碳纳米管/聚丙烯腈复合纤维热处理过程中结构演变规律研究

将聚丙烯腈(PAN)纤维与碳纳米管/聚丙烯腈(CNT/PAN)复合纤维分别置于空气中,在230℃进行不同时间的热处理,采用FT-IR,DSC分析手段考察了CNT对CNT/PAN复合纤维热处理过程结构和热焓的影响.结果表明,CNT促进了CNT/PAN复合纤维热处理过程中-C≡N的分解环化;而且对热处理过程中的其它反应也有促进作用.     

丙烯腈含量对丁腈橡胶热降解性能的影响

应用热分析(DSC-TGA)技术研究了丙烯腈含量对丁腈橡胶(NBR)热降解性能的影响,结合TGA-FT-IR分析了丙烯腈含量对热降解过程中NBR分子结构演变的影响。研究表明,NBR首先发生交联环化反应,然后发生断链降解反应。热交联反应主要发生在320℃-410℃,交联反应放出热量随丙烯腈含量增加而降低。NBR断链降解初期以腈基及其交联产物的断裂为主,后期以丁二烯基团及交联产物的断裂为主。在整个降解过程中,降解活化能随转化率增加先增加后减小,最大活化能出现在转化率15%-30%之间。低丙烯腈含量NBR中的-C≡N主要转变为-C=N,高丙烯腈含量的-C≡N基团除转化为-C=N外,还转化为烯基苯氮类物质、HCN和NH3。     

丙烯腈含量对丁腈橡胶热降解性能的影响EI北大核心CSCD

应用热分析(DSC-TGA)技术研究了丙烯腈含量对丁腈橡胶(NBR)热降解性能的影响,结合TGA-FT-IR分析了丙烯腈含量对热降解过程中NBR分子结构演变的影响。研究表明,NBR首先发生交联环化反应,然后发生断链降解反应。热交联反应主要发生在320℃-410℃,交联反应放出热量随丙烯腈含量增加而降低。NBR断链降解初期以腈基及其交联产物的断裂为主,后期以丁二烯基团及交联产物的断裂为主。在整个降解过程中,降解活化能随转化率增加先增加后减小,最大活化能出现在转化率15%-30%之间。低丙烯腈含量NBR中的-C≡N主要转变为-C=N,高丙烯腈含量的-C≡N基团除转化为-C=N外,还转化为烯基苯氮类物质、HCN和NH3。     

低温碳化过程PAN氧化纤维骨架结构转变

为实现PAN纤维在低温碳化过程的结构调控,利用核磁共振碳谱(13C-NMR)研究了PAN预氧化纤维在500-800℃的低温碳化过程中骨架结构的演变.结果表明:在低温碳化过程中,随着碳化温度的升高,预氧化纤维骨架结构中饱和的CH、CH2和C=0结构逐渐消失,共轭-HC=C<和>C=N-逐渐减小,共轭>C=C<逐渐增加,纤...     

PAN纤维预氧化过程含氮结构的演变

采用红外、13 C核磁共振确定了聚丙烯腈预氧化纤维中氮的存在特征,采用X射线光电子能谱(XPS)测试了纤维中不同结合态氮的相对含量。通过对聚丙烯腈纤维进行不同温度、时间热处理,研究了纤维中不同结合态氮相对含量随温度时间的变化规律。结果表明:较低温度下(210℃)纤维中氮以未反应氰基(—C≡N)、共轭亚胺(—CC—CN—)及烯胺(C—NH—)形式存在,当温度高于210℃,烯胺结构中的氮转变为含氧吡啶环中的氮;延长预氧化时间有利于烯胺含量的累积,纤维结构中烯胺结构有利于氧原子与纤维环结构的结合。     

