自蔓延高温合成Ti_2SnC材料研究

以2Ti/Sn/C和Ti/Sn/TiC粉末为原料,采用自蔓延高温合成(SHS)技术合成Ti2SnC材料,并研究两种粉末原料对反应合成Ti2SnC的影响。研究结果表明,采用SHS技术以2Ti/Sn/C和Ti/Sn/TiC粉末为原料,均可合成Ti2SnC,产物中含有少量的TiC和Sn。以2Ti/Sn/C原料合成的Ti2SnC,其板条晶粒发育良好,晶粒长约10μm,宽约2μm;以Ti/Sn/TiC原料合成的Ti2SnC,其晶粒较细小,呈颗粒状,粒度约1~5μm。     

Sn掺杂对SHS法制备三元金属陶瓷Ti3AlC2的影响

分别以3Ti/Al/2C/xSn粉末和2Ti/Al/C/0.9TiC/xSn(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)为原料自蔓延高温合成Ti3AlC2,利用XRD、SEM着重研究了Sn的添加量对产物中Ti3AlC2含量的影响,确定出当产物中Ti3AlC2含量最高时的x值;研究结果表明:添加适量的Sn可消除产物中的Ti2AlC,明显促进Ti3AlC2的合成,并且当x=0.3时,产物中的Ti3AlC2含量最高,比未添加Sn时的含量增加近20％,但Sn的含量继续增加时,Ti3AlC2的含量陡然下降,产物中随之出现大量的Sn,TiC的含量也明显增多;并分析了Sn对合成产物物相组成的影响.     

钨钴合金粉中21种杂质元素的直流电弧发射光谱分析

介绍用氟化钠作载体,采用载体分馏法,以直流电弧阳极激发在WSP-1平面光栅摄谱仪上一次摄谱,同时测定钨钴合金粉中Fe,Si,Ti,V,Cr,Ca,Mn,Mg,Al,Ni,Cu,Bi,Sn,Pb,Yb,Y,Cd,Nb,Mo,Sb,La21种杂质元素的发射光谱分析方法。测定下限为0.05～36μg/g,回收率为90.5%～125.3%,相对标准偏差为6.7%～20.1%。     

电积铜用铅合金阳极的腐蚀行为研究

从阳极极化曲线、腐蚀速率、阳极极化后表面产物、极化后电解槽中阳极泥的显微组织结构等方面研究了Pb-0．08％Ca-1％Sn三元合金的阳极极化行为。结果表明：Ph—Ca—Sn阳极在铜电积液中容易产生钝化现象,其维钝电流密度为97．72μA·cm^-2;Pb—Ca-Sn阳极极化后,表层呈疏松鳞片状,其物相组成为α—PbO2、β-PbO2和PbSO4。     

脱铜电解用Pb—Ca—Sn合金阳极的开发

一、绪言在铜电解中的一次、二次脱铜用不溶阳极材料,以前一直是以Pb—Sb或Pb—Sb—Ag为主。于1965年开始生产的本厂电解车间,最初主要是使用含Sb5%的Pb—Sb合金阳极。这种阳极虽然制作容易,但其表面的铅氧化皮(PbO_2)     

Cu-Sn-Ti体系边际二元系界面反应的研究

Cu-Sn-Ti三元系及其相关的3个二元系均具有重要的实用价值.实验制备了Ti/Sn和Cu/Sn固-液扩散偶及Cu/Ti二元固相扩散偶,经电子显微和探针观测发现: Ti/Sn固-液扩散偶在873K下退火30～160min,只生成1个Sn3Ti2中间相; Cu/Sn固-液扩散偶在808K下退火10min时也只生成1个Cu3Sn中间相,但退火时间延长至30min时在Cu与Cu3Sn界面上生成Cu41Sn11,退火60min后在Cu与Cu41Sn11之间又生成了bcc-a2; Cu/Ti二元固相扩散偶在1023K下退火1000h后,在其界面处生成了CuTi2、CuTi、Cu4Ti3、Cu4Ti 4个化合物,而Cu3Ti2相并未在扩散偶中出现.还采用最大驱动力模型对上述3个二元系的界面反应过程进行了计算并成功解释了相应的实验现象.     

