CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的析晶控制和微观结构的研究

采用溶胶凝胶法,以羟基磷灰石前躯体为成核剂,制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O体系玻璃陶瓷,并控制其析晶相的种类、含量以及晶粒大小.结果表明:在溶胶凝胶法制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的过程中,引入羟基磷灰石前躯体作为成核剂,可有效降低成核与析晶温度.700 ℃热处理后的试样由基质玻璃、主晶相Ca_4P_6O_(19) ,微量的β-Ca_2P_2O_7和(Ca,Mg)_3(PO_4)_2组成.析晶相镶嵌在残余玻璃基质中,且分布较均匀.烧结体内部有较多微孔,该结构有利于体内离子扩散,提高材料的生物活性.通过调整前驱体含量和热处理温度,可控制析晶相/基质玻璃比率,调控材料的微观结构,获得具有Ca_4P_6O_(19)镶嵌结构的玻璃陶瓷,从而调控材料的生物降解特性.     

La_2O_3掺杂对二硅酸锂微晶玻璃析晶行为和力学性能的影响

以P_2O_5 和 ZrO_2 为复合成核剂,Sb_2O_3为澄清剂,通过传统熔体冷却法制得掺稀土La_2O_3的SiO_2-Li_2O-K_2O- B_2O_3系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM和力学性能测试等方法研究La_2O_3含量对玻璃析晶行为、析出晶相种类及微晶玻璃力学性能的影响.结果表明:La_2O_3含量对基础玻璃的第一析晶峰对应的温度影响较大,对第二析晶峰对应的温度影响不明显;当La_2O_3的含量小于0.40%(摩尔分数)时,La_2O_3的引入不改变微晶玻璃主晶相类型;当La_2O_3含量增加到0.80%时,La_2O_3直接参与晶相组成,析出LaPO_4晶相;同时,La_2O_3的引入提高了二硅酸锂晶相的析出温度;当La_2O_3含量为0.40%时,微晶玻璃的抗弯强度和弹性模量达到最高值,分别为328 MPa和143 GPa;当La_2O_3含量小于0.40%和大于1.20%时,微晶玻璃的断裂韧性随La_2O_3的增加变化较小;当La_2O_3含量为0.40%～1.20%时,微晶玻璃的断裂韧性随La_2O_3含量的增加而大幅度增加,最大断裂韧性达到3.34 MPa·m~(1/2).     

Fe_2O_3对CaO-MgO-A1_2O_3-SiO_2玻璃非等温析晶的影响（英文）

采用差示扫描量热法(DSC)研究Fe_2O_3含量在0~5%范围内的CaO-MgO-Al_20_3-SiO_2(CMAS)玻璃的析晶行为及动力学。采用傅里叶红外光谱分析(FT-IR)和X射线衍射分析(XRD)研究其物相结构。结果表明:吸热峰温度760℃为转变温度,放热峰温度1000℃为析晶温度。随着Fe_2O_3含量的增加,析晶温度降低,析晶机理从二维析晶转变为一维生长,透辉石的衍射峰强度增强。由于Fe_2O_3的分解,Fe_2O_3含量为0.5%时析晶温度发生突变。Fe_2O_3-CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2玻璃中发现Si-O-Si,O-Si-O及T-O-T(T=Si,Fe,Al)的联接结构。     

钒、钕对锂铝硅微晶玻璃析晶与着色的影响

分别引入V_2O_5、Nd_2O_3对透明Li_2O-Al_2O_3-SiO_2(LAS)微晶玻璃进行着色,并利用DTA、XRD、UV-VIS等方法分析钒、钕离子对玻璃晶化过程和着色性能的影响.实验发现,V_2O_5明显降低了玻璃析晶温度,且以V~(5+)形式存在,使玻璃呈浅黄色,微晶玻璃为红棕色,荷移吸收导致光谱吸收带向长波方向移动,而Nd~(3+)离子的4f轨道为5s~25p~6轨道所屏蔽,对析晶和着色性能影响较小.     

