脉冲真空弧源沉积类金刚石薄膜耐磨特性研究

本文利用脉冲真空弧源沉积技术在Cr17Ni14Cu4不锈钢和Si(100)基体上制备了类金刚石(DLC)薄膜,研究在不同基体偏压下,DLC薄膜的结构与性能.采用拉曼光谱和X射线光电子能谱(XPS)研究DLC薄膜的原子结合状态,利用CSEM销盘摩擦磨损试验机研究其耐磨性,利用HXD1000B显微硬度仪测试其显微硬度,并采用压痕法评价其结合力.研究结果表明:DLC薄膜与基体结合牢固.随着基体偏压的提高,DLC薄膜内sp3键含量增大,薄膜硬度提高.Cr17Ni14Cu4不锈钢表面沉积DLC薄膜后,耐磨性大幅度提高,本文探讨了DLC薄膜的耐磨机理.     

类金刚石薄膜在不锈钢表面结合强度及耐腐蚀性研究

类金刚石(DLC)薄膜与不锈钢的结合强度是DLC薄膜应用于血管支架表面改性的关键技术问题.利用磁过滤阴极真空弧源沉积方法在316L不锈钢表面沉积DLC薄膜,研究沉积时基体偏压、薄膜厚度以及钛过渡层对DLC薄膜与基体结合强度的影响.研究结果表明,316L表面制备相同厚度的DLC薄膜,采用-1000V脉冲偏压制备的薄膜结合强度明显优于-80V直流偏压下制备的DLC薄膜;随着DLC薄膜厚度的增大,DLC薄膜与316L基体的结合力下降;316L不锈钢表面制备一层100nm的钛过渡层之后可以改善DLC薄膜的结合状况,并且经过20%的拉伸变形后,DLC薄膜完整,耐蚀性优于未表面处理的316L不锈钢.以上研究结果表明,磁过滤阴极真空弧源方法制备DLC薄膜与316L结合强度高,可以有效的提高316L的耐腐蚀性,是一种具有应用前景的血管支架表面改性方法.     

硬质合金表面TiAlZrCr/(Ti,Al,Zr,Cr)N梯度膜的微结构与力学性能

采用多弧离子镀技术,使用Ti-Al-Zr合金靶和Cr单质靶,在wc-8％co硬质合金基体上制备了TiAlZrCr／(Ti,Al,Zr,Cr)N多组元梯度膜.分析了梯度膜的成分、结构和微观组织,并研究了梯度膜的显微硬度和膜／基结合力.研究结果表明,该多组元梯度膜为Bl-NaCl型的TiN面心立方结构;薄膜的成分是以TiAlZrCr合金为过渡层的(Ti,Al,Zr,Cr)N梯度膜;薄膜的组织致密均匀,是典型的柱状晶结构;沉积偏压为-50～-200V时,梯度膜均可获得比(Ti,Al,Zr,Cr)N单层膜更高的硬度(最高值为HV4000)和膜／基结合力(临界载荷大于200 N).     

基体偏压对中频磁控溅射沉积DLC膜结构的影响

利用中频非平衡磁控溅射技术,以氩气和甲烷混合气体为工作气体,在载玻片和单品硅片上沉积含氢的类金刚石簿膜.改变加载在基体上的负偏压,在0～400 V范围内,制备5种偏压值下的薄膜,研究偏压对薄膜结构的影响.用光学显微镜和AFM考察薄膜的光学形貌;激光Raman谱定性分析膜的化学组分;VFIR分析其C-H键合类型;纳米压痕法测量膜的硬度.结果表明:当基体上施加偏压-100 V时,可以有效地提高沉积粒子与基体结合力以及溥膜的致密性,薄膜中正四面体的sp3结构和sp3CHn含最增加,纳米硬度提高.     

多弧离子镀制备TiN/TiAlN多层薄膜性能研究

采用多弧离子镀技术选取钛靶电流分别为60A、70A、80A和基体偏压分别为-240V、-300V、-360V在高速钢基体上制备Ti N/Ti Al N多层薄膜。使用划痕仪、显微硬度计、摩擦磨损试验机和马弗炉对膜层的膜基结合力、显微硬度、摩擦磨损性能和热震性能进行检测。结果表明:在钛靶电流为70A和基体偏压为-240V时膜基结合力最高,同时显微硬度也较高;在基体偏压为-300V的条件下,钛靶电流为70A时的摩擦系数最小,其耐磨性能良好;基体偏压为-240V时的抗热震性能良好。     