合金元素及工艺对高牌号无取向硅钢磁性的影响

本研究摸索了Al、Mn、V、Ti、B、P、Sn、Sb、Re等元素对3％si无取向硅钢工艺及性能影响。得出:以Al、Mn合金化、且si=3.25～3.38％,P15/50=[2.744-0.2475(Al_(sot)-2.47(Mn％)~2]w/kg:适量添加Sb或Sn和提高Mn含量可明显改善磁性,其它各元素微量存在及Al_(sot)含量过高均恶化磁性:后工序因素影响磁性的强弱顺序是常化>退火气氛>退火后段>退火段。     

ICP-AES法测定普碳钢和低合金钢中As,Sn,Pb,Sb,Bi

利用气动雾化氢化物装置,选择5g/L硫脲+5g/L抗坏血酸+2g/L碘化钾作为有效的还原抑制剂,建立了分析As,Sn,Pb,Sb,Bi的方法。在选定的条件下测得As,Sn,Pb,Sb,Bi检出限分别为0.0061,0.0836,0.0704,0.0073,0.0206μg/mL。     

OSP和Im-Sn镀层对Sn10Sb焊点微观结构和高速剪切性能的影响

Sn10Sb合金具有优良的热疲劳性能和相对较高的断裂强度,在对耐热疲劳有要求的细分市场中已得到广泛应用,但其焊点在不同焊盘镀层下的高速剪切性能仍缺少研究。为此,研究了有机可焊防护剂(OSP)和化学沉锡(Im-Sn)两种镀层对Sn10Sb(Sb的质量分数为10%)焊点在1 000 mm/s剪切速率下力学性能的影响。研究结果表明,相比于Sn10Sb块体合金,20～40μm的Sn-Sb化合物均匀分散在β-Sn基体中,而焊点由于熔化和凝固过程中热场不均匀导致Sn-Sb化合物大部分偏聚在表面上、少数聚集在其内部和界面,通过Ansys有限元模拟焊点升降温过程中的热场不均匀分布对该现象进行了解释。此外,利用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱仪(EDS)对焊点进行观察,发现两种镀层的焊点都由β-Sn基体、SnSb化合物和Cu₆Sn₅化合物组成。相比于Sn10Sb/OSP焊点,由于Sn10Sb/Im-Sn焊点基体内部有更多的SnSb化合物形成且界面处的Cu₆Sn₅层更薄,使得Sn10Sb/Im-Sn焊点的剪...     

铜电解过程中的杂质走向

根据阳极铜电解过程中杂质元素的分布结果 ,认为阳极铜中杂质能形成稳定的不容易在阳极上氧化的杂质金属间化合物 ;电解过程中杂质Pb、Sb、Bi、Sn、Cd主要进入阳极泥 ,As主要进入砷锑渣 ,Ni、Zn、Co主要进入硫酸镍 ,Fe在各类产物中均有一定的分布。     

锆的荧光光度法测定

在微量锆的荧光分析中,已有很多方法,如3-羟基色酮、8-羟基喹啉等,但这些方法由于Mo、Ti、W、Hg、Sb、Sn等的干扰较多,实际应用难于奏效。文献仔细研究了阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)对Zr—栎精体系的增敏作用,在灵敏度和选择性方面均有所改进。本文提出在SDBS存在下于2N盐酸中用桑色素作显色剂,荧光光度     

轴承钢中痕量元素As、Sn、Sb、Ph、Ti的XRF法测定

本文叙述了一套轴承钢中痕量元素As、Sn、Sb、Pb、Ti的XRF快速测定方法.被测试样采用固态块样,利用国家标准样品和内控标样制作工作曲线,用经验系数法校正元素间干扰效应,理学DATA-FLEX-181B/151B程序计算系数.最后讨论了分析结果.     

SnBi36Ag0.5Sbx焊料合金组织与性能

向SnBi36Ag0.5合金中加入不同含量的Sb元素,按设计的质量比将Sn、Bi、Ag、Sb纯金属在450℃熔化,保温6 h、320℃浇铸,制备成SnBi36Ag0.5Sbx(x=0.3、0.7、1.0、1.5、2.0)焊料合金。并对合金的显微组织、相成分、熔点、润湿性、力学性能进行表征,研究Sb含量对合金性能的影响。结果表明该合金由网状Bi相、基体Sn相、颗粒状和短杆状的富Bi相、Ag3Sn构成。在一定范围内,Sb元素绝大部分固溶于Sn基体相中,难以析出SnSb化合物。Sb的添加使合金的液相线温度和熔程明显提高。随着Sb含量增高,润湿时间越长,润湿力越低,润湿性能下降。当Sb含量为2%时,抗拉强度最高值为97.09 MPa。添加少量的Sb对Sn-Bi系中Bi合金焊料性能产生明显影响。     