火焰喷淬法合成Ca~(2+)-Cr~(3+)共掺LaAlO_3及其红外辐射性能研究

以La_2O_3和Al_2O_3为原料采用火焰喷淬合成技术制备Ca~(2+)-Cr~(3+)金属离子掺杂的LaAlO_3微球陶瓷粉体。采用XRD、SEM对样品物相结构和微观形貌进行表征,利用近红外分光光度计、IR-2型双波段发射率测试仪测定其红外发射率。同时,研究了Ca~(2+)、Cr~(3+)离子掺杂浓度以及高温热处理对LaAlO_3微球粉体红外发射率的影响。结果表明:通过使用火焰喷涂技术能够成功制备出纯相LaAlO_3和金属离子掺杂的LaAlO_3粉体。Ca~(2+)-Cr~(3+)共掺能够显著地提高LaAlO_3的红外发射率,可达到0.9以上;经过1200℃的热处理还能够进一步提高其红外发射率。     

热处理制度对Mg-Y-Al-Si-O-N玻璃析晶行为的影响

分别研究核化温度、核化时间和晶化温度对Mg8.88Y5.92Al10.15Si15.22O52.65N7.19(摩尔分数,%)氧氮玻璃析晶行为的影响.此外,还对比研究了两步和一步热处理制度对此玻璃析晶行为的影响.用DSC曲线初步确定玻璃成核和晶化温度范围,再用传统方法确定玻璃的最佳热处理制度;用X-射线衍射仪鉴定微晶玻璃中的物相;用扫描电镜观察微晶玻璃的微观结构.结果表明:对于此组成玻璃,热处理制度严重影响微晶玻璃的析晶度和微观形貌,但对析出相的种类影响较小;所制备的微晶玻璃中均含YMgSi2O5N(48-1632)、MgSiO3(19-0768)和Mg3Al2(SiO4)3 (15-0742)相,其中YMgSi2O5N为主晶相,呈棒状.     

ZnO-B2O3-SiO2溶胶-凝胶制备及表征

研究了ZnO-B2O3-SiO2溶胶-凝胶的制备过程,分析了凝胶的形成机理,探讨了干凝胶的析晶过程.结果表明随着SiO2/(ZnO+B2O3)比值的增大,样品胶凝时间逐渐延长,凝胶从浑浊转为清亮,而对应干凝胶的析晶温度升高.析出主晶相为Zn2SiO4,并存在少量的石英相.物相分析和红外能谱分析表明,在热处理过程前后,始终有B2O3-SiO2玻璃相存在于样品中.微观分析表明,经800℃高温热处理的干凝胶中存在着大量0.4μm左右的圆形气孔.     

成核剂对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系微晶玻璃析晶的影响

采用高温熔融法制备了不同成核剂Fe_2O_3及ZrO_2含量的SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系玻璃试样,用差示扫描量热仪、X射线衍射仪以及扫描电子显微镜研究了成核剂对此微晶玻璃析晶特征的影响.结果表明:在所研究的微晶玻璃中,随着ZrO_2含量增加,玻璃转变温度和析晶温度略有提高.当玻璃中ZrO_2含量超过5.0%(质量分数,下同)时,玻璃转变温度有较大提高,而析晶温度却大大降低.同时添加ZrO_2和Fe_2O_3提高了玻璃转变温度,并且在850～900 ℃及925～960 ℃出现了2个析晶放热区间.对应第1个析晶温度区间,堇青石晶体在玻璃基体中均匀析出,析出晶体为枝状,最终形成多边星形.第2个放热区间温度对应云母晶体的析出,析出晶体呈片层状,在星形晶体间析出.随着玻璃中Fe_2O_3含量的增加,玻璃转变温度和放热峰温度都逐渐提高,而且2个放热峰温度的间隔程度增加.同时也发现ZrO_2和Fe_2O_3的加入都抑制了云母晶体的析出.     

Na2O-CaO-SiO2系透明微晶玻璃制备及其微观结构

制备了Yb3+掺杂的Na2O-CaO-SiO2系高结晶度、透明微晶玻璃。用差热分析(DSC)初步确定基础玻璃的核化及晶化温度范围,用X射线衍射(XRD)测定微晶玻璃析出晶相,用扫描电镜(SEM)研究微晶玻璃的微观结构。结果表明:组成为53SiO2-30CaO-17Na2O(摩尔分数,%)的基础玻璃经热处理析出了Na4Ca4Si6O18晶相;合适热处理制度为:595℃核化5 h,730℃晶化1 h;所制备的微晶玻璃析晶度高,晶粒尺寸约100μm,微晶玻璃仍具有较高的透明度。     