SiC/DLC过渡层对类金刚石薄膜力学性能的影响

采用等离子体浸没离子注入及沉积技术在钛合金(Ti6Al4V)表面制备了类金刚石薄膜和含有SiC/DLC过渡层的类金刚石薄膜。采用拉曼光谱及扫描电子显微镜分析了薄膜的成分和结构,并利用超显微硬度计、薄膜结合力测试仪和往复式摩擦实验机研究了薄膜的硬度、韧性、膜/基结合力和耐磨性。研究结果表明,SiC/DLC过渡层可以提高钛合金(Ti6Al4V)表面类金刚石薄膜的韧性及膜/基结合力,与未制备过渡层的类金刚石薄膜相比,含有SiC/DLC过渡层的类金刚石薄膜的耐磨性明显提高。     

7A04铝合金表面DLC薄膜制备及性能研究

为提高7A04铝合金的表面性能,利用射频辅助等离子体浸没离子注入与沉积设备,在其表面制备类金刚石(DLC)薄膜。由于DLC薄膜与铝合金基体力学性能差别较大,导致膜基结合力差。本研究采用非平衡磁控溅射技术预先沉积一层Si膜,作为过渡层改善膜基结合力;利用激光拉曼光谱仪、维式显微硬度计、纳米划痕仪、摩擦磨损试验机等设备,系统分析了薄膜结构、显微硬度、膜基结合力及耐磨损性能。结果表明,Si过渡层的制备提高了基体的承载能力和膜基结合力,进而使耐磨损性能得到大幅度提高。     

阳极离子束在SKD11和YG6基体上沉积DLC膜及其机理

利用阳极离子束技术在SKD11型不锈钢和YG6硬质合金上沉积类金刚石(DLC)薄膜,采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、Raman光谱分析薄膜微观结构和表面形貌;采用WS-2005型附着力划痕仪和洛氏压力机测试膜基结合强度;采用球磨仪测试膜层耐磨性能。结果表明:利用该技术所制DLC膜是一种非晶结构、表面平整的薄膜,粗糙度R a值仅为5.21nm。DLC/Cr/SKD11膜系Raman光谱I D/I G值(0.69)高于DLC/Cr/YG6膜系(1.54),说明SKD11高于YG6所制膜层的sp3C键含量;DLC/Cr/SKD11膜系结合强度(17.8 N)低于DLC/Cr/YG6膜系(39.2 N),且DLC/Cr/YG6膜系的洛氏压痕周围仅有放射状微细裂纹,而DLC/Cr/SKD11膜系的压痕周围存在膜层脱落现象;沉积在SKD11与YG6基体上DLC膜的单位磨损率分别为1.40E-4和8.81E-5,说明YG6基体上DLC膜层的耐磨性要优于SKD11基体上的DLC膜层。由此看出,不同基体上制备的DLC膜层微观结构不同,导致结合性能及耐磨性能不同。     

TiC/DLC多层膜的制备及组织形态

本文采用非平衡磁控溅射沉积技术,以甲烷气体为碳源,99.99%Ti为靶材制备了TiC/DLC多层膜。利用X射线衍射仪、电子显微镜、俄歇电子能谱仪和拉曼光谱仪等对TiC/DLC多层膜的组织、结构、形态及成分进行了分析。结果表明:Ti与C结合生成TiC晶相,过渡层中TiC相呈柱状晶生长,多层膜中的TiC分层以岛状模式生长,DLC分层以层状模式生长,TiC/DLC膜层中含有金刚石成分。TiC/DLC的多层结构受沉积参数的影响,当分层的沉积时间少于1 min时,很难获得清晰的层状结构薄膜,膜中Ti的含量随Ti靶电流的增加而增加;过渡层的引入,提高了膜与基体的结合力,并且过渡层的厚度增加,TiC/DLC膜层同基体之间的结合力增强。     

七种金属基底上类金刚石膜的过渡层制备研究

为了解决类金刚石（DLC）膜在金属基底上附着力低的困难,本研究分别利用了两种厚度不同的Ti/TiCx/DLC过渡层和一种Ti/TiNy/TiNyCx/DLC过渡层在7种金属基底上（W18Cr4V、Cr12、GCr15、TC4、40Cr、9Cr18、1Cr18Ni9Ti）制备了DLC薄膜。利用Si（100）基底镀膜前后的形变,计算的薄膜应力高达3.9 GPa,这种应力在过渡层中部分释放而制备了较厚（0.9μm）DLC膜。薄膜的附着力通过拉拔试验发现,选择合适的过渡层,薄膜的附着力有很大的提高,拉拔中只有胶被拉开。纳米硬度计测试结果表明,薄膜的硬度都在5000 Hv左右,不随基底材料改变。往复式摩擦试验结果显示,稳定后的摩擦系数在0.1附近。通过Raman谱发现,所有基底上薄膜的谱图一致,这说明薄膜的结构不受基底影响。     

