配合物Cu(Him)_2(bmba)_2的合成、结构及表征

采用溶液法在室温甲醇溶液中,以新制备的CuCO3·yH2O、咪唑(Him)和4-溴-2-甲基苯甲酸(Hbmba)为原料合成了单核铜结构标题配合物,用元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线衍射表征了其结构。结果表明:配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.681(2),b=8.159(2),c=10.408(2),α=93.22(3)°,β=102.06(3)°,γ=112.50(3)°,V=582.6(9)3,Z=1,μ=4.403 mm-1,F(000)=311,Dc=1.789 g·cm-3。配合物中心Cu(Ⅱ)离子配位数为6,构成CuN2O4较大畸变的八面体配位模式,分子间通过N—H…O氢键沿着[100]方向形成一维超分子链,超分子链间通过芳环π-π堆积作用在(011)面形成超分子层,进而层与层由范德华作用力构筑了三维超分子。     

1,2-二{4'-[2″-(胺甲基苯)甲酰基苯氧基]-甲基苯氧基}乙烷的合成及其晶体结构

以1,2-二氯乙烷、对甲酚、水杨酸甲酯和苄胺为原料设计合成了新型标题配合物,其结构经1HNMR、IR、元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明,标题配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=10.403(3),b=17.359(5),c=19.688(6),α=90.00°,β=102.701(4)°,γ=90°,V=3 468.3(16)3,Dc=1.327 mg/m3,Z=4,μ=0.009 mm-1,F(000)=1 464。在标题配合物的晶体结构中,存在两种类型氢键作用:C—H…O氢键作用和C—H…π氢键作用,通过这两种作用将标题配合物连接成二维超分子网状结构。     

4-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧杂环戊烯-4-基)吡咯-3-腈的合成及晶体结构

合成了标题化合物——杀菌剂咯菌腈,结构经IR和1HNMR确认,X-射线衍射测定了其晶体结构。结果表明,其晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=7.577 3(17),b=7.832 6(18),c=8.983 8(19),α=93.524(3)°,β=94.718(3)°,γ=97.568(3)°,V=525.3(2)3,Z=2,Dc=1.569 mg/m3,F(000)=252,μ=0.133 mm-1,GOF=1.052,最终偏差因子R1=0.041 0,ωR2=0.133 3。     

5,17-二甲硫基-2,8,14,20-四氧杂苯[2]-嘧啶[2]杯芳烃衍生物的合成及其晶体结构

使用4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶和相应的取代间苯二酚为原料,以碳酸铯为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在18-冠醚-6和碘化钾催化的条件下经缩合成环反应得到目标化合物。通过IR、1HNMR、13CNMR和HR-MS确证了化合物的结构,并通过X-射线衍射测定了5,17-二甲硫基-2,8,14,20-四氧杂苯[2]-嘧啶[2]杯芳烃的单晶结构。晶体结构结果表明化合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=14. 529 5(18),b=12. 969 0(18),c=15. 523(2),α=90. 00°,β=112. 935(4)°,γ=90°,V=2 693. 8(6)3,Z=4,μ(Mo Kα)=0. 241 mm-1,F(000)=1 112。5,17-二甲硫基-2,8,14,20-四氧杂苯[2]-嘧啶[2]杯芳烃具有对称的环状结构,并通过分子间的π-π相互作用形成了二维网状结构。     

2-氰基-3-(2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯-4-基)-2-丙烯酸酯的合成、表征与晶体结构

合成了杀菌剂咯菌腈中间体——标题化合物,结构经IR和1HNMR确认,X-射线衍射测定了其晶体结构。结果表明,其晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=10.420(5),b=9.206(4),c=13.587(6),β=108.137(6)°,V=1 238.6(9)3,Z=5,Dc=1.696 mg/m3,F(000)=644,μ=0.188 mm-1,GOF=1.035,最终偏差因子R1=0.036 7,ωR2=0.100 7。     

氧钒配合物[VO2(C10H8N2)2]·NH4HSO4的合成、晶体结构和荧光性能

在80℃下合成了1个新的标题化合物,通过元素分析、红外和单晶X-射线进行了表征。标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.671 14(9)nm,b=1.165 88(14)nm,c=1.401 83(18)nm,α=96.410 0(10)°,β=94.825 0(10)°,γ=97.901(2)°,V=1.074 2(2)nm3,Z=2。配合物由1个VO2、两个2,2’-联吡啶分子和1个NH4HSO4构成,NH4HSO4分子通过氢键在a方向形成一维超分子链状结构,通过荧光光谱研究了该化合物的荧光性质。     

超分子化合物(C12H9N2)(ClO4)的合成及晶体结构

合成了超分子化合物(C12H9N2)(ClO4),该化合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数是:a=0.58033(7)nm,b=0.9874(2)nm,c=1.0630(2)nm,α=93.22(2)°,β=101.41(1)°,γ=98.04(1)°,V=0.5836(2)nm3,Mr=280.66,Dc=1.597g/cm3,Z=2.邻菲咯啉分子中一个N原子被质子化,并和相邻分子的高氯酸根中的O原子形成氢键,相邻的邻菲咯啉分子间通过π-π堆积把化合物扩展为二维超分子结构.     

