γ-巯丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化硅表面接枝改性的研究

采用γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)对纳米二氧化硅表面进行接枝改性,研究KH590用量、反应时间和反应温度等对纳米二氧化硅相对接枝率和粒径的影响;采用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对改性前后的纳米二氧化硅进行表征。结果表明:KH590通过水解后与二氧化硅粒子表面的羟基发生反应,成功接枝到纳米二氧化硅表面;其最佳工艺条件为:KH590用量为二氧化硅质量的15%,反应温度为80℃,反应时间为10 h,其相对接枝率达到10.3%;与未改性纳米二氧化硅相比,其平均粒径明显变小,分散性及亲油性明显变好。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱液、氨水为催化剂和去离子水、无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、动态激光散射粒度分析仪(DLS)、透射电子显微镜(TEM)对纳米二氧化硅的元素组成结构、粒径范围及分布、颗粒形状结构等一系列的性能进行了表征。实验结果表明:产品微观形貌为规整的圆球状;当催化剂氨水浓度为0.4 mol/L,TEOS浓度为0.17 mol/L时,纳米二氧化硅颗粒的峰平均值为215.4 nm,平均粒径为299.6 nm。     

单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

MA无皂乳液聚合改性纳米二氧化硅

以α-甲基丙烯酸(MA)为反应单体,对纳米二氧化硅进行无皂乳液聚合表面改性;采用正交试验法探讨了反应温度、反应时间、原材料配比反应条件对纳米二氧化硅粒子表面改性反应的影响,并对改性前后的纳米粒子进行了红外光谱(IR)分析和差热分析(DTA).研究结果表明,较佳的改性聚合反应条件为反应温度80 ℃、反应时间3h、原材料配比(单体与纳米二氧化硅质量比)为3∶100.     

还原法制备二氧化硅/银复合粒子

以球形纳米二氧化硅、硝酸银为原料,通过化学还原法制备了二氧化硅/银复合粒子。探讨了还原剂、硝酸银添加量、反应时间、反应温度等对二氧化硅载银粒子载银量的影响规律。采用原子吸收光谱测定法（AAS）和X射线衍射（XRD）分析,对产物的含银量、晶型及平均粒径进行表征。结果表明：取0.5 g球形纳米二氧化硅,在硝酸银浓度为3×10-2 mol/L、硝酸银乙醇溶液添加量为20 mL、反应温度为30 ℃、反应时间为2 h、乙醛为还原剂的条件下,获得的二氧化硅载银粒子的载银量为10.6%（质量分数）。     

共沉淀法制备纳米氧化镁的研究

以氯化镁与碳酸钠为原料,采用共沉淀法,研究了反应溶液的pH值、反应物浓度、反应温度、反应时间和煅烧温度对制备纳米氧化镁粉体的影响,通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)对样品的性能进行测试,获得纳米氧化镁平均粒径约12 nm,且分布较均匀.     

铝掺杂酸性硅溶胶的制备及表征

以正硅酸盐甲酯(TMOS)、六水氯化铝(AlCl_3·6H_2O)为原料,稀盐酸为催化剂,采用酸催化溶胶–凝胶法制备了铝掺杂硅溶胶,利用透射电镜、Zeta电位、纳米粒度分布仪、黏度计、pH计等测试手段考察了酸浓度、反应时间、反应温度、铝元素掺杂量对硅溶胶粒子的形貌、粒径分布、分散性和稳定性等的影响规律。结果表明:在该反应体系中,H~+将TMOS中的–OR基团质子化,水分子中的–OH基团取代–OR基团,发生水解反应,水解产物在H~+催化下吸引SiOH、SiOR和铝水解产物发生缩聚反应形成铝掺杂硅溶胶粒子;随盐酸浓度增大、反应时间增大、反应温度提升,铝掺杂硅溶胶粒子呈现粒径变大且粒子形状不规则的趋势;当铝掺量过大时,体系中发生偏聚现象;当盐酸浓度为5 mmol/L,反应时间为0.5h,反应温度为25℃,铝元素掺杂量(摩尔比)为n(Al):n(Si)=0.04:1时,可以得到粒径为5～8nm、粒径分布均匀、分散性好、固相含量约为13%的铝掺杂酸性硅溶胶。     

高纯、单分散二氧化硅纳米粒子的制备

本文以单晶硅粉作为硅源,氨水作为催化剂,制备了二氧化硅纳米粒子.研究了单晶硅粉制备二氧化硅纳米粒子时反应条件对反应产率和粒径的影响,并通过单因素实验法和正交设计法获得了最佳实验条件.通过激光粒度分析仪、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对纳米二氧化硅粒子的纯度、形貌、粒径进行了表征,得到了高纯、单分散的二氧化硅纳米粒子.     

凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅

主要研究了凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件,如:琼脂用量、HCl浓度、SiO32-离子浓度、反应物物质的量比(H /SiO32-)等因素对产物粒径的影响。实验确定制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:琼脂质量分数为11.5%,盐酸浓度为0.6mol/L,硅酸钠浓度为0.4mol/L,最佳配比(SiO23-/H )为1:2.1。采用XRD、TG-DTA及透射电镜等测试手段对产物进行了表征。研究表明:采用凝胶网格沉淀法可制得平均粒径为40nm的二氧化硅粉体,凝胶网格沉淀法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

纳米二氧化硅负载磷钨酸催化合成2-十二烷基苯

采用纳米二氧化硅为载体,负载磷钨酸制备催化剂,催化合成制备2-十二烷基苯。实验表明:纳米二氧化硅负载磷钨酸制备的催化剂在烷基化反应中表现出很好的催化性能;优化的工艺条件为m(苯)∶m(1-十二烯)=8∶1,反应时间为2h,反应温度为80℃,催化剂负载量和加入量分别为20%(m/m)和2%(m/m,以反应物总量计);催化剂对苯与1-十二烯合成反应表现出较高活性和选择性。通过对反应产物进行高效液相色谱质谱联用仪分析,结果显示产物直链性较好。