衬底负偏压对线性离子束DLC膜微结构和物性的影响

采用一种新型线性离子束PVD技术制备出大面积类金刚石薄膜(DLC膜),研究了衬底负偏压对薄膜微结构和物性的影响.结果表明:制备出的类金刚石薄膜在300 mm×100 mm范围内纵向厚度均方差约10-12 nm,横向薄膜厚度均方差约2-4 nm.随着衬底偏压的提高,薄膜中sp~3键的含量先增加后减小,在衬底偏压为-100 V时sp~3键的含量最大;DLC膜的残余应力、硬度和弹性模量与sp~3键的含量呈近似线性的关系,在衬底偏压为-100 V时其最大值分别为3.1 GPa、26 GPa和230 GPa.DLC薄膜的摩擦学性能与薄膜中sp~3碳杂化键的含量密切相关,但是受衬底偏压的影响不大,其摩擦系数大多小于0.25.偏压对磨损的影响很大,在偏压比较低(0～-200 V)时,薄膜的磨损率约为10~(-8)mm~3/N·m,偏压升高到300 V磨损率急剧提高到10~(-7)mm~3/N·m.     

直流磁控溅射非晶碳膜的导电性和耐蚀性

用直流磁控溅射技术在304不锈钢基体上制备导电非晶碳膜,重点研究了基体偏压对非晶碳膜微结构、导电性和耐蚀性的影响。结果表明:与纯不锈钢双极板相比,经非晶碳膜表面改性的不锈钢表面的导电性和耐蚀性均大幅度提高。当基体偏压为-200V时在质子交换膜燃料电池组装典型压力(1.5MPa)下非晶碳膜的sp2含量最高,使改性不锈钢双极板具有最低的接触电阻(16.65mΩ·cm2);在模拟质子交换膜燃料电池工作环境的腐蚀溶液中镀膜后不锈钢板的腐蚀电位显著提高,腐蚀电流明显下降。尤其在偏压-200V下薄膜具有最佳的致密性,腐蚀电位为0.25V,腐蚀电流密度为1.22×10-8A/cm2,耐蚀性能最佳。     

中频磁控溅射沉积DLC/TiAlN复合薄膜的结构与性能研究

采用中频非平衡磁控溅射沉积工艺,并施加霍尔离子源辅助沉积,在高速钢W18Cr4V及单晶硅基体上制备了梯度过渡的DIE/TiAlN复合薄膜.利用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、显微硬度计、摩擦磨损仪等分析检测仪器对DLC/TiAlN复合薄膜的表面形貌、晶体结构、显微硬度、耐磨性等性能进行了检测分析.实验及分析结果表明:DLC/TrAlN薄膜平均膜厚为1.1μm,由于薄膜中的Al含量较多,使得复合薄膜的表面比DLC薄膜的表面要粗糙一些;通过对复合薄膜表层的XPS分析可知,ID/IG为2.63.由XPS深层剖析可知,DLC/TiAlN薄膜表层结构与DLC薄膜基本相同,里层则与TiAlN薄膜相似.在梯度过渡膜中,复合膜层之间的界面呈现为渐变过程,结合的非常好.DLC/TiAlN薄膜的显微硬度为2030 HV左右.与DLC薄膜显微硬度接近,低于TiAlN薄膜的显微硬度.但是DLC/TiAlN薄膜的耐磨性要好于TiAlN薄膜和DLC薄膜;DLC/TiAlN薄膜的耐腐蚀性能略好于DLC薄膜.     

15-5PH不锈钢表面多弧离子镀高结合性能TiN膜层研究

多弧离子镀方法在15-5PH不锈钢材料表面制备结合力、硬度和致密性高的TiN涂层,提高材料表面硬度和抗高温氧化性能。分析结果显示过渡层成分、预热温度、工作气压及负偏压等主要参数对膜层性能影响明显。得到Ti为过渡层时,预热250℃,气压3.0Pa,600V偏压镀膜工艺参数最佳,制备的膜基结合力高于60N,表面硬度>1200HV0.05,膜层表面大液滴密度尺寸最低。膜层表面显微硬度、膜层沉积速率和膜基结合力随工作气压升高不同程度地先升高后降低。     

真空阴极离子镀法制备Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜

过去,在不锈钢上沉积10μm以上多元多层软硬交替Ti/TiN/Zr/ZrN厚膜用以提高材料耐腐蚀性能的报道不多.采用阴极电弧离子镀结合脉冲偏压的方法制备了厚度选15 μm的Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜.运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、显微硬度计、划痕仪等考察了多层膜的形貌、厚度、相组成、硬度以及膜/基结合力,并利用电化学方法评价了基体、单层TiN薄膜以及多层膜的电化学腐蚀性能.结果表明:制备的Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜界面明晰、结构致密、晶粒细小;膜/基结合力大于70 N,显微硬度达28 GPa;多层膜比单层TiN膜在提高1Cr11Ni2W2MOV基体的抗腐蚀能力方面具有更显著的作用.     