Hydrothermal synthesis, crystal structure and properties of complex [Co (odpa) (phen) 2 ( H2O )] · H2O

以4,4’-氧化二苯四羧酸二酐和1,10-邻菲啰啉为配体在水热条件下合成了标题配合物,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射以及热重分析对配合物进行了表征.晶体结构分析表明配合物为三斜晶系,P-1空间群a=11.190(2)(A),b=12.587(2) (A),c=13.097(3)(A),α=102.688(3)°,β=105.751(2)°,γ =92.615(2)°,V =1721.1(6)A3,Z=2.配合物为单核结构,相邻的单核分子通过氢键的识别作用形成一维超分子双链.π…π堆积作用和C-H…π之间弱相互作用将邻近超分子双链的进一步扩展为三维超分子结构.     

3-对氯苯基-3-(N-对硝基苯基氨基) 苯丙酮的合成及结构研究

在冰水浴冷却及少量浓盐酸催化下,对氯苯甲醛、对硝基苯胺和苯乙酮发生Mannich反应,经过提纯得到β-氨基酮。该化合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=9. 205(2),b=12. 140(3),c=17. 034(4),α=90°,β=98. 451(4)°,γ=90°,V=1882.9(7)3,Z=4,Dc=1. 343 g/cm~3,R_1=0. 0445,wR_2=0. 1150。化合物通过分子间C-H···O氢键形成了一维链状结构。     

R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯衍生物的合成与晶体结构研究

使用S-乳酸酯为原料,经酰化与对苯二酚发生SN2亲核取代反应得到标题化合物。产物结构通过MS、1HNMR进行了表征,并通过X-射线衍射对R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的单晶结构进行了测定。结果表明,晶体属三斜晶系,P3(2)空间群,晶胞参数a=10.126 7(4),b=10.126 7(4),c=8.505 7(6),α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=755.40(7)3,Z=3,Dc=1.294 Mg/m3,μ(Mo Kα)=0.100 mm-1,F(000)=312。     

5-甲氧基-2-[(E)-(吡啶-3-亚氨基)甲基]苯酚的微波固相合成与表征

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和3-氨基吡啶为原料,微波固相反应合成新型席夫碱衍生物——标题化合物的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与3-氨基吡啶物质的量比为1.5∶1、反应时间为8 min、微波功率为920 W时,反应产率可达94%以上。用IR、1HNMR、元素分析和X-射线单晶衍射法表征了产物结构。该化合物属正交晶系,空间群为P212121,a=3.940(2),b=10.506(5),c=26.811(14),Dc=1.366 Mg/m3,Z=4,V=1 109.8(10)3,μ=0.094mm-1,R1=0.066 5,wR2=0.106 9。     

钐(Ⅲ)-1H-苯并三唑-1-乙酸-1,10-邻菲啰啉配合物的水热合成、表征及晶体结构

标题配合物[Sm(L)3(Phen)H2O]2(HL=1H-苯并三唑-1-乙酸;Phen=1,10-邻菲啰啉)是由SmCl3.6H2O、1H-苯并三唑-1-乙酸和1,10-邻菲啰啉经水热反应得到。采用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热分析、X-射线单晶衍射手段对其进行表征。晶体结构表明:晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶胞参数为:a=13.887 9(6),b=12.973 4(5),c=21.713 7(9),α=90°,β=100.820(2)°,γ=90°。V=3 842.7(3)3,Z=2,Dc=1.602 Mg.m-3,μ=1.600 mm-1,F(000)=1 860。配合物中每个Sm(Ⅲ)与来自4个配体L的6个氧原子、1个配位水分子的氧原子和1个邻菲啰啉分子中的2个氮原子配位,形成一个9配位的单帽四方反棱柱配位多面体。     

二维网状配合物[Cd(HL)(tbb)(H_2O)]·2H_2O的合成、晶体结构及荧光性质

以Cd(CH3COO)2、5-羟基间苯二甲酸(H3L)和新型多齿含氮配体2,4,6-三甲基-1,3-(二亚甲基苯)二(1,2,4-三氮唑)(tbb)为原料,通过水热方法合成了标题化合物。采用元素分析、红外光谱和X-单晶衍射法表征了该配合物的结构。结果表明:该化合物属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=1.033 74(5)nm,b=2.936 73(16)nm,c=0.843 23(5)nm,β=104.206(5)°,V=2.481 6(2)nm3,Z=4,F(000)=1 280,D c=1.683 g/cm3,R1=0.040 5,wR2=0.043 0[I2σ(I)]。配合物中Cd(Ⅱ)离子被HL2-阴离子和tbb中性配体连接成一个二维的网状结构,相邻的网进一步通过氢键作用形成一个双层结构,最终这些双层通过π…π的相互作用形成三维超分子结构。此外,还研究了该化合物在室温下的固体荧光性质。     

