超细镍粉在加氢催化领域中的研究现状和动态

超细镍粉由于具有优异的加氢催化特性,使其在加氢反应中有着广泛的应用.重点从以下三个方面对国内外超细镍粉加氢催化理论技术和应用情况进行了综述:镍加氢催化的反应机理、超细镍催化剂的制备方法及各种方法的优缺点、目前镍加氢催化剂存在的问题及改进的方法,从而为我国在超细镍粉加氢催化剂的开发应用方面提供参考和依据.     

超细空心粉末制备及其应用的研究进展

超细空心粉末由于其特殊的结构和性质在国内外引起了研究者的极大兴趣.本文介绍了超细空心粉末的制备方法的最新研究进展.制备方法一般可分为雾化热分解法、置换反应法和模板法,并简单介绍了由本实验室提出的利用自催化还原反应制备空心镍粉的方法,这种方法的进一步研究正在本实验室开展.同时对超细空心粉末在化工、生物制药、军事工业和光学等领域的应用进行了概述.     

超细镍粉／微米镍粉复合电磁屏蔽涂料的研究

在水溶液中制备了大量的直径约为0.5μm的超细镍粉,将其与微米镍粉以不同的比例进行复合作为导电填料制备电磁屏蔽涂料.结果表明当超细镍粉与微米镍粉的比例适当时(质量比=1:1),得到的涂料在130MHz～1.5GHz频段内具有比纯微米镍粉涂料更好的电磁屏蔽性能(40～55dB).     

MLCC用超细镍粉的制备方法及发展趋势

用超细镍粉代替多层陶瓷电容器内电极用贵金属是一种发展趋势.主要介绍了镍粉用作多层陶瓷电容器(MLCC)内电极的主要特点,详细介绍了生产超细镍粉的方法和工艺,并讨论了每种方法的优缺点.最后展望了MLCC内电极用超细镍粉的发展趋势.     

中科院化冶所开发成功超细镍粉新工艺

据报道，中科院化冶所最近研发成功了一种碱式碳酸镍水浆加压氢还原制备超细镍粉的新工艺。该工艺采用纯水作为分散介质与一定组分的碱式碳酸镍制浆进行加压氢还原，可以在比较温和的条件下制得0.1～0.5u不同粒度的镍粉，镍粉粒度均匀、颗粒呈圆球形。     

超声场制备纳米镍粉的电化学性能研究

研究了乙二醇体系中,在超声场条件下,制备得到的纳米镍粉的性能.采用XRD进行了成分分析,SEM、TEM进行了微观形貌表征,对镍粉压制而成的电极进行了循环伏安测试.结果表明:与不加超声场条件相比,有超声场时制备得到的镍粉颗粒直径更小,颗粒分散度更好.超声场条件下制备的镍粉压制而成的电极在含有乙醇的1mol/L KOH溶液中进行循环伏安测试,与没有乙醇时相比,镍粉电极的氧化峰值电流密度增大,还原峰值电流密度相应地减小,表明对于乙醇的氧化还原反应来说超声场条件下制备的镍粉是一种有效的催化剂.同时与高纯镍块电极相比,在对乙醇的氧化方面纳米镍粉电极表现更高的电化学活性.     

液相还原法制备超细球形银粉的生长机理

以抗坏血酸为还原剂,硝酸银为反应前驱体,通过对液相体系分时间段取样研究液相还原法制备超细球形银粉的生长机理。借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)仪、X射线衍射(XRD)仪、紫外吸收光谱(UV-Vis)仪和颗粒图像分析仪对银粉进行表征和分析。结果表明,以抗坏血酸还原硝酸银制得了平均粒度为0.543μm,球形度为0.926,分散良好的超细球形银粉;该氧化还原反应可自发进行,使被还原的银原子达到过饱浓度形成银原子团簇和细小的银晶核,银晶核主要以原子扩散控制生长和晶核聚集两种方式长大,最终获得表面自由能较小、粒度分布均匀的球形银粉。     