脉冲偏压电弧离子镀CrAlN薄膜研究

在高速钢和不锈钢基体上用脉冲偏压电弧离子镀技术制备了CrAlN薄膜,研究了脉冲偏压对薄膜成分、结构和性能的影响,并进行了900℃下的高温抗氧化性能检测。结果表明,薄膜中Al的相对含量随着脉冲偏压的增加而降低;薄膜的相结构由立方CrN和Al相组成;薄膜的硬度随脉冲偏压的增加而增大,在偏压幅值为-500 V时,硬度可达21.5 GPa;薄膜具有高达70 N的膜基结合力;此外,薄膜在900℃的大气中保温10 h,没有出现明显的氧化现象;在合成的三种薄膜中,在脉冲偏压为-500 V×40 kHz×40%时的薄膜具有最好的综合性能。     

工艺参数对电弧离子镀沉积铜薄膜微结构及性能的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀技术在不同工艺参数(弧电流、基体负偏压)水平下制备了一系列铜薄膜。利用金相显微镜、腐蚀失重试验和双向弯曲试验分别研究了弧电流和基体负偏压对铜薄膜组织结构、耐腐蚀性能和结合性能的影响。结果表明,弧电流由40A增加到80A,薄膜表面颗粒含量明显增加,大颗粒尺寸由13.71μm增加到19.36μm,膜层平均腐蚀速率降低;随着弧电流提高,薄膜结合性能先降低后提高,60A时膜层结合性能最理想;随着基体脉冲负偏压升高,薄膜结合性能提高,薄膜表面颗粒含量及其尺寸减小、负偏压达到200V时大颗粒净化效果明显;基体脉冲负偏压由20V升高到180V,膜层平均腐蚀速率先降低后升高,140V时膜层耐腐蚀性能最佳。     

过渡层对TC4钛合金基类金刚石多层薄膜磨损特性的影响

在钛合金(TC4)表面制备类金刚石(DLC)薄膜是提高其耐磨损性能和使用寿命的一种有效方法。本文采用磁过滤阴极弧源技术在钛合金表面上制备软硬相间的类金刚石多层薄膜、Ti和Ti/TiC过渡层组成的类金刚石多层薄膜。利用光学显微镜和扫描电镜分析多层膜表面外观形态,并使用台阶仪、纳米压痕仪、摩擦实验机等分析多层膜的残余应力、纳米硬度、膜基结合力和摩擦磨损特性。研究结果表明：DLC多层薄膜的残余应力均低于单层DLC薄膜,残余应力从12.63 GPa降低到6.21 GPa,增加Ti/TiC过渡层的DLC多层薄膜的残余应力最小。压痕结合力研究结果表明,加入Ti/TiC过渡层的DLC多层薄膜的结合状况得到了显著提高。Ti/TiC过渡层构成的类金刚石多层薄膜,有较大的硬度和良好减摩耐磨性能。试验结果将为TC4钛合金基体上制备硬质耐磨损DLC多层薄膜提供技术方案和理论依据。     

靶电流对掺钨类金刚石膜的结构与摩擦学行为的影响EI北大核心

利用真空阴极电弧+磁控溅射+阳极层条形离子源制备了带梯度过渡层的掺钨类金刚石(DLC)膜,并研究了靶电流对掺钨DLC膜结构和性能的影响,结果表明:制备的掺钨DLC膜光滑致密,表面存在1~2μm的液滴。靶电流不大于3.5A时,随着靶电流的增加,掺钨DLC膜的钨含量逐渐增加,但sp3的含量基本不变;靶电流为5A时,制备的薄膜成分接近WC的理想化学计量比,薄膜中的sp3含量增加到48%。当靶电流不大于2A时,靶电流对掺钨DLC膜的显微硬度和摩擦系数影响较小;在高的靶电流条件下,掺钨DLC膜的显微硬度和摩擦系数随着靶电流的增加而明显增大。     

磁场增强的碳阴极弧沉积ta-C薄膜的基体偏压效应

利用磁场增强的石墨阴极弧在Si片和M2高速钢上沉积了ta-C薄膜,重点研究了基体偏压对膜层截面形貌、沉积速率、膜层结构、耐腐蚀性能和摩擦系数的影响。结果发现,在-100V偏压下膜层较为致密,缺陷较少;基体偏压增加,膜层沉积速率增加;拉曼光谱分析显示,在-100V偏压下ID/IG值最小(0.4),表明sp3键含量最高;平衡腐蚀电位随基体偏压先升高后降低,在-100V时最大;膜层耐蚀性提高3倍;摩擦副采用Al2O3,在-100V偏压下摩擦系数最低。