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对Ag-DDTC分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中砷含量的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的来源,包括试样称重引入的不确定度、标准溶液浓度引入的不确定度、试样分取体积引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度等。通过评定,标准曲线拟合引入的不确定度最大。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量铅的测量不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
对火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量的铅的不确定度来源进行分析,并对不确定度的分量进行评定。结果表明,本法测量不确定度的主要来源是浓度测量过程中标准溶液的配制、标准曲线拟合及重复测量,试样质量及定容体积对不确定度的影响可以忽略不计。所以在实际的分析过程中,可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当试样中铅含量为0.006 7%时,其扩展不确定度为0.000 2%(包含因子k=2)。 相似文献
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目前,测量不确定度的评估技术大致可以分为两类:“bottom-up”和“top-down”。“bottom-up”技术过程繁复且对化学检测实验室测量不确定度有局限性,而“top-down”技术中的控制图法不仅操作简便,还可以弥补“bottom-up”技术评定不确定度出现的局限性,控制图法作为实验室质控管理的重要手段已被广泛认可。依据标准GB/T 27407—2010,探讨了控制图在铜精矿中银含量检测质控管理的应用,对实验室日常分析工作中铜精矿质控标准样品(GBW 07166)中银含量系列结果的正态性、独立性与分辨力进行检验,作控制图,t检验并评定方法的不确定度及分析其合理性。铜精矿中银含量质控样品实测数据控制图的计算结果如下:平均值为43.8g/t,期间精密度为1.6g/t,扩展不确定度为3.2g/t,接受系列测量结果的正态性、独立性与分辨力适应性的假定,控制图中没有失控点,整个实验室检测系统处于受控状态。控制图法可反映实验室较长一段时间内的检测水平,适用于检测实验室的质量控制,具有实际应用价值。 相似文献
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电弧发射光谱法标准曲线拟合误差较大,是影响测定结果不确定度的主要因素。优化曲线拟合,减小标准曲线拟合误差,是提高测量结果可靠性的重要方法。电弧发射光谱法中常用的多项式标准曲线采用绝对误差平方和最小的原则进行拟合,低含量点的拟合误差通常较大,高含量点的拟合误差通常较小;另一种常用的对数标准曲线采用相对误差平方和最小的原则进行拟合,低含量点的拟合误差通常较小,高含量点的拟合误差通常较大。根据两种标准曲线的特点,采用分段测量的方法,将中间标准点含量设置为转换值,不大于转换值时采用对数标准曲线测定,高于转换值时采用多项式标准曲线测定,相当于在整个曲线范围内,减小了标准曲线的拟合误差,从而提高分析测试结果的可靠性。在电弧发射光谱仪上采用分段测量的方法对50个国家一级地球化学标准物质中银进行测定,按照地质矿产行业标准DZ/T 0258—2014测定要求,测定结果准确度合格率由90%(多项式标准曲线测定结果)和92%(对数标准曲线测定结果)提高到98%,精密度合格率也由98%提高到100%。 相似文献
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原子荧光法测定化探样品中砷和锑的不确定度评定 总被引:2,自引:1,他引:1
运用不确定度的理论,通过实验研究,确定原子荧光法测定化探样品中砷、锑的不确定度主要来源于标准储备液、标准溶液配制过程、曲线拟合、样品制备过程和重复性测量5个方面,并对各个不确定度分量进行了评估和量化计算,建立了原子荧光法测定化探样品中砷、锑的不确定度的评定和计算方法,得出标准不确定度和扩展不确定度。当砷的含量为11.2×10-6时,其扩展不确定度U=0.8×10-(6k=2);当锑的含量为1.72×10-6时,其扩展不确定度U=0.11×10-(6k=2);并以不确定度的形式给出测试结果,为结果的测量准确度分析研究提供了理论和数据支持。 相似文献
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按照国家标准用高频红外吸收法测定了普碳钢中硫含量并对影响测定结果的不确定度各个因素如质量,温度,体积,标样重复测定以及仪器校正等方面进行分析。经过分析得出测定结果的不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、仪器的分辨率和测量重复性。按照不确定度评定步骤,计算出各个不确定度分量并将其合成,求得了扩展不确定度,为测定的准确性提供了理论基础。 相似文献