北德精炼厂的铅精炼及副产品回收

本文介绍了北德精炼厂(N.A.)的铅精炼方法。原料是杂质含量(Cu、Te、As、Sb、Sn、Bi)波动范围较大的粗铅。根据这样的原料设计了工厂装置。熔析脱铜后,采用哈利斯精炼法用熔融NaOH将Te、As、Sn和Sb除去。并通过控制NaNO_3的添加量使精炼过程达到一定的选择性。另一精炼步骤是加硫脱铜。Te、As、Sn和Sb的彻底分离是在浸出车间用化学方法实现。在帕克斯法除银中,采用Howard压榨机。真空脱锌后,如果需要,加Ca、Mg除铋。在精炼末期,用NaOH和NaNO_3处理过的铅熔体脱除Ca、Mg、Zn。精炼完后,经浇铸机将精铅或铅的特殊合金铸成50公斤重的铅锭。帕克斯法中用作沉淀剂的锌,是将高品位Ag—Zn—Pb晶体加入法贝尔—杜—佛尔蒸馏罐(The Faber du Faur Retort)进行蒸馏回收得到的。Pb/Ag合金加入灰吹炉。从除铋过程产生的Ca—Mg—Bi晶体中除去Ca、Mg,并将含铋铅铸成阳极,在北德铅电解精炼车间电解,进行Pb、Bi分离。该车间还特别用来精炼未经Ca—Mg除铋过程的含铋铅。     

铈掺杂对Ti/Sn-Sb阳极性能的影响研究

采用电沉积制备中间层,热分解制备表层的方法制备了Ti/SnO2-Sb2O3/SnO2-Sb2O3-CeO2电极.通过SEM,EDX,XRD,降解苯酚测试和析氧电位测定,研究了Ce掺杂对电极的表而形貌、元素组成、结构和催化性能的影响.结果表明,适量的Ce掺杂能提高Ti/Sn-Sb电极的析氧电位,促进对苯酚的催化降解,Sn:Sb:Ce比例为100:10:3降解率达到99.7%,但对COD的去除没有明显的促进作用.同时发现,适量Ce掺杂能细化电极涂层晶粒,增加电极表面积,过量掺杂使SnO2晶格破坏,品粒变大,性能有所下降.     

在硫氰酸盐介质中用汞还原后以铁(Ⅲ)测定钨

对高含量钨的测定常用重量法。在经常用的钨酸法中,沉淀被存于样品中的Sb、Cr、Fe、Mo、Nb、P、SiO_2、V、Ta及Sn污染,必须分离或予以校正。经常用的共沉淀剂辛可宁价格昂贵,各种钨酸盐沉淀法都受到多种干扰,沉淀最后需灼烧成氧化钨。8——羟基喹啉法受Mo、Ti及U的干扰,其他方面也不太令人满意,这些方法对单个样品的测定都需要好几个小时。一些容量法都基于在惰性气体中将W     

合金元素对Cu—P合金高温性能的影响

用Gleeble1500高温拉伸试验机研究了添加元素Ag，Sb，Sn对Cu－P合金高温性能的影响．研究结果表明，Ag能显著提高Cu－P合金在室温下的综合性能，Sb和Sn能显著提高Cu－P合金在150～280℃时的强度，其中的Sn强化效果最好．但当合Sn＞5％时，会使Cu—6．5P合金的室温脆性增大．     

3Cr2W8V热作模具钢的稀土合金处理

采用15tEAF冶炼,25tLF精炼,740kg铸锭锻制成Φ110mm的3Cr2W8V钢材。在LF精炼后期,钢中氧含量为29×10^-6,加入0.048%RE合金(%:21~24RE,44Si,3Mn,5Ca,3Ti,余Fe)进行稀土合金处理,稀土元素的回收率为30.78%。检验结果表明,进行稀土处理能够有效地改善3Cr2W8V模具钢共晶碳化物偏析,并显著减少P、Pb、Sn、As、Sb等有害元素在晶界的偏析。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板镀层中的铅、镉、砷、锡和锑

本文以64Zn为内标,以纯锌标准物质作校准曲线,建立了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）测定镀锌层中Pb、Cd、As、Sn和Sb的方法。研究了镀锌钢板镀层表面状态和LA的深度分辨率,选择单点剥蚀方式和ICP-MS时间分辨模式采集数据。在优化工作参数基础上,探讨了分馏效应,Pb、Sn的分馏因子接近1,As、Cd、Sb的分馏因子都小于0.8,因而认为Pb、Sn没有分馏效应,As、Cd、Sb存在分馏效应。测定了标准物质和实际样品,测定结果与标称值（ICP-MS测定值）基本相吻合,因而认为该方法是可行的。Pb、Cd、As、Sn和Sb的检出限分别为3、0.3、3、3和0.5 μg/g。     

用带离子交换膜的电渗析法从钼酸铵溶液中除杂

离子交换膜电渗析用来对焙烧钼精矿溶浸所得的含 Mo60.8—102.2克/升、Na0.6—35.5克/升、K0.12—0.2克/升、Cu1.5克/升及 Cl<40.0克/升的一种溶液除杂。用不锈钢与 Pt 涂层 Ti 作为阴极与阳极。阴极膜与阳极膜分别用 KH—2离子交换树脂与 AB-17离子交换树脂制成。通过采用离子交换膜电渗析法提高了 Mo 的回收率及钼酸铵的纯净度,降低了药剂消耗。