、TG对样品的结构和形貌进行了表征,并对其作为锂电池正极材料的电化学行为进行了研究。电化学性能测试表明:Cu3V2O7(OH)2.2H2O纳米片具有较高的放电容量和良好的高温放电性能,是一类性能优良的锂电池正极材料。     

水热合成KAl(OH)2CO3粉体的形貌控制

分别采用AlCl3·6H2O,Al(NO3)3·6H2O,Al2(SO4)3·12H2O为前驱体在水热条件下合成了KAl(OH)2CO3粉体.实现了KAl(OH)2CO3粉体的微观形貌从纤维状微米级颗粒到柱状两维纳米级颗粒的控制.XRD、TEM等的分析结果表明,水热体系中的铝盐种类、阴离子浓度以及反应时间等条件对所合成产物的颗粒形貌有显著的影响.其中Al(NO3)3是合成KAl(OH)2CO3的最佳前驱物,当[NO-3-]=1.2mol/L时,在120℃,反应4h条件下合成的粉体颗粒直径小于20nm,长径比约为5,且外形规整,粒度分布均匀,没有团聚.     

MoS2/g-C3N4复合催化剂的制备及CdSe量子点敏化产氢性能研究

太阳能光催化分解水制氢被认为是从根本上解决能源与环境问题较为理想的途径之一。在以尿素为原料制得石墨相氮化碳(g-C_3N_4)的基础之上,采用简单的低温溶液反应法将二硫化钼(MoS_2)与石墨相氮化碳(g-C_3N_4)复合得到复合催化剂MoS_2/g-C_3N_4,并利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(DRS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和荧光光谱等对该复合光催化剂的组成、形貌和光物理性能进行了表征;进而以CdSe量子点为光敏剂,三乙醇胺(TEOA)为牺牲剂,构建了不含贵金属的三组分光催化产氢体系,并对体系pH值、CdSe量子点浓度等对产氢性能的影响进行了研究。结果表明:将MoS_2纳米颗粒负载到g-C_3N_4上可使g-C_3N_4的光催化产氢性能得到显著提高。当MoS_2负载量为7%(质量比)时,在最佳的条件下(pH=9.0,CdSe量子点的体积为25mL),最大产氢速率达到了141.74μmol·h-1,6h的产氢总量达到了212.61μmol。最后,结合荧光猝灭实验,推测了该体系的产氢机理。     

Ag/TiO_(2-x)N_x纳米管的光电催化性能

在0.5wt%NaF+1mol/L Na2SO4溶液中,20V电压下,通过阳极氧化的方法,在纯Ti片表面制备出与基底垂直、排列整齐有序的TiO2纳米管,将制得的TiO2纳米管在500℃、氨气的气氛下退火2h,然后,在0.5mol/L AgNO3溶液中用12W的紫外灯照射24h,制备出Ag/TiO2-xNx纳米管,并用XRD,SEM和XPS进行表征.实验结果显示,在紫外光下,Ag/TiO2-xNx纳米管的光电催化降解效率比TiO2纳米管的光电催化降解效率提高了39.68%;在可见光下,Ag/TiO2-xNx纳米管的光电催化降解效率比TiO2-xNx纳米管可见光光电催化的降解效率提高了12%.可见光光电催化16h后,初始浓度为10×10-6mol/L的亚甲基蓝降解率达到50.53%.     

An effective and green H_2O_2/H_2O/O_3 oxidation method for carbon nanotube to reinforce epoxy resin

Facile green oxidation methods are always desired to functionalize carbon nanotubes(CNTs) in the production of advanced CNT/epoxy composites. In the present work, an optimized H_2O_2/H_2O/O_3 oxidation method was developed, and performances of the H_2O_2/H_2O/O_3 oxidized CNT in epoxy matrix were tested and compared with that of the H_2O/O_3 oxidized CNT and the most commonly used concentrated HNO_3 oxidized CNT. The physical and chemical characteristics of the obtained oxidized CNTs were systematically characterized via transmission electron microscopy(TEM), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) and Raman. Mechanical performances of the obtained composites were explored by tensile tests,impact tests, dynamic mechanical analysis(DMA) and fracture toughness tests. It was found that the H_2O_2/H_2O/O_3 oxidized CNT exhibited all-around overwhelming advantages over the concentrated HNO_3 oxidized CNT on reinforcing the epoxy matrix, while the H_2O/O_3 oxidized CNT only improved the material strength. Reinforcing mechanisms for the different methods oxidized CNTs were studied and compared.The optimized H_2O_2/H_2O/O_3 oxidation method makes scaled production possible, avoids environment pollutions, and holds great potentials to replace the most commonly used concentrated HNO3 oxidation method to oxidize CNT during the preparation of the advanced CNT/epoxy composite.     

