高折射率LED封装用含氢硅油的制备与研究

以四甲基含氢环四硅氧烷(DH4)、甲基苯基环四硅氧烷(DPh4)为原料,含氢双封头(HMMH)为封端剂,酸性阳离子树脂为催化剂,开环聚合生成含氢硅油。研究了反应时间、温度及催化剂浓度对产物黏度的影响,确定了最佳反应条件,制备了不同苯基含量的含氢硅油,测定其折射率及黏度,进行了红外光谱、核磁性能表征,结果表明苯基含量越高,折射率和黏度越高。以此法合成的含氢硅油为原料,进一步制备了折射率为1.524,透光率达到95%的固体透明有机硅树脂。     

超细聚磷酸铵的疏水改性

以甲基含氢硅油为改性剂、活性白土为催化剂,滑石粉、云母粉和疏水白炭黑为辅料,通过疏水保持率、含水率、吸湿性及流动性等检测方法,研究甲基含氢硅油、疏水白炭黑加入时间及加入方式、改性温度、云母粉和滑石粉对超细聚磷酸铵疏水改性影响。结果表明:当甲基含氢硅油用量为12 g时,改性超细聚磷酸铵疏水保持率达94.5%;搅拌速率应遵循先大后小、再增大的规律;待甲基含氢硅油交联聚合完成后,疏水白炭黑一次性加入;改性温度包括分散温度55~60℃,成膜温度100~105℃;与传统灭火材料磷酸二氢铵改性工艺相比,活性白土的加入不改变材料的疏水性。     

LED封装用乙烯基硅油的制备与固化性能

以环四单体和封端剂为原料,通过开环聚合的方法合成制备了具有不同分子结构的乙烯基硅油,并与含氢硅油通过硅氢加成反应得到了一系列硅橡胶,研究了其力学性能和透光性能。结果表明,封端剂和环四单体的含量与种类对乙烯基硅油的黏度有较大影响,组分配比相同时,含乙烯基的封端剂与环体均生成黏度较小的硅油。端基含乙烯基而分子链内不含乙烯基的硅油与含氢硅油固化后的力学性能最好,且黏度越大,力学性能越好。硅油固化后的样条在光波波长大于400nm时透光率大于90%,可望用于大功率LED的封装。     

可交联亲水性聚硅氧烷的合成与表征

以丙烯酸聚乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和含氢硅油为原料在甲苯溶剂中进行硅氢加成反应,红外光谱和核磁共振谱对产物分析表明,合成了一种新型的、可交联的、亲水性有机硅材料.探讨了反应时间、反应温度、反应物的摩尔比对含氢硅油活性氢转化率的影响规律.实验表明,当催化剂用量为反应物质量分数的0.004%时,含氢硅油活性氢(PHMS)、丙烯酸聚乙二醇酯(PEGA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的摩尔比为1:1.125:0.1,在85℃下反应8h,含氢硅油活性氢的转化率达到82%.     

甲基丙烯酸改性硅油的合成与性能

以甲基丙烯酸和高含氢硅油为原料在二丁基二月桂酸锡催化下,合成了兼有二者性能的甲基丙烯酸改性硅油聚合物。研究了物料配比、反应温度和时间对转化率的影响,并考察了聚合物黏温性能、表面性能与含氢量和黏度的关系,并用FT-IR及GPC对产物进行表征。结果表明,含氢硅油与甲基丙烯酸的摩尔比为1∶1.7,在80℃反应4.5h,产率相对较高,且硅氢硅油的含氢质量分数对聚合物性能影响比其黏度的影响显著,硅氢硅油含氢质量分数和黏度越小,聚合物的性能越佳。     

稀土固体超强酸催化D4和D_4~H开环共聚合制备二甲基含氢硅油

二甲基含氢硅油是制备二甲基硅橡胶不可缺少的原料,其性能对硅橡胶性能有较大影响。针对二甲基含氢硅油传统制备方法存在的缺点,本文中采用高活性、便于处理、能重复利用、低腐蚀性的稀土固体超强酸SO42-/Ti O2/Ln3+催化八甲基环四硅氧烷(D4)与1,3,5,7-四氢-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)开环共聚合,制备了二甲基含氢硅油。系统考察了共聚合反应的规律,并探索了所得产物在加成型硅橡胶制备中的应用。结果表明,用SO42-/Ti O2/Nd3+做催化剂,[SO42-]=1.85 mol/L,[Nd3+]=0.05 mol/L时,在80℃聚合60 min,获得的二甲基含氢硅油收率为87.9%,相对分子质量为4.23×104,相对分子质量分布指数为3.07。当单体按照D4H/(D4H+D4)=30%,共聚单体与封端剂摩尔比为178.5∶1时,所得硅橡胶性能最佳。     