聚丙烯腈纳米纤维的辐射氧化及热性能变化

采用静电纺丝法制备出平均直径300nm左右的聚丙烯腈(PAN)纤维,利用γ射线在室温及空气气氛中对PAN纳米纤维进行辐照处理,吸收剂量50~500kGy。采用红外光谱仪、X射线光电子能谱仪、差示扫描量热仪及热失重分析仪研究了辐射氧化对PAN纳米纤维结构以及热性能的影响。结果表明,辐射氧化可直接在PAN纳米纤维分子链上引入含氧官能团,有利于预氧化过程中脱氢反应的发生。同时可在室温下引发PAN纳米纤维的部分环化反应生成-C=N-共轭结构,其含量随吸收剂量的增加而增加,可有效降低环化放热峰的强度并缓和放热行为。这些结果表明辐射氧化工艺在碳纳米纤维制造领域有很好的潜在应用价值。     

聚丙烯腈预氧纤维含氧结构的形成与演变

在空气气氛下,对共聚聚丙烯腈(PAN)原丝在不同温度进行恒温热处理,利用红外吸收光谱(FT-IR)、固体核磁谱(NMR)、热失重红外联用仪(TGA-FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和化学滴定研究了PAN纤维在空气气氛下含氧官能团结构的形成与演变。结果表明,150℃时仅是PAN纤维中共聚单体衣康酸的羧基官能团转化为酸酐官能团;170℃时是共聚单体中的羧基和酸酐结构以CO和CO2形式从纤维中脱除,而此时空气中的氧与PAN纤维反应形成羰基和羟基结构,羰基含量较多;随着温度进一步提高,氧化反应程度剧烈,含氧结构含量增多,部分形成的羰基和羟基结构被逐步氧化为羧基、内酯结构。     

高性能MAA/AN/AM共聚物泡沫制备过程中的"原位成环"反应研究

利用甲基丙烯酸(MAA)、丙烯腈(AN)和丙烯酰胺(AM)的自由基本体共聚,及相应的发泡和热处理反应制备出高性能MAA/AN/AM共聚物泡沫.提出MAA/AN/AM三元共聚物在发泡和热处理过程中所发生的"原位成环"反应机理,并通过差示扫描量热(DSC)、热失重(TG/DTG)和红外光谱(FTIR)分析进行验证.结果表明:经过发泡和160℃/2h→200℃/2h的热处理后, 可发泡MAA/AN/AM共聚物的DSC曲线有峰温为149.17℃的弱放热峰和峰温为270.85℃的强放热峰.DTG曲线峰温为175.87℃,TG曲线在276.58℃有较小的失重速率.在红外吸收图谱中,930～970cm-1处和1480cm-1处的-OH吸收峰减弱,在1220cm-1处的酰胺 (酰亚胺) C-N吸收峰增强,1700cm-1左右的＞C＝O吸收峰略向低频偏移且低频子峰增大;在2240cm-1处的-C≡N吸收峰略减小,且出现了新的-C=N-吸收谱带.说明分子链上发生了一系列"原位成环"反应,形成了六元酰亚胺环及梯形结构.     

流动Ar和N2对镀铬金刚石热处理后镀层组织的影响

研究了流动Ar和N2对镀铬金刚石热处理后镀层组织的影响,热处理温度分别为450℃、650℃和850℃,采用XRD、SEM和EDS方法对镀层组织进行了研究。研究结果表明,流动Ar时镀层易发生氧化,在较低的温度(如650℃)氧化已经十分显著,不同的是,流动N2氧化温度升高到850℃。在两种气氛下均发现,当热处理温度由650℃升至850℃时,镀层中碳化铬由低C/Cr相Cr7C3向高C/Cr相Cr3C2发生转化,且在氮气条件下转化率更高。上述现象归因于N2与镀层中的Cr反应生成了CrN,阻碍并延迟了镀层的氧化,有利于高温下金刚石表面的C原子与镀层中的Cr原子相互扩散。     

PAN纤维预氧结构高温演变及其对热稳定性的影响

在惰性气氛条件下,将PAN预氧纤维在280~380℃进行热处理,通过固体核磁、元素分析、激光拉曼光谱、X射线光电子能谱及热重分析等方法研究了PAN预氧纤维在高温热处理过程中的结构演变及其对热稳定性的影响规律。结果表明:热处理过程中,PAN纤维内部发生了分子内环化、分子间环化、环结构及氧结构的重排等反应,随着热处理温度升高,环化程度加深,含氧结构减少;热稳定性研究表明,经过340℃处理的纤维结构规整度高,热稳定性较好。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.