YBa2Cu3O7—x超导材料的水解性质

以 Y_2O_3-BaO-CuO 三元系制备的 YBa_2Cu_3O_(7-x)超导材料对水和水蒸汽很敏感。超导相 YBa_2Cu_3O_((?)-x)与水的作用随温度升高而迅速增强,通常的水解产物为 Ba(OH)_2、Y(OH)_3和 CuO。这种性质起因于晶体结构的不稳定性,因为在这类钙钛矿型的超点阵结构中存在很多氧空位。室温下,YBa_2Cu_3O_(7-x)相与水的作用较弱,而杂质相 Ba_4Y_2O_7和 BaCuO_7等可与水迅速产生反应并释放热量,从而导致 YBa_(?)Cu_3O_(7-x)脱氧、水解。     

EuW_2O_6(OH)_3荧光粉的水热法合成及发光性能

以Eu_2O_3和Na_2WO_4·2H_2O为原料,采用水热法合成了属纯单斜相结构的EuW_2O_6(OH)_3红色荧光粉,分别采用XRD、FT-IR、SEM、PL测试手段对产物的物相组成、颗粒形貌和发光性能等进行了表征。结果表明,pH值对样品形貌有显著影响,pH=6时可以得到均匀规则的球状粉体。在394nm光的激发下,EuW_2O_6(OH)_3荧光粉的617nm发射峰在pH=6时达到最大值。     

热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂（LaYSZ）原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、扫描电子显微镜（SEM）、霍尔流速计、X射线衍射（XRD）等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO₂结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO₂晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La₂O₃、 Y₂O₃共掺杂稳定ZrO₂较单一Y₂O₃ 稳定ZrO₂具有更好的高温相稳定性.     

α-Al_2O_3纳米粉的制备与表征

以AlCl_3·6H_2O为原料,用溶胶—凝胶法制备出Al(OH))3凝胶,反复多次冷冻离心脱水,1180℃煅烧得到纳米级α-Al_2O_3,用x射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面测定(BET)对产品进行表征,证明产品直径为93nm,并讨论了其原理。     

自燃法制备Na掺杂Ca_3Co_4O_9及其热电性能的研究

采用简单的自燃法, 以去离子水为溶剂, 柠檬酸为螯合剂, 硝酸盐为原料制备了金属钠掺杂的(Na_xCa_(1-x))_3Co_4O_9热电材料前驱粉.前驱粉经煅烧、球磨、冷压、烧结等工艺获得块体材料.通过X射线衍射, 扫描电镜观察等方法对样品的结构与形貌进行了分析表征.在573～1073K温度区间内, 测试了材料的电阻率和Seebeck系数.研究表明,试样(x=0.15)在973K时的电阻率可达ρ=5.899mΩ·cm,Seebeck系数S=185μV/K,热电转换功率因子值p=5.802×10~(-6)W/(m·K2).     

基于Ca(H_2P0_4)_2/H_3PO_4无机复合质子膜的燃料电池的制备

以Ca(H2PO4)2.H2O粉末和H3PO4水溶液合成的无机复合质子膜作为电解质,制备低温燃料电池,评价了无机质子膜的质子传导率以及所制成的燃料电池的输出性能。结果表明,在80℃、70%RH条件下,其质子传导率可以达到3.5×10-2S/cm,所制成的燃料电池在60℃时输出功率达到11.5mW/cm2。     

CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5-F系微晶玻璃初晶相Ca_5(PO_4)_3F析晶过程的研究

本文应用透射电镜:选区电子衍射和微区成份分析并结合扫描电镜形貌观察,深入研究了 CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5-F 系可切削生物微晶玻璃初晶相 Ca_5(PO_4)_3F 的析晶机理。研究表明,玻璃首先发生二液分离,形成了能够析出初晶相 Ca_5(PO_4)_3F 晶体的富 P~(5+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Ti~(4+)的液滴相。在进一步的热处理中,液滴相发生整体核化,并逐步形成由大量细小晶粒镶嵌生长构成的球形 Ca_5(PO_4)_3F 聚集体。随着热处理温度的提高,这些球形 Ca_5(PO_4)_3F 聚集体逐渐转变为广泛分布于微晶玻璃另一主晶相氟金云母中的六方短柱状 Ca_5(PO_4)_3F 微小晶体。