具有高折光率的苯基乙烯基硅油的合成与表征

在硅醇盐存在下以阴离子开环聚合方法合成了线型甲基苯基乙烯基硅油,着重考察了多种聚合工艺因素对产物苯基乙烯基硅油折光率和热特性的影响规律,并通过优化实验条件,合成了高折光率(1.5000以上)的甲基苯基乙烯硅油,后者具有较高的透光率和优良的耐热性能,可望作为硅系LED封装基础材料应用。     

有机氟硅改性丙烯酸酯的合成及光固化性能

利用硅氢加成反应,成功合成出有机硅、氟改性的丙烯酸酯,用核磁共振(1H-NMR)跟踪反应进程并表征产物结构,以实时红外光谱(RT-IR)研究了两种产物的光聚合动力学性质。结果表明,Si-H键转化率高,光聚合速率和最终转化率高。研究了硅、氟含量对固化膜水接触角、表面能、吸水性以及热性能的影响。光固化膜的吸水率随含氢硅油含量和全氟单体含量的增加而下降。含氢硅油的质量分数为10.86%,全氟单体的质量分数为0.96%时所得光固化单体固化后的膜具有最佳性价比。     

改性氨基硅油的合成及应用研究

以端侧氢硅油与丙烯酸甘油酯为原料,通过硅氢加成反应,得到的环氧硅油中间体,再与叔氨基化合物进行开环反应,合成了氨基封端聚硅氧烷。探讨了不同反应条件对改性硅油性能的影响,确定了最佳反应条件:以低含氢硅油与丙烯酸甘油酯为原料,铂催化剂用量为单体质量的0.02%,反应温度为120℃下反应4h,生成的环氧硅油(中间体Ⅰ)在丙二醇溶液中与三甲胺盐酸盐,85~90℃氨化反应2h,得到改性氨基硅油。制备的硅油乳液具有亲水性,应用于织物的结果表明:整理后的织物具有低黄变性和良好的柔软度。     

LED封装用有机硅树脂材料的制备及性能

制备了乙烯基苯基硅油、含氢硅树脂及乙烯基硅树脂,在铂催化剂的作用下,乙烯基苯基硅油、含氢硅树脂及乙烯基硅树脂按照一定比例混合后于150℃固化1h制得封装用有机硅树脂材料,并对硅树脂材料进行了红外光谱、光透过率、折射率、表观粘性、高低温稳定性及耐热性能表征。结果表明,固化制得的硅树脂材料具有高折光率(>1.54)、高透光率、良好的耐热性及热冲击稳定性,可用于LED封装材料。     

含氢硅油交联RTV硅橡胶的形态与性能

研究了两种不同氢基含量的含氢硅油对室温硫化硅橡胶力学性能、电学性能以及硫化时间的影响。结果表明,低含氢量的含氢硅油比高含氢量硅油显示出了更好的交联效果,且当其添加量为基础胶料质量的4%时,硫化硅橡胶显示出最好的综合性能。     

含氢硅油对高比表面积碳化硅孔结构的影响

以糠醇为碳源,正硅酸乙酯为硅源,含氢硅油(PMHS)为结构助剂制备碳化硅前驱体,通过溶胶-凝胶法和碳热还原法制备出高比表面积多孔碳化硅,采用XRD、FTIR、SEM、HRTEM和BET对所制备的样品进行表征。结果表明,所得碳化硅具有高的比表面积130m2/g;含氢硅油的特殊结构有利于形成多孔碳化硅,且对碳化硅样品的比表面积、孔容起着至关重要的影响。     

含氢硅油交联PTV硅橡胶的形态与性能

研究了两种不同氢基含量的含氢硅油对室温硫化硅橡胶力学性能、电学性能以及硫化时间的影响.结果表明,低含氢量的含氢硅油比高含氢量硅油显示出了更好的交联效果,且当其添加量为基础胶料质量的4%时,硫化硅橡胶显示出最好的综合性能.     