超细球形镍粉的制备及其表征

采用包覆热分解法,以草酸镍为前驱体,草酸锌为包覆剂,制备成包覆体,然后经过高温煅烧,制备了多层陶瓷电容器(MLCC)内电极用超细球形镍粉。主要研究了烧结温度对镍粉结晶性能的影响,并利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、激光粒度分布仪、热重分析仪(TG)和X射线光电子能谱(XPS)对其进行了表征。结果表明:镍粉的初始结晶粒度随着烧结温度的升高而增大,制备的近球形高纯度镍粉具有面心立方晶型(fcc),结晶性好、抗氧化温度高、颗粒粒径范围约200~500 nm、粒径分布范围窄、分散性好。     

1,2丙二醇液相还原法制备纳米镍粉的研究

采用有机醇液相还原工艺,用1,2丙二醇作还原剂,制备了晶粒尺寸小于50nm,具有面心立方晶体结构的纳米镍粉,运用XRD,TEM和SAED微观分析手段,研究了还原体系,中间相和NaOH浓度等因素对制备纳米粉的影响,结果表明：与乙醇相比,采用丙二醇作还原剂可获得粒径更小的纳米粉,且可明显缩短反应时间,对醇－水体系和醇溶液两种反应条件下的还原反应的分析表明,反应历程不同,纳米镍粉的纯度和粒度也不同。     

超细粉碎对煤直接液化中供氢反应的影响

为了探究超细煤粉对煤直接液化中供氢环节的影响,利用红外光谱探究超细粉碎后清水营煤粉颗粒化学结构及其变化,并通过粒径分布和转化率对比等实验方法进行分析和研究。结果表明,氧化还原和团聚效应阻碍了超细煤粉颗粒优良性能的利用,采用将超细粉碎过程与煤液化中供氢反应过程相结合的方法,可以避免氧化还原和团聚效应,并且利用了粉碎过程中的机械力化学作用,促进了反应中煤粉的热解,从而提高煤液化转化率,降低煤液化需要的工艺条件。     

化学镀法制备核壳型银-铜双金属粉

为改善超细铜粉的高温抗氧化性能,通过热力学数据理论上分析了液相还原反应取代置换反应的可行性,并以水合肼作还原剂,银以稳定性适中的银氨络合物存在,采用化学镀法制备银包覆超细铜粉的新技术,利用SEM、XRD等手段对双金属粉的形貌和晶相组成进行了分析.研究表明,一次包覆铜粉基体表面银的包覆率为40.22%,二次包覆银的包覆率可达94.98%,在铜粉表面形成了连续的银膜,可以认为是表面包覆结构,拓展了超细铜粉的应用领域.     

超细粉的制备方法对其性能影响的TEM分析

运用透射电子显微镜对超细粉的形貌和粒径进行了研究、分析,比较了液相法和气相法民得超细粉的性能,得出了液相和气相法是制备纯度高、粒度小、粒径分布范围窄的超细粉的较佳方法。     

微混效应对化学法制备超细铜粉的影响分析

采用化学还原法制备了粒度在200nm左右、形貌均匀的球形超细铜粉.研究结果表明,将硫酸铜滴加到水合肼和PVP的混合溶液中,形成的溶液体系局部过饱和度高,化学反应速率和形核速率都非常快,在极短时间内可形成大量的铜晶核.高速搅拌时,溶液体系的微混状况良好,在剪切搅拌抑制机制与断裂破碎机制的作用下会生成粒度较小、形貌均一的铜粉颗粒;低的搅拌速度下,微混作用较弱,PVP分子在铜晶核表面产生不完全吸附,导致铜晶核的二次成核和定向生长,生成长方体的条形颗粒.     

两步还原法制备MLCC电极用超细铜粉

为了制备MLCC电极用超细铜粉,克服CuSO4直接水合肼还原法制备的铜粉存在粒度分布不均匀、振实密度小的问题,提出了两步液相还原新工艺,即以CuSO4溶液为原料,首先采用NaOH沉淀-葡萄糖预还原制备Cu2O,然后用水合肼还原Cu2O制备超细铜粉.针对实现铜晶体的成核与长大过程的分离,研究了水合肼加入方式对铜粉性能的影响,发现较慢的水合肼滴加速度和将水合肼还原Cu2O阶段分为升温均匀成核与水合肼连续滴加长大两个过程有利于得到粒度均匀的铜粉.在最佳试验条件下制得的铜粉呈类球形,粒度分布均匀,分散性好,平均粒径为1.8μm,振实密度达4.2g/ml.     