碱热处理对TC4合金微弧氧化膜生物活性的影响

利用微弧氧化技术在Ti6Al4V合金表面制备含钙、磷的多孔TiO_2涂层(记为MAO),并对涂层进行碱热处理(记为MAONH).结果表明:MAONH膜层的相结构和MAO膜层的大有不同,它主要由TiO_2(金红石型和锐钛矿型)、钛酸钙相组成.钙和磷离子在MAONH膜层表面比在MAO膜层表面更容易沉积,其原因是钛酸钙在模拟体液浸泡时发生水解,生成大量的Ca~(2+)和OH~- 离子,Na~+和OH~-离子同模拟体液中的Ca~(2+)和PO_4~(3-)离子发生离子交换,导致磷灰石在MAONH膜层表面沉积.     

SiO2-Al2O3-CaO-Fe2O3系微晶玻璃的晶化过程

利用差热分析（ＤＴＡ）、红外吸收光谱（ＩＲ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和扫描电镜（ＳＥＭ）等手段研究了ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＣａＯ－Ｆｅ２Ｏ３系微晶玻璃晶化过程及其结晶化过程及其结晶动力学。结果表明：ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＣａＯ－Ｆｅ２Ｏ３系微晶玻璃晶化过程中,初晶相是钙铁透辉石,钙铝黄长石是中间过渡相且随晶化温度的提高而消失,最终晶相只有钙铁透辉石;晶体生长指数为２．９,属三维生长。玻璃网络中主要有     

氧化铈对CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃烧结和性能的影响

采用烧结法制备添加氧化铈的CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃材料,并对其进行差热分析(DTA)、X射线衍射分析、扫描电镜(SEM)观察和性能测试。结果表明:添加少量氧化铈能够降低玻璃的玻璃转变温度和析晶峰值温度,促进玻璃粉体的烧结致密化,但氧化铈加入量过多将会阻止玻璃的烧结和晶化;氧化铈的最佳添加量(质量分数)为5%;随着氧化铈含量的增加,样品的介电常数呈"N"字形变化,而样品的介电损耗则表现为先减小后稍微增加的变化趋势。样品的热膨胀系数随氧化铈含量的增加基本呈下降趋势。添加5%氧化铈的样品在925℃烧结后,其相对密度达99.1%,其介电常数、介电损耗和热膨胀系数分别为6.7、0.09%和3.42×10-6K-1。     

SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃的析晶

为了研究ZrO_2含量对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃析晶特征的影响,采用传统的熔融-冷淬法制备了不同ZrO_2含量的玻璃试样.结果表明:在所研究的玻璃中,ZrO_2的最大溶解量在5.0%(质量分数,下同)左右,超过其饱和溶解度后将析出氧化锆相.玻璃样品在700 ℃处理发生非晶态的分相现象,分相区主要是氟元素的偏聚,而没有形成锆元素的偏聚.在不同氧化锆含量的玻璃中析出的晶体有氟云母和少量ZrO_2与莫来石相.ZrO_2加入量的提高有助于在低温下析晶,但ZrO_2含量的提高抑制了氟云母晶体的析出.随着玻璃中ZrO_2含量的提高,析出晶体从玫瑰花形向团簇状转变.     

Y2O3含量对SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O系统微晶玻璃的析晶及性能的影响

以SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O为玻璃组成,P2O5和ZrO2为复合成核剂,Sb2O3为澄清剂,Y2O3为添加物,通过传统熔体冷却方法制得了该系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM及性能测试等手段,研究了Y2O3含量的变化对玻璃析晶行为、析出晶相种类、晶粒尺寸、晶粒分布以及微晶玻璃的力学性能的影响.研究结果表明:随着Y2O3含量的增加,玻璃的析晶峰值温度升高,且析晶峰也逐渐变宽、变钝;Y2O3的加入并不影响微晶玻璃中主晶相的组成,但对其微观结构有明显影响;当Y2O3含量低于2.0%(摩尔分数)时,微晶玻璃的抗弯强度随Y2O3含量增加而增加;当Y2O3含量为2.0%时,获得微晶玻璃的抗弯强度值最高,达到217 MPa;当2.0%≤x(Y2O3)≤2.5%时,抗弯强度反而降低;当Y2O3含量为2.5%时,获得的微晶玻璃具有良好的半透明性,并具有较好的力学性能(抗弯强度为198 MPa);与一步法热处理相比,采用两步晶化热处理有利于提高微晶玻璃的力学性能.     