乙醇合4,4′-(2-氟苯基)-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)甲烷的合成及其晶体结构

标题化合物C27H23FN4O2(C2H5OH)是由2分子1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1分子2-苯甲醛微波辐射4 m in,用乙醇重结晶得到。在该化合物的晶体结构中,一个结构单元包含1分子4,4′(2-氟苯基)双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲烷和1分子乙醇。结构通过X射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=500.56,a=0.949 6(19)nm,b=2.217 4(4)nm,c=1.285 4(3)nm,β=100.71(3)°,V=2.659 5(10)nm3,dc=1.250 g/cm3,Z=4,F(000)=1 056,μ=0.087 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.059 1,wR=0.149 9,分子之间通过相邻分子间形成的N—H…O和O—H…N氢键相连。     

N-杂环卡宾银配合物的合成与表征

由N-杂环卡宾配体L(L=1,3-双(苄基)苯并咪唑盐酸盐)与Ag2O反应,得到银卡宾配合物(1),通过核磁、元素分析对化合物进行全面表征。并采用溶剂挥发法得到化合物(1)的单晶,利用X-射线单晶衍射测定和研究了化合物(1)的晶体结构,晶体结构数据:单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=9.144(8),b=9.518(9)°,c=20.789(19)°,α=90°,β=94.307(13)°,γ=90°,Z=4,V=1804(3)3。     

镍(II)配合物[Ni(mip)(1,3-Bip)]n的合成及晶体结构

合成了镍的配合物[Ni(mip)(1,3-Bip)]n,(mip=五甲基间苯二甲酸根离子,1,3-Bip=1. 3-二(咪唑)-丙烷),结构分析表明:该化合物的化学式为C18H20N4Ni O5,晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=9. 4771(14),b=b=10. 1323(15),c=c=11. 2206(16),α=108. 138(2),β=105. 692(2),γ=103. 081(2)°,Z=2,Dc=1. 544 mg/m3,F(000)=448,V=927. 2(32)3。配合物镍(II)离子处于六配位的变形八面体构型中。     

氢键连接的二维超分子化合物[(Bi_2Cl_4I_6)(H_2tmdp)_2(CH_3OH)_4]的合成与晶体结构

合成了标题化合物,并对其结构进行了X-射线单晶衍射测定。该化合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=1.1690(2)nm,b=1.2025(2)nm,c=1.1114(2)nm,α=116.07(3)°,β=101.17(3)°,γ=88.21(3)°,Z=1。晶体结构中,每个铋离子均呈现出六配位并与另一铋离子通过共用卤素离子形成双核[Bi2Cl4I6]4-配阴离子,1,3-二(4-哌啶基)丙烷完全质子化形成[H2tmdp]2+配阳离子,配阴离子[Bi2Cl4I6]4-、配阳离子[H2tmdp]2+以及溶剂CH3OH分子之间通过复杂的氢键形成二维层状超分子结构。     

一种新型π-π堆砌化合物的合成、结构及性质

在水溶剂中,采用水热法合成了一种π-π堆砌化合物(H2SIP)(4,4’-bipy H)(4,4’-bipy)(Na H2SIP=间苯二甲酸-5-磺酸单钠盐,4,4’-bipy=4,4’-联吡啶)。采用X射线单晶衍射和元素分析等方法对化合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1。晶体学参数:a=6.8723(7),b=12.0241(12),c=15.7545(16),α=110.136(3)°,β=95.361(3)°,γ=101.438(3)°,V=1179.4(2)3和Z=2。其荧光发射峰在395nm,是分子间电荷转移所致。     

[Nd(6-OHnicH)_3(H_2O)_6]_n配合物的合成和晶体结构研究

在水热反应条件下,采用6-羟基吡啶-3-甲酸(6-OHnicH)与稀土金属离子钕合成了标题化合物。运用元素分析、红外光谱、X-射线衍射等进行了表征。X-射线衍射结果表明:该配合物属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数为:a=7.1693(8),b=10.3227(12),c=16.7831(19),α=73.3000(10)°,β=88.0070(10)°,γ=88.2180(10)°,Z=2。该配合物最终通过分子间氢键作用堆积为三维网状结构。     

噻唑腙1-(4'-硝基-1-苯基甲酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼的合成及结构表征

本文从2-氯-3-氨基吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物1-(4'-硝基-1-苯基甲酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼,并通过红外及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.025(3)?,b=7.112(3)?,c=15.152(7)?,α=96.390(6)°,β=96.499(6)°,γ=112.269(4)°,V=686.2(5)?~3,Z=2,Dc=1.449 mg/m~3,R_1=0.0670。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。