微波辅助液相还原法制备超细铜粉

以硫酸铜为原料,水合肼为还原剂,采用微波辅助液相还原法制备了超细铜粉,研究了微波的引入对超细粉体制备的影响,通过XRD、激光粒度分析和TEM表征了粉体的结晶性能、粒度度以及粉体的形貌,研究表明,微波的引入可以明显加速晶化反应的进行,在较短时间内制得的铜纳米晶发育好于传统热处理方式制得的铜纳米晶。     

Preparation of an ultrafine nickel powder by solid-phase reduction with a NaCl separator agent

This paper explored a solid-phase reduction method to prepare ultrafine nickel powder under different conditions. The effect of a NaCl separator agent on the morphology, primary particle size and specific surface area of the prepared nickel powder is discussed. The results show that direct contact among primary Ni particles can be effectively inhibited during the reduction of nickel oxalate due to the presence of the NaCl separator agent. An ultrafine nickel powder with a primary particle size of between 80 and 150 nm can be prepared with NaCl as the separator agent at temperatures from 400 °C to 460 °C. The powder reduced at 430 °C has a uniform particle distribution and a decreased amount of agglomeration.     

The synthesis of ultrafine SiC powder by the microwave heating technique

Ultrafine powders of silicon carbide synthesized by microwave and conventional heating are described. Silicon carbide powders with diameters in the nanometer range were formed by reducing SiO₂ with various forms of carbon in a nitrogen atmosphere. Ultrafine SiO₂ powder, phenolformaldehyde resin and ultrafine carbon black were used as starting materials. The properties of the powders were determined by means of X-ray diffraction, TEM, etc. The results showed that the technique and conditions for preparing samples, as well as the temperature and type of heating, had obvious effects on the powders characteristics. This revised version was published online in November 2006 with corrections to the Cover Date.     

Preparation of fine copper powder using ascorbic acid as reducing agent and its application in MLCC

The preparation of ultrafine copper powder with chemical reduction method was investigated. Ascorbic acid was employed as reducing agent. Reaction of CuSO₄·5H₂O with ascorbic acid at 70 °C gives polyhedron monodispersed ultrafine copper powder. The copper powder having excellent dispersibility was prepared when the pH value was controlled at 6 with aqueous ammonia. Influences of reaction temperature on the efficiency of copper powders were also studied. TG/DTG/DTA of copper powder was discussed with thermal analyzer. As-prepared copper powder was applied in BME-MLCC. The micro-structures of end termination and interface were discussed with SEM and polarized light microscope. The copper end termination has high adhesion force, excellent solderibility behavior and resistance behavior to soldering.     

超细球形铜粉的制备工艺研究

以水合肼为还原剂,采用液相化学法对超细铜粉的制备工艺进行了研究。结果表明,直接还原Cu2O获得的铜粉粒度分布很不均匀,抗氧化性能差。在添加微量亚铁氰化钾和2,2’-联吡啶后,铜粉的形貌、粒度分布以及抗氧化性能得到很大改善。经两步还原硫酸铜可制备平均粒度0.5μm以下且分布范围窄的近球形铜粉,热分析表明,该粉末在空气中120℃以下无氧化。     

平均粒径大小及磁性能不同的Fe3O4超微粉的制取

本文研究了以共沉淀法和沉淀氧化法获得平均粒径大小及磁性能不同的Fe_3O_4超微粉的可能性。实验表明:以不同的共沉淀反应条件所制取的Fe_3O_4超微粉平均粒径及磁性能变化不大,而由改变沉淀氧化反应条件则可制取平均粒径及磁性能显著不同的各种Fe_3O_4超微粉。