稀土掺杂对Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃组织和光学性能的影响

通过熔融法制备了掺杂CeO2和Nd2O3的Li2O-Al2O3-SiO2（LAS）透明微晶玻璃,利用差热分析仪、X射线衍射仪、扫描电镜、紫外可见分光光度计等检测技术,研究稀土掺杂对Li2O-Al2O3-SiO2（LAS）玻璃析晶行为以及微晶玻璃的微观结构和光学性能的影响。稀土掺杂明显提高玻璃的析晶活化能和晶化温度,抑制了微晶玻璃由石英固溶体向锂辉石固溶体的转变,使LAS微晶玻璃的热稳定性增强。微晶玻璃晶化后紫外吸收边出现＂红移＂,掺杂稀土的微晶玻璃晶粒出现细化。稀土离子的能级跃迁,导致微晶玻璃的颜色发生变化,并在晶界光散射和晶格光吸收的共同作用下,使微晶玻璃的透过率降低。     

Effects of Na2O content on crystallization and dielectric properties of Na2O-PbO-Nb2O5-SiO2 glass-ceramic

Na2O-PbO-Nb2O5-SiO2 glass-ceramic were synthesized by melt-quench process.The crystallization processing of the dielectric phases were carried out at temperature range from 750 to 900 ℃.The effects of Na2O content on crystallization and dielectric properties of Na2O-PbO-Nb2O5-SiO2 glass-ceramic were investigated by means of differential thermal analysis(DTA), X-ray diffraction (XRD) and dielectric constant measurements.The results show that Pb2Nb2O7, NaNbO3 and PbNb2O6 are the crystallization phases which would be formed from the Na2O-PbO-Nb2O5-SiO2 glass at the temperature range from 750 to 900 ℃.For a definite Na2O content, the dielectric constant increases with crystallization temperature.The initial crystallization temperature of NaNbO3 phase decreases with the increase of Na2O content, leading to the increase of dielectric constant of the glass-ceramic.Formation of PbNb2O6 phase at 850 and 900 ℃ would greatly increase the dielectric constant of Na2O-PbO-Nb2O5-SiO2 glass-ceramics, but the increase of Na2O content will inhibit the crystallization of PbNb2O6 phase.     

含Co、Ni、Fe锂铝硅玻璃的析晶机制

以Li2O-Al2O3-SiO2（锂铝硅）微晶玻璃为研究对象,采用DTA、XRD、IR和SEM等测试技术研究含Fe2O3、Co2O3、Ni2O3锂铝硅玻璃的析晶动力学和晶化过程,分析着色剂成分Co2O3、Ni2O3对锂铝硅玻璃晶化过程及结构的影响机制。结果表明：着色剂成分不仅决定锂铝硅微晶玻璃的着色度,而且还影响锂铝硅玻璃的析晶过程和显微结构;着色剂的加入可提高锂铝硅玻璃的析晶温度,但降低析晶动力学参数,且高Co2O3含量的降幅大于高Ni2O3含量的。着色剂对锂铝硅玻璃析晶能力的影响主要与着色离子的离子半径、电场强度及对断裂硅氧四面体联结能力有关。     

CaO-P2O5-Na2O-B2O3溶胶-凝胶玻璃陶瓷体外磷灰石的形成和生物活性

采用溶胶-凝胶法制备CaO-P2O5-Na2O-B2O3玻璃陶瓷前驱体粉末,经过烧结热处理获得以β-Ca2P2O7为主晶相,CaPO3(OH)为次晶相的玻璃陶瓷。将试样在模拟体液中浸泡不同时间,采用XRD,SEM和EDX分析B2O3对试样表面磷灰石形成的影响。将MC3T3-E1细胞与玻璃陶瓷复合培养,通过SEM观察细胞的粘附和增殖行为。结果表明:B2O3的加入可以有效抑制析晶,稳定玻璃结构;试样在模拟体液中浸泡7d后,玻璃陶瓷表面有大量羟基磷灰石形成;细胞在支架材料上培养3~7d,呈现出良好的粘附和生长;表明B2O3的加入可以促进磷灰石矿化层的形成,提高材料的生物活性。