可用于LED封装的有机硅树脂的制备与表征

以有机硅环四硅氧烷单体和封端剂为原料,通过开环聚合的方法合成了含乙烯基和含氢的硅油。改变原料的投料比,可得到具有不同分子结构的硅油。以正硅酸乙酯和含乙烯基封端剂为原料,改变原料的摩尔比,得到具有不同分子量的MQ硅树脂。采用红外和核磁的方法对不同硅油和硅树脂的化学结构进行表征,并用黏度计和凝胶渗透色谱对样品的黏度和分子量进行测试。将不同组分的硅油和硅树脂混合,通过硅氢加成反应而固化,得到的硅树脂在400nm以上具有较好的透光率(>90%),可用于大功率LED的封装。     

活性炭块诱发SiC晶须生长的研究

以含氢硅油为前驱体,选用3种不同的活性炭块(1cm×1cm×1cm)为基体,经交联、制粉、包埋,氩气保护下烧结制备SiC晶须(SiCw)。对含氢硅油的交联工艺进行了研究,以正交试验法研究交联温度、保温时间、催化剂含量、交联剂含量对含氢硅油交联程度的影响。结果表明,交联温度是影响含氢硅油交联度的主要因素;其次依次是保温时间、催化剂含量、交联剂含量。在不同基体的诱导研究中,石墨基体表面生成的晶须较平直,另外两种基体未见均匀分布且长直的SiC晶须生成。SiC晶须的产生是由基体的表面缺陷引发,较低温度下晶须头部液滴的存在说明其生长机制符合VLS机制。     

凝胶型LED封装材料基础聚合物的制备及性能

过开环聚合制备了透明的聚(二甲基-甲基苯基-甲基乙烯基)硅氧烷共聚物,考察了聚合条件对产物结构与性能的影响.以该共聚物为基础聚合物,含氢硅油为交联剂,在Karstedt催化剂作用下硅氢加成硫化成型,获得折射率n<'25><,D>>1.5000,透光率大于90%(400 nm～800 nm,10 mm)的凝胶型发光二级管...     

四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶的合成及性能研究

以羟基封端多乙烯基硅油,四苯基环戊二烯酮,α-氯萘为原料,通过Diels-Alder反应制得了一种具有稠环结构的四苯基苯基多乙烯基硅油。并对四苯基苯基多乙烯基硅油进行了表征;并分别以四苯基苯基多乙烯基硅油、含氢硅油,乙烯基硅油为原料,通过硅氢加成反应室温硫化制备了四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶,并对四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶的热性能、拉伸强度、剪切强度的性能进行了测试。结果表明:在四苯基苯基多乙烯基硅油添加量为4%(wt,质量分数)条件下,四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶初始分解温度为449.06℃,拉伸强度为1.42MPa,剪切强度为0.84MPa,热稳定性能和力学性能得到提高。     

丙烯酸丁酯改性有机硅型流平剂的制备与性能研究

以丙烯酸丁酯和含氢硅油为原料,氯铂酸螯合物为催化剂,利用硅氢加成反应合成了丙烯酸酯改性硅油.研究了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料比等因素对反应产物性能的影响.结果表明,最佳反应条件为:反应温度70℃、反应时间4h、物料摩尔比n<,Si-H>:n<,C=C>=1:1.2、催化剂用量15ppm(10<'-6>).FT...     

酯化及烷基共改性有机硅的合成及性能研究

以含氢硅油、丙烯酸酯和烯烃为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过硅氢加成反应合成了酯化及烷基共改性有机硅。通过正交试验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物比例对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:第一步酯化改性反应时间为4h,反应温度为100℃,催化剂用量为25μg/g;第二步烷基改性反应时间6h,反应温度为120℃,催化剂用量为20μg/g,n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.4,在该条件下,含氢硅油中Si—H的转化率达94%。并对合成产品的表面性能进行了测试。     

季铵盐型硅油的合成与性能研究

带季铵盐基团的硅油具有良好的抗菌功能,可广泛应用于织物处理、医用材料等领域。以含氢硅油为基本原料,与烯丙基缩水甘油醚发生加成反应合成环氧基硅油,进一步与N,N-二甲基烷基胺发生加成反应合成带季铵盐基团的硅油。采用红外光谱、差示扫描量热等分析方法对产物进行表征,研究季铵盐型硅油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、痢疾菌、粪肠菌的抗菌性能。结果表明,含氢硅油经过两步加成反应生成了季铵盐型硅油。N,N-二甲基胺碳链长度以及胺基与环氧基团物质的量比对季铵盐型硅油的分子结构和热性能有显著影响,随着N,N-二甲基胺碳链长度增大,季铵盐型硅油结晶温度变化不明显,熔融温度升高,热分解温度下降,随着胺基与环氧基团物质的量比增大,季铵盐型硅油结晶温度下降,热分解温度下降。季铵盐型硅油抗菌性随碳链长度的增大而降低,抗菌性以胺基与环氧基团物质的量比为0.